Диссертация (1152335), страница 16
Текст из файла (страница 16)
11 Зависимость средних значений показателя светлоты L* от срока выдержкишотландских и ирландских вискиТакже, как и в предыдущих двух методах определения цветовыххарактеристик, фальсифицированные образцы виски при проведении исследованияцветовых характеристик в равноконтрастной системе CIEL*a*b* не могут бытьобнаружены, т.к. имеют значения определяемых показателей, близкие к значениямподлинных образцов.3.5. Результаты исследования УФ-спектров поглощения вискиВ рамках основной цели данной работы - создания комплексного подхода кидентификации виски, были изучены возможности метода спектрометрии в УФдиапазоне длин волн. Для изучаемых образцов виски были получены УФ-спектры,которые имели типичную форму (рис.
12).Определение УФ-спектров показало, что для виски прослеживается рядотличительных функциональных особенностей. Во всех образцах виски имеютсятри экстремума: абсолютный максимум в точке 200 нм, локальный минимум наотрезке [240;260] нм и локальный максимум на отрезке [270;290].В литературных данных обсуждается вопрос появления максимума на длиневолны 280 нм. Так, в Великобритании был изобретен мобильный спектрофотометр,способный регистрировать УФ-спектр виски и сравнивать его с уже имеющимисяв базе данных эталонными характеристиками, для подтверждения подлинности102напитка или выявления фальсификации [155]. Таким образом, метод УФспектрометрии используется в качестве метода «отпечатков пальцев».Рис. 12 Типичный вид УФ-спектров для виски с различными сроками выдержкивисковых дистиллятов и фальсифицированных образцовДлина волны 280 нм, по мнению многих исследователей, является наиболееважной для целей идентификации.
Однако на данной длине волны максимумпоглощения имеют большое количество органических соединений, в том числесахарный колер, который используют в технологии виски для корректировки цвета.На наш взгляд, самым информативным для виски является абсолютныймаксимум в области 200 нм. Для целей идентификации были проанализированызначения оптической плотности на данной длине волны. Измерения проводились втрех повторностях, чтобы минимизировать случайные погрешности на стадиипробоподготовки. Сводные данные по значениям оптической плотности на длиневолны 200 нм, а также стандартное отклонение при повторных измеренияхприведены в таблице 24.Анализ полученных результатов показывает, что они могут бытьиспользованы для целей идентификации виски по сроку выдержки висковыхдистиллятов, а также для идентификации виски, произведенного в США.
Длявиски, прошедших выдержку от 3-х до 10 лет (за исключением виски,произведенного в США) значение оптической плотности лежит в диапазоне 0,2050,442 е.о.п., а для виски, выдержанных более 12 лет и/или произведенных в США –в диапазоне 0,453-0,768 е.о.п.103Таблица 24 Значения оптической плотности на длине 200 нм для исследуемых образцов виски№СтандартноеСрокОптическая плотность на длинеп/пКодотклонение,выдержки, летволны 200 нм, е.о.п.е.о.п.123451не менее 301SS0,2510,0312не менее 302SS0,2820,002303SS100,3950,006404SS120,5140,020505SS120,6040,021607SS120,6350,011708SS120,7340,009812SS160,6380,092913SS160,5360,0141014SS160,7680,0011115SS160,4590,01012не менее 319SI0,3350,01213не менее 320SI0,4420,00114не менее 321SI0,3100,0051522SI100,4890,0071623SJ120,6520,0191724SN0,6280,01418не менее 325MS0,4410,00919не менее 326MS0,3080,1512027MS100,4060,0202128MS150,5100,00722не менее 329BS0,7370,00123не менее 330BS0,0920,00124не менее 331BS0,2770,03125не менее 332BS0,1400,00126не менее 333BS0,2310,02427не менее 334BS0,2790,00728не менее 335BS0,0530,00229не менее 336BS0,2050,01130не менее 337BS0,2860,04131не менее 338BS0,2830,00432не менее 339BS0,5730,03633не менее 340BS0,3230,00834не менее 341BS0,2990,02535не менее 342BS0,3120,00136не менее 343BS0,0420,006104Продолжение таблицы 2413738394041424344454647484950515253244BS45BS46BS47BS51BS52BS54BI55BI56BI57BR58GI59CU60CU61CU62CU63CU67RU3121212121212не менее 3не менее 3не менее 358не менее 234681240,4950,5020,1810,1130,4530,2600,3470,3360,2830,3640,2241,4380,5130,4660,7220,7660,62050,0290,0010,0010,0010,0040,0110,0080,0070,0120,0230,0090,0970,0420,0520,0870,0640,032Высокое значение оптической плотности в бурбонах возможно из-заособенностей производства данного напитка – выдержка бурбонов происходит вновых обожжённых бочках.
В результате обжига на внутренней поверхности бочекобразуется слой угля и возрастает способность спиртов к экстрагированиюфенольных соединений. Таким образом, уже на первых годах выдержки вискинакапливает максимальное количество экстрагируемых веществ.Интересно отметить и тот факт, что самое низкое значение абсолютногомаксимума имеет ирландский виски, выдержанный в течение 8 лет (№58GI), но вего состав входят только зерновые дистилляты.Крометого,методУФ-спектрометриипозволилобнаружитьфальсифицированные образцы виски.
Абсолютный максимум большинства из нихимеет значение менее 0,181 е.о.п. Наглядно УФ-спектры подлинного ифальсифицированного образца виски представлены на рисунке 13. Дляфальсифицированного образца Chivas Regal 12 years абсолютный максимум равен0,260 е.о.п., что значительно меньше значения данного показателя для подлинныхвыдержанных виски. Для образца №35BS, качество которого поставлено под105сомнение по итогам предыдущих анализов, значение абсолютного максимумасоставило 0,053 е.о.п., что характерно для фальсифицированной продукции.Рис. 13 УФ-спектр подлинного и фальсифицированного образцов виски JohnnieWalker Black LabelВероятность установления срока выдержки методом УФ-спектрометриисоставила 92%.ПреимуществамииспользованияметодаУФ-спектрометрииявляетсяпростая пробоподготовка и экспрессность анализа.Для повышения надежности метода, мы предлагаем использовать его всочетании с методом определения удельной электропроводности, для болеебыстрого выявления фальсифицированного виски.ЗаключениеВ данной главе были изучены физико-химические методы анализа виски,предложенные действующими национальными стандартами и методы, комплекснохарактеризующие качество напитка.Стандартные физико-химические методы не позволяют однозначно выявитьфальсифицированнуюпродукциюиустановитьсоответствиезаявленныхосновных ценообразующих ассортиментных признаков, таких как тип виски посоставу дистиллятов, срок выдержки и регион происхождения.106Стандартный органолептический подход также не позволил выявить всефальсифицированные образцы, входящие в изучаемую выборку при проведениидиссертационного исследования.
Описательные характеристики, предлагаемыестандартом, носят общий характер и не позволяют учитывать отличительныесвойства, присущие отдельным спиртным напиткам, в частности виски. В этойсвязи был предложен новый подход к дифференциации вкусоароматическиххарактеристик, с учетом наиболее важных идентификационных признаков. Дляпроведения дегустации разработано «колесо ароматов» виски.В работе были изучены возможности и доказана эффективность примененияэлектрохимических методов определения удельной электропроводности ипоказателя ОВП для выявления фальсифицированных образцов.
Для реализацииметодов используется недорогое и портативное оборудование, они не требуютпробоподготовки образцов, отличаются простотой применения и высокойэкспрессностью.Для исследуемых образцов было определено общее содержание фенольныхсоединений (показатель Фолина-Чокольтеу). По результатам анализа удалосьвыявитьфальсифицированныеобразцы,атакжеустановитьдиапазоныварьирования показателя в зависимости от срока выдержки висковых дистиллятов.Преимуществом данного метода является комплексный характер оценкисодержания наиболее важных компонентов, входящих в состав сухих веществвиски и определяющих его качество.Спектрометрические методы были использованы для определения цветовыххарактеристик в видимой области спектра, а также для получения УФ-спектроввиски.Наоснованииполученныхэкспериментальныхданныхобоснованавозможность применения методов определения цветовых характеристик дляпроведения ассортиментной идентификации с целью установления срокавыдержки и региона происхождения виски.Измерение УФ-спектров поглощения позволяет решать аналогичные задачи,а также выявить фальсифицированную продукцию.107С целью обобщения результатов исследования виски с применением физикохимических методов, комплексно характеризующих состав напитка, проведенсопоставительный анализ их возможностей, преимуществ и недостатков.Результаты анализа приведены в таблице 25.Стоит отметить, что для повышения надежности результатов идентификацииэлектрохимическиеметоды,позволяющиевыявитьфальсифицированнуюпродукцию, должны использоваться в комплексе с методами определения общегосодержания фенольных соединений, цветовых характеристик и УФ-спектровпоглощениявиски,направленныхнарешениезадачассортиментнойидентификации.Таким образом, в третьей главе представлены методы, позволяющие выявитьфальсифицированную продукцию, а также проводить идентификацию виски порегиону происхождения, а также сроку выдержки висковых дистиллятов.Изученные методы не позволяют решать такую задачу идентификации, какопределение типа виски по сырьевому составу.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
