x-ray_analysis_of_solids (1248287)
Текст из файла
Федеральное агентство по образованиюНижегородский государственный университет им. Н.И. ЛобачевскогоНациональный проект «Образование»Инновационная образовательная программа ННГУ. Образовательно-научный центр«Информационно-телекоммуникационные системы: физические основы иматематическое обеспечение»Е.В.Чупрунов, М.А.Фаддеев, Е.В.АлексеевРентгеновские методы исследования твёрдых телУчебно-методические материалы по программе повышения квалификации«Физико-химические основы нанотехнологий»Нижний Новгород2007Учебно-методические материалы подготовлены в рамкахинновационной образовательной программы ННГУ: Образовательнонаучный центр «Информационно-телекоммуникационныесистемы: физические основы и математическое обеспечение»Чупрунов Е.В., Фаддеев М.А., Алексеев Е.В. Рентгеновские методы исследования твёрдыхтел.
Учебно-методические материалы по программе повышения квалификации. «Физикохимические основы нанотехнологий». Нижний Новгород, 2007, 194 с.Предлагаемые учебно-методические материалы предназначены для научныхсотрудников, аспирантов и студентов физических специальностей, которые изучаютрентгеновские методы исследования атомной структуры вещества и осваиваютвозможности их применения в научных исследованиях.Данное пособие состоит из восьми глав.
В первой главе изложены физическиепринципы генерирования рентгеновского излучения и описана их аппаратурнаяреализация.Втораяглавапосвященаэлементарнымпроцессамвзаимодействиярентгеновских фотонов с веществом. В следующих четырех главах рассматриваютсяфизические механизмы рассеяния рентгеновских лучей в материальных средах, причемособое внимание уделяется кристаллам.
Глава 7 содержит описание процессов, лежащихв основе методов регистрации рентгеновского излучения, а также основных типовдетекторов рентгеновских лучей. В последней главе кратко излагаются основныеметодикирасшифровкиатомныхструктур,базирующихсянарезультатахрентгенодифракционных экспериментов. Изложение иллюстрируется многочисленнымипримерами, извлеченными из научной литературы, а также оригинальными результатами,полученными авторами.© Е.В.Чупрунов, М.А.Фаддеев, Е.В.Алексеев. 20072ВВЕДЕНИЕУчение об атомном строении вещества лежит в основе практически всех разделовсовременного естествознания.
Большой интерес, который проявляется наукой в последниегоды к наноразмерным объектам, также способствует развитию методов исследованияатомнойструктурывещества.Знаниеатомнойструктурыкристаллическихинекристаллических объектов позволяет в принципе достаточно полно описывать ипредсказывать многие физические свойства. Наличие структурной информации являетсянеобходимым условием для разработки методов получения материалов с напередзаданными свойствами.Большинство методов исследования атомного строения вещества основано на явлениидифракции рентгеновских лучей (волн) на упорядоченных атомных структурах(рентгеноструктурные методы). Они позволяют с большой точностью определятьвзаимное расположения атомов в упорядоченных твердых телах, параметры их тепловыхколебаний, дают возможность судить о валентном состоянии атомов и др.Успехи рентгеноструктурного анализа в решении проблем определения атомнойструктурыкристалловидругихупорядоченныхтвердыхтелсвязаныкакссовершенствованием математических методов обработки дифракционных данных, так и ссовершенствованием аппаратуры для экспериментальных исследований.
Автоматическиерентгеновские дифрактометры с двумерными детекторами позволяют ставить «на поток»структурные исследования большинства синтезируемых в настоящее время кристаллов изначительно облегчают исследования таких сложных объектов, как биологическиеобъекты, в частности, белковые кристаллы.Настоящее пособие по замыслу авторов должно помочь молодым физикам и химикамисследователям овладеть экспериментальными методами рентгеноструктурного анализа.В первых шести главах приводятся современные представления о природе и свойствахрентгеновского излучения и о его взаимодействии с изолированными атомами и атомамив конденсированной среде. В двух последующих главах излагаются методы регистрациирентгеновских дифракционных картин и описываются основные методы современногорентгеноструктурного анализа.Пособие рассчитано на аспирантов и студентов-физиков и химиков старших курсов,специализирующихсявобластирентгеновскойкристаллографии,атакжеинтересующихся вопросами атомного строения упорядоченных атомных структур, в томчисле и нанообъектов.3ГЛАВА 1.
ПРИРОДА И ГЕНЕРИРОВАНИЕ РЕНТГЕНОВСКИХЛУЧЕЙ.1.1. Рентгеновская трубка и тормозное излучение.Рентгеновские лучи представляют собой электромагнитное излучение с длинамиволн, лежащих приблизительно в интервале 1 ÷ 0,01 нм. Границы рентгеновскогодиапазона в спектре электромагнитных волн условны. Длинноволновое рентгеновскоеизлучение непосредственно переходит в жесткое ультрафиолетовое, коротковолновоерентгеновское излучение неотличимо по своим физическим характеристикам от гаммалучей.Термин «рентгеновские лучи» возник исторически и в первое время после ихоткрытия относился к физическому механизму их генерирования. Кроме того, былообнаружено, что многие свойства рентгеновских лучей радикально отличаются от свойствэлектромагнитных волн видимого диапазона. Например, рентгеновские лучи сильноионизируют воздух и проникают сквозь слои вещества значительной толщины.Метод генерирования рентгеновских лучей, разработанный их первооткрывателемВ.К.Рентгеном, до сих пор является самым распространенным.
В этом методе потокэлектронов разгоняется в вакууме электрическим полем и направляется на мишень,изготовленную, как правило, из тугоплавкого металла с большим химическим номером.Обычно используется ускоряющая разность потенциалов порядка нескольких десятковкиловольт. Источником электронов является термокатод, ускоряющее напряжениеподается на мишень, которая является анодом. Эксперименты показывают, чторентгеновские лучи выходят из анода в разных направлениях.Устройство, где реализуется выше описанный процесс, исторически получилоназвание рентгеновской трубки, принципиальная схема которой изображена на рис.1.1.Высокий вакуум в рентгеновской трубке необходим для того, чтобы все электроны,испущенные катодом, достигали анода. Для поддержания вакуума рентгеновская трубкадолжна быть герметизирована. По этой причине окна для вывода представляют собойтонкие пластинки, изготовленные из материала, поглощающего рентгеновские лучи.Электроны, достигая анода, приобретают кинетическую энергию Te, равнуюTe = eU(1.1)где e – элементарный заряд, U – ускоряющее напряжение (разность потенциалов междуанодом и катодом).4Рис.1.1.
Схема рентгеновской трубки.1 – термокатод, 2 –нить накала, 3 – пучки ускоряемых электронов (штрихпунктирные линии), 4 –высоковольтный анод, 5 – потоки рентгеновских лучей, 6 – окна в корпусе трубки для выходарентгеновских лучей, 7 – стенки вакуумного баллона, 8 – массивное охлаждаемое основание, 9 –трубки системы водяного охлаждения анода,.Попадая в мишень (анод), ускоренные электроны взаимодействуют с электрическимполем атомных ядер и электронов атомов, входящих в состав мишени. Кулоновские силыдают электронам ускорение, что является причиной возникновения тормозное излучениеэлектромагнитных волн.Согласно электродинамике, тормозное излучение обладает непрерывным спектром схарактерной коротковолновой границей λmin.
Электрон, двигаясь под действиемкулоновских сил с ускорением, вообще говоря, может испустить несколько фотоновразличнойэнергии,приэтомэнергияэлектронасоответственноуменьшается.Коротковолновая граница обусловлена предельным случаем, когда вся кинетическаяэнергия электрона (1.1) расходуется на излучение единственного фотона с энергиейεmax = Te(1.2)Связь энергии и длины волны фотона и уравнение (1.1) позволяют получитьвыражение для коротковолновой границы спектра тормозного излучения:λmin =Характерно,чтоположение2πсheUкоротковолновой(1.3)границыопределяетсялишьускоряющим напряжением и не зависит от материала мишени.Подставив значений фундаментальных констант, можно формулу (1.3) переписать ввиде5λmin (нм) ≈1, 24U ( кВ )(1.4)Так как ускоряющее напряжение в рентгеновской трубке составляет несколькодесятков киловольт, то величина коротковолновой границы имеет порядок сотых долейнанометра.
Следовательно, при таком напряжении на аноде трубки хотя бы часть спектратормозного излучения принадлежит рентгеновскому диапазону. Например, если анодноенапряжение U = 30 кВ, то λmin ≈ 0,041 нм.Спектртормозного излучения можетбытьпредставленв виде функцииспектральной интенсивности Iλ(λ), значения которой равняются энергии излучения наединичныйинтервалдлиныволны.Теоретическиерасчеты,проведенныедляизолированных атомов и быстрых электронов, дают монотонно возрастающуюзависимость Iλ(λ). Учет многократных столкновений тормозящихся электронов в твердомтеле резко усложняет расчет спектра тормозного излучения. Кроме того, на видрегистрируемой спектральной интенсивности Iλ(λ) оказывают процессы поглощениягенерированного излучения в самой мишени (аноде), в материале окне трубки и даже ввоздухе.Примеры типичных спектров тормозного излучения, генерируемых рентгеновскимитрубками, приведены на рис.1.2.Рис.1.2.
Спектр тормозного излучения рентгеновской трубки с вольфрамовым анодом при разныхускоряющих напряжениях U.A) U = 20 кВ, B) U = 25 кВ, C) U = 30 кВ, D) U = 35 кВ, E) U = 40 кВ, F) U = 50 кВ.По вертикальной оси отложена спектральная интенсивность излучения в относительных единицах.6Спад спектральной интенсивности Iλ(λ) в области больших длин волн обусловлен восновном тем, что коэффициент поглощения рентгеновских лучей резко увеличивается сростом длины волны λ (см.раздел 2.4 главы 2). Можно полагать, что при λ → ∞ функцияIλ(λ) → 0. Эмпирически установлено, что максимум спектра функции Iλ(λ) достигаетсяпри длине волны λ ≈ 1,5 λmin.Площадь под кривой спектральной функции Iλ(λ) равна интегральной интенсивностиWRтормозногоэкспериментальныеизлучениярентгеновскойисследованиятрубки.позволилиТеоретическиеустановить,чторасчетыирегистрируемаяинтегральная интенсивность выражается следующей формулой:WR = k Z Ie U2(1.5)где Ie – анодной ток, Z – химический номер элемента, из которого изготовлен анод, k –аппаратурный коэффициент пропорциональности.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
