1612729234-f204a36a1e721af405194e29352ad3c1 (827564), страница 4

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 4)

Достаньте из термостата колбу 2 с раствором NaOH, которая необходима для измерения удельной электропроводности исходного раствора. Налейте из колбы 2 раствор NaOH в измерительную ячейку до метки. Опустите датчик в ячейку, не допуская образования пузырей. Лишний раствор выливается в стакан для слива. Осушите ячейку фильтровальной бумагой и закрепите ячейку в термостате.

После того, как на дисплее кондуктометра установится температура 25 ^С, запишите УЭП раствора.

Начало кинетических измерений

Перед началом измерений ячейка и датчик должны быть сухими, а память кондуктометра освобождена от старых записей.

1. Достаньте из термостата колбу 3.

2. При помощи микропипетки добавьте 50 мкл этилацетата. При наборе жидкости в носик пипетки медленно нажимайте поршень до первой остановки и медленно отпускайте. При выливании жидкости плавно нажимайте поршень до первой остановки и потом более резко – до упора. Сразу переведите на кондуктометре курсор в положение «А», тем самым запустив отсчёт времени от начала реакции омыления, данные будут записываться в блокнот с интервалом 30 секунд.

3. Закройте колбу пробкой, перемешайте. Заполните ячейку до метки, погрузите в неё датчик и установите ячейку в термостат.

4. Запись кинетической кривой производится в течение 50 минут. За это время в блокноте кондуктометра записываются 99 точек. После окончания записи ячейку с раствором оставьте в термостате ещё на 1 час.

В течение этого часа нужно перенести полученные кинетические данные в компьютер и выполнить первичную их обработкуЧерез час необходимо измерить конечное значение удельной электропроводности при 25 ^С

Перенос данных в компьютер и первичная обработка

Переведите кондуктометр в режим «блокнот». Откройте программу Dcom с рабочего стола компьютера. Через 20–30 секунд в окне программы появится копия «блокнота». Если этого не произошло – нажмите кнопку Обновить. Нажмите кнопку Сохранить. Задайте имя файла (например, K-4 Ivanov), укажите текстовый формат и создайте папку для сохранения ваших данных. После окончания работы эту папку нужно перенести на флешку.

Закройте программу Dcom. Именно закройте, а не сверните.

Для облегчения последующей обработки сотрите в вашем файле первую строчку, содержащую текст, и первые две-три строчки с числами. Для этого рекомендуется использовать редактор WordPad. Сохраните файл как текстовый документ (*.txt).

Для обработки данных используйте графический редактор Origin. Поскольку эта программа широко применяется для подготовки графиков при публикации статей, полезно с ней познакомиться. При затруднениях обращайтесь к преподавателям.

Работа с программой Origin. Импорт данных

Вызовите редактор Origin с помощью иконки на рабочем столе. На экране появится заготовка таблицы для записи данных (Worksheet).

Щёлкните по кнопке File, выберите последовательно Import > ASCII, найдите в появившемся меню свой файл и откройте его. Данные будут занесены в таблицу.

В созданной таким образом таблице вам нужны первые две колонки: «номер точки» и «электропроводность». Остальные колонки нужно удалить.

Колонку «A» (номер точки) легко превратить в текущее время, если умножить её на интервал времени между точками (30 с). Для этого щёлкните правой кнопкой по имени первой колонки, выберите Set Column Values, вместо подсказки col(B) – col(A) наберите 30*col(A), нажмите Do it. Числа в колонке будут умножены на 30.

Нажмите File > Save Project As, сохраните свой Project в директории «Рабочий стол\2013\фамилия преподавателя\имя файла».

Завершение измерений

Через 2 часа после начала регистрации кинетической кривой измерьте конечное значение удельной электропроводности и запишите его. Освободите ячейку для следующего измерения.

Измерьте удельную электропроводность раствора в колбе 1. В эту колбу был добавлен избыток этилацетата, и щёлочь полностью израсходовалась. Значение УЭП этого раствора нужно знать для дальнейших расчётов.

Построение графика

В программе Origin выделите колонки «А» и «В». Щёлкните по кнопке Plot и выберите Scatter. Будет построена зависимость электропроводности раствора от времени. Чтобы изменить названия осей, сделайте двойной клик на X(Y) axis title и наберите нужное название в поле, выделенном синим цветом.

Аппроксимация данных избранной функцией

Хотя данная реакция не является реакцией первого порядка, для предварительной оценки характеристического времени можно аппроксимировать полученные данные экспонентой.

Щёлкните по кнопке Analysis, выберите Non-linear Curve Fit… В появившемся окне найдите и выберите ExpDecay1, т. е. функцию Вариантов окон – два, переходы между ними – через кнопки справа внизу: More или Basic Mode.

Запустите процесс Start fitting. Программа предложит обрабатывать данные на графике в активном окне. Согласитесь, т. е. щёлкните по кнопке Active dataset. Задайте в открывшейся таблице разумные значения параметров, например, А₁ = –1, y₀ = 1, t₁ = 1000. Нажмите кнопки 1 Iter и 10 Iter. Повторите это несколько раз, пока значения найденных параметров А, k и х₀ не перестанут меняться, затем нажмите Done!

После окончания работы подпрограммы вернитесь в окно, где находится график. Для этого выберите в главном меню Window и Graph1. На графике появилась таблица, в которой важна величина t₁, примерно равная характеристическому времени реакции. Если таблица не появилась – скопируйте её в окне Results и перенесите на график.

Дальнейшая обработка данных

Определите точное значение начальной концентрации этилацетата a из результатов измерения электропроводности. Поскольку этилацетат был взят в недостатке, очевидно, что

и

Чтобы построить анаморфозу (1.4), соответствующую кинетике вто-рого порядка, нужно использовать измеренные значения и Сначала нужно найти зависимость от времени, используя соотношение (1.10):

Пусть, например, = 4,2 и = 1,5 мСм / см, а b = 0,0202 М. Значения  содержатся в колонке «B». Для дальнейших расчётов необходимо добавить в Worksheet три пустые колонки. Для этого в главном меню нажмите кнопку Column, затем кнопку Add new columns… и добавьте колонки. Добавятся колонки «C», «D» и «E».

Щёлкните по заголовку колонки «C» правой кнопкой мыши, выберите Set Column Values, вместо подсказки col(B) – col(A) наберите

((col(B) – 1.5)/(4.2 – 1.5)0.0202,

нажмите Do it. (Конечно, вместо 4.2, 1.5 и 0.0202 вы должны здесь и далее вводить ваши значения ⁰, и b.) В колонку «C» будут занесены значения в зависимости от времени. При наборе формулы обычно нужно использовать десятичную точку, но иногда – десятичную запятую, в зависимости от настроек.

Найдите зависимость от времени величины y, используя уравнение (1.5). Щёлкните по заголовку колонки «D» правой кнопкой, выберите Set Column Values, вместо подсказки col(B) – col(A) наберите

0.0202 – col(C),

нажмите Do it. В колонку «D» будут занесены значения y в зависимости от времени.

В формулу (1.4), которая сейчас понадобится, входят: b – известная начальная концентрация щёлочи и a – начальная концентрация этилацетата, которую нужно рассчитать как Расчёт значения a, исходя из объёма добавленного этилацетата, будет недостаточно точным. Пусть, например, a = 0,0095 M, b = 0,0202 M.

Напишите на бумаге правую часть формулы (1.4):

введя в неё цифровые значения. Если подставить выбранные для примера величины a и b, она может выглядеть следующим образом

(ваши значения a и b будут другими):

(1/(0.0202–0.0095))ln((1–col(D)/0.0202)/(1–col(D)/0.0095)).

Щёлкните по заголовку колонки «E» правой кнопкой мыши, выберите Set Column Values, вместо подсказки col(B) – col(A) наберите выражение (1.11), нажмите Do it. Если в колонке не появились цифры – проверьте скобки в этом выражении. Проверьте, что используется десятичная точка, а не запятая. Если возникает логарифм от отрицательного числа – скорее всего, неправильно определена концентрация этилацетата.

Постройте график. Выделите колонку «E», щёлкнув по её заголовку левой кнопкой мыши. Щёлкните по кнопке Plot и выберите Scatter. Измените названия осей. Для этого нужно дважды щёлкнуть по имени оси левой кнопкой.

Чтобы провести прямую методом МНК, нажмите в главном меню кнопку Analysis и выберите Fit linear. Результаты из окна Results можно скопировать и перенести на график. Обычно график при больших степенях превращения выглядит некрасиво: кривая может куда-то загибаться и имеется большой разброс точек. Не удаляйте эту часть кривой. Это нормально. Попросите преподавателя помочь провести прямую через точки на начальном участке или посмотрите в видеофильме, как это делается. Из наклона прямой рассчитайте константу скорости второго порядка.

Сохраните свой Project. Щёлкните по кнопке File и выберите Save или Save as. Сохраните данные в своей папке.

Характеристики

Список файлов лабораторной работы