Диссертация (1152315), страница 5
Текст из файла (страница 5)
С этой целью в сезон урожая 2013 г. были отобраны образцы28виноградаизразличныхточекпромышленноговиноградарскогопроизводства. Виноград перерабатывали на микровинодельне и полученноесусло сбраживали на чистых культурах винных дрожжей. Полученныйвиноматериал анализировали. Результаты испытаний сведены в таблицу 3.Таблица 3 – Отношение изотопов углерода этанола (δ13С, ‰) вобразцахвиноматериалов,полученныхизвиноградаосновныхвинодельческих регионов Российской ФедерацииРегионГеографическиеПредприятиеСорт виноградаδ13С, ‰координаты12345Краснодарский44º45ʹ07ʺ с.ш.«ВиллаШардоне-26,55край37º38ʹ21ʺ в.д.Виктория»Каберне Фран-26,7044º45ʹ07ʺ с.ш.«Мысхако»Рислинг-27,01Каберне Совиньон-27,14Алиготе- 26,48Каберне Совиньон-26,5937º38ʹ21ʺ в.д.45º11ʹ26ʺ с.ш.Фанагория36º50ʹ51ʺ в.д.45º11ʹ25ʺ с.ш.«АгрофирмаПервенец Магарач-26,8336º50ʹ50ʺ в.д.Южная»Каберне Совиньон-26,52Ростовская47º40ʹ55ʺ с.ш.«ЦимлянскиеКрасностоп- 27,11область42º23ʹ56ʺ в.д.вина»ЗолотовскийКаберне Совиньон-27,24Цимлянский-27,05черный47º40ʹ55ʺ с.ш.МиллеровскийРкацители-27,2842º23ʹ56ʺ в.д.винзавод филиалКаберне Совиньон-27,81«Ведерники»Красностоп-27,64ЗолотовскийСтавропольский 44º44ʹ20ʺ с.ш.край44º28ʹ31ʺ в.д.«Левокумское»Ркацители-27,97Цветочный-26,87Каберне Совиньон-27,85Саперави-27,6129Республика42º17ʹ59ʺ с.ш.Дагестан47º39ʹ51ʺ в.д.«Кировский»47º40ʹ55ʺ с.ш.«Татляр»42º23ʹ56ʺ в.д.41º59ʹ35ʺ с.ш.«Мугарты»48º09ʹ53ʺ в.д.Ркацители-26,38Ркацители- 26,53Агадаи-26,73Алиготе-26,68Шардоне-27,14Каберне Совиньон-26,81Как видно из таблицы 3, все полученные данные находятся в пределах- 26,38 - 27,97 ‰, то есть вписываются в интервал, установленныймежгосударственным стандартом ГОСТ 32710-2014 «Продукция алкогольнаяи сырье для ее производства.
Идентификация. Метод определения отношенияизотопов 13C/12C спиртов и сахаров в суслах и винах».Немаловажным вопросом является также установление природыдвуокиси углерода в игристых винах, а именно, выявление наличия в нихдвуокиси углерода эндогенного происхождения. Испытания продукции вэтом случае проводят по ГОСТ Р 55460-2013 «Продукция алкогольная.Идентификация. Метод определения отношения изотопов13C/12C диоксидауглерода в игристых винах и напитках брожения», гармонизированному сметодом OIV «Détermenation du rapport isotopique 13C/12C du CO2 dans les vinsmousseux. Method employant la spectrométrie de masse du rapport isotopiqueSMRI (Résolution Oeno 7/2005, révisé par OIV-OENO 512-2014)» OIV-MAAS314-03.В 2014 г. в рамках программы Европейского Союза Eurofins FIT-PTS2014 round 3были проведены сличительные испытания образца игристоговина с ведущими лабораториями Европейского Союза.Виспытанияхпринялиучастие16лабораторий.Результаты,полученные ВНИИПБ и ВП (шифр F1), вошли в доверительный интервал,при этом численное значение δ13С (‰), полученное институтом составило 35,31 при средней величине - 35,62.30Одновременно определяли изотопные характеристики кислородаводной компоненты образца игристого вина методом OIV «Détermenation durapport isotopique 18О/16О de l’eau» (Résolution Oeno 353/2009) OIV-MA-AS212.
И в этом случае результаты, полученные ВНИИПБ и ВП, вошли вдоверительный интервал, численное значение δ18О ‰, при этом составила3,83 при среднем значении 3,80.Таким образом, на основании анализа литературных и вновьполученных экспериментальных данных, а также результатов сличительныхиспытаний,проведенныхмеждуевропейскимиироссийскимилабораториями можно сделать следующие выводы:- изотопные характеристики углерода спиртовой компоненты винварьируют в достаточно узком числовом интервале внутри общего диапазоназначений, характерных для растений С3-группы;- полученные новые экспериментальные данные подтверждают ранеесделанное заключение о диапазоне вариаций значений δ13С, характерных длявин из российского винограда, равном – 26,0 … - 29,0 ‰ [93].Однако получение изотопных характеристик требует использованияспециального дорогостоящего оборудования, что сдерживает его широкоеиспользование.Таким образом, проанализировав имеющиеся данные о физикохимических методах испытаний винодельческой продукции, можно сделатьвывод о том, что наиболее доступным и информативным для проведениятоварной экспертизы вин является метод высокоэффективной жидкостнойхроматографии в сочетании с органолептической оценкой, полученной врезультате работы профессиональной дегустационной комиссии.311.2.2 Понятие контролируемых показателейВсовременныхпроведенииусловияхидентификациирасширениевинодельческойкругапоказателейпродукции,попримнениюбольшого круга исследователей, является необходимым [1, 18, 54, 94, 95].
Вкачестве физико-химических показателей идентификационной экспертизыдолжны быть выбраны такие, которые бы отвечали следующим требованиям:1. Типичность для конкретного вида, наименования или однородной группыпродукции.2. Объективность и сопоставимость полученных результатов.3. Проверяемость данного показателя другими методами.4. Воспроизводимость полученных результатов в других лабораториях.Среди перечисленных требований к физико-химическим показателямприидентификационнойэкспертизенаибольшуюзначимостьимееттипичность, которая может характеризовать данный продукт по одному иликомплексу показателей, дополняющих друг друга и отличающихся разнойстепенью достоверности.Органолептическаяоценкакачествавиностаетсяоднимизосновополагающих критериев качества, однако она требует от экспертаогромного опыта и знаний. По органолептическим характеристикамбракуется значительная часть винодельческой продукции, однако по этимпоказателям не всегда возможно доказать предполагаемые технологическиенарушения при производстве вина или его фальсификацию [112,113].Для определения подлинности за рубежом дополнительно применяюттакназываемыеконтролируемыеустанавливатьединуюнорму,установлениявозможныхпоказатели,однакосоотношенийдоброкачественность продукта.ихдляможномеждукоторыхнельзяиспользоватьними,дляподтверждая32Так, еще в первой половине прошлого века учеными - энологами былипредложены некоторые критерии, которые в какой-томере моглиподтвердить качество продукта:-отношение Блареза - отношение объемной доли этилового спиртак массовой концентрации связанных кислот в пересчете на серную кислоту;-число Готье, представляющее собой сумму объемной долиэтилового спирта и массовой концентрации титруемых кислот в пересчете насерную кислоту;-показатель Фонзе-Диакона, представленный как отношениемассовой концентрации винной кислоты к массовой концентрации калия,выраженного через битартрат калия;-правило (отношение) Росса – отношение суммы объемной долиэтилового спирта и массовой концентрации связанных кислот к частному отделения массовой концентрации спирта на концентрацию приведенногоэкстрактаВрезультатеисследований,проведенныхАникинойН.С.[12]установлено, что достоверность выявления фальсификации по показателюБлареза составляет не более 48%, по показателю Готье - 25%, по показателюФонзе-Диакона - 80%.Отношение «спирт/приведенный экстракт» только в51% случаев выявляет фальсифицированное вино.
По показателю Росса,разбавление водой идентифицируется в 80% случаев - для белых вин и в 63%- для красных вин. В совокупности, предложенные показатели МОВВпозволяют только на 51% выявить фальсификацию. В таблице 4 приведеныориентировочные значения данных показателейдля вин различныхрегионов.Согласно данных Аникиной Н.С., число Готье должно быть большеили равняться 13, отношение Роса - больше 3,2 - для красных вина для белыхвин - больше 2,4; показатель Фонзе-Диакона должен быть больше илиравняется 0,8; отношение «спирт/приведенный экстракт» должно составлятьне более5,4.
В тоже время Агеева Н.М. и соавторы [1] приводят другие33данные для подлинных и сомнительных вин. Так, по их данным в 90 % винсомнительного качества число Готье превышает 16, а соотношение«спирт/приведенный экстракт» в 5 образцах подлинных вин из 15 составилоболее 5,4.По мнению Панасюка А.Л. и др. [94] показатели, иногда ошибочноназываемыекритериямиМОВВ,основываютсянасамыхпростыхсоотношениях основных величин и могут только в самом общемприближении использоваться для оценки подлинности вин.
В то же время,если несколько расширить перечень контролируемых показателей, можно сгораздо большей достоверностью судить о качестве продукта.Таблица 4 - Значения некоторых критериев для вин, произведенных вразных странахСтранапроисхожденияРоссияУкраинаМолдоваВсборникеБлареза2,01-4,961,49-5,451,46-3,89ПоказателиГотьеРосса13,32-17,8012,68-17,7012,86-18,72МеждународныхметодовСпирт/ПЭ2,58 – 3,793,12-5,883,12-5,88анализа3,56-5,832,97-5,414,80-6,50винисуселприложением В (MA-F-D-02-MODCER), касающимся правил примененияанализа при заключении контрактов, рекомендуется Сертификат № 2,включающий «определения, позволяющие удовлетворительным образомубедиться в качестве и характере вина, соответствующих коммерческойпотребности». К таким показателям относится содержание золы и еещелочность, содержание яблочной, молочной и винной кислот, индексФолина-Чокальтеу, содержание калия, натрия, кальция, сульфатов.Ряд исследователей считают, что идентификационные показатели винадолжны быть основаны на поиске природных соединений, присущих илинеприсущих данному виду продукции, а также на поиске химических34веществ природного или синтетического происхождения, заведомо вносимыхв напиток для придания ему желаемых свойств, с целью фальсификации [8,14, 17, 142,151, 152, 161].Для установления фальсификации алкогольной продукции Попов А.А.[101] предложил использовать 100 показателей, основанных на 8 методикахопределения (массовых концентраций анионов и катионов, тяжелыхметаллов, сахаров, аминокислот, органических компонентов).По мнению Soufleros E.H.
с соавторами [179] аутентичность вин можноподтвердить по аминокислотному профилю.Марковский М.Г. [73, 74] предлагает проводить экспертизу вин дляподтверждения их натуральности по доле связанных органических кислот,которая в натуральных винах, по данным автора, составляет более90 %, а вфальсифицированных не превышает 10 %.Для выявления фальсификации вин также предлагается использоватьзначения антиоксидантной емкости столовых красных виноматериалов и вин[34, 155].Для выявления разбавления вина водой, предложены показателисоотношенийфизико-химическиххарактеристик,рассчитанныесприменением интегральных показателей [28, 85].