Диссертация (1150109), страница 7
Текст из файла (страница 7)
Обработка ЛРС сжиженными газами с цельюизвлеченияотдельныхтехнологическимулучшающимкомпонентовпроцессам,качествоотноситсяобеспечивающимпродукцииикснижениевысокоэффективнымтрудовыхспособствующимзатрат,комплексномуиспользованию сырьевых ресурсов и материалов.В настоящее время особое внимание уделяется извлечению БАВ при помощиУЗ-поля. Особенности извлечения БАВ при помощи УЗ-поля состоят в том, что вcреде распространения звуковых волн наблюдается частотное, равнопеременноечередование зон сжатия и разрежения.
В колебательное движение вовлекается иэкстрагент, и частицы сырья. Также появляются сильные турбулентные течения,которые способствуют растворению и извлечению веществ. При этом происходитинтенсивное перемешивание содержимого даже внутри клеток ЛРС, что являетсяглавным преимуществом УЗ-воздействия по сравнению с другими методамиэкстракции.
Несомненным достоинством извлечения в УЗ-поле является малаяпродолжительность экстракции, а значит высокая производительность метода[115–119].44Таким образом, перспективным методом пробоподготовки в том числе дляЦИ-определения БАВ в ЛРС является экстракция в УЗ-поле с регулируемымитемпературными режимами.В этом случае обеспечивается возможность полной автоматизации процессаизвлечения аналитов из твердофазных проб ЛРС и их последовательноедетектирование в равновесных условиях. Для этого в съемные картриджи (1, 2, 3)помещают необходимые навески пробы ЛРС.
Далее все картриджи подключают кмногоходовому соленоидному крану (5) и помещают в УЗ-ванну (4). После этого вкаждый картридж последовательно подают необходимые объемы экстрагентовчерез краны (5 и 7) с помощью перистальтического насоса (6). Затем в течениеопределенного времени при фиксированной температуре происходит извлечениеБАВ в раствор экстрагента под действием УЗ-поля.НаследующемэтапепоследовательновРЕ(8)направляютоптимизированный объем экстракта из картриджа (1), растворы реагентов и потокгаза в течение заданного времени, обеспечивающий интенсивное перемешиваниерастворов в РЕ.
Далее раствор аналитической формы из РЕ (8) при переключениикранов-переключателей (5, 7) и реверса насоса (6) перекачивают в проточнуюкювету детектора (9), измеряют аналитический сигнал раствора в условияхостановленного потока и раствор сбрасывают.На заключительном этапе коммуникации системы промывают и измеряютфоновый сигнал.После промывки системы проводят детектирование БАВ вэкстрактах, полученных в других картриджах (2, 3).При разработке конкретных методик, основанных на данной проточнойсхеме, были исследованы такие важные параметры, как интенсивность ипродолжительность УЗ-воздействия, температура извлечения аналитов из ЛРС,соотношение сырья и экстрагента, состав экстрагента, а также оптимизацияпроцесса образования аналитической формы в РЕ.45Глава 3. Методика экспериментальных исследований3.1. Средства измерений1.
Экспериментальнаясистемациклическогоинжекционногоанализасизвлечением аналитов в раствор в УЗ-поле была смонтирована с использованиемдвухшестиходовыхсоленоидныхперистальтического насосакранов(Cole-Parmer,США),«MasterFlex L/STM» (Cole-Parmer, США)одного(скоростьпотока от 0,5 до 6 мл/мин), трех одноразовых полипропиленовых картриджей(высота–50мм,внутреннийдиаметр–5мм)спористымиполитетрафторэтиленовыми фильтрами, помещенных в ультразвуковую ванну«УЗВ-1,3» (Сапфир, Россия), и реакционной емкости (стеклянная трубка своронкообразным входом в нижней части, высота – 40 мм, внутренний диаметр –10мм).Системавкачестведетектораоснащенаоптоволоконнымспектрофотометром (источник видимого света «LS-1» и спектрометр «USB 4000»,Ocean Optics, США), снабжённым проточной кюветой «FIA-Z-SMA-50-TEF»,FIAlab®, США (длина оптического пути – 50 мм при определении аскорбиновойкислоты и флавоноидов, 10 мм при определении антрахинонов).
Коммутацияотдельныхузлов аэрогидравлической схемы обеспечиваласьтрубками изполитетрафторэтилена (внутренний диаметр – 0,5 мм). Проточный анализаторуправлялся автоматически с помощью персонального компьютера.2. Экспериментальная система последовательного инжекционного анализа сизвлечением аналитов в раствор в УЗ-поле, была смонтирована с использованиемкоммерчески доступного прибора «FIAlab® 3500» (FIAlab®, США), состоящего изодного десятиходового соленоидного крана, стеклянного шприцевого насоса(объем – 5 мл), удерживающей спирали (длина – 2000 см, внутренний диаметр –1,5 мм); пяти одноразовых полипропиленовых картриджей (высота – 55 мм,внутренний диаметр – 1 см), помещенных в ультразвуковую ванну «UCI–150»(TradeRaypa, Испания).
Система в качестве детекторабылаоснащенаоптоволоконным спектрофотометром (источник света «DH–2000» и спектрометр«USB 2000», Ocean Optics, США), снабжённым проточной кюветой (длина46оптического пути – 10 мм). Коммутация отдельных узлов аэрогидравлическойсхемы обеспечивалась трубками из политетрафторэтилена (внутренний диаметр –0,75мм).
Проточныйанализатор управлялсяс помощью персональногокомпьютера (программное обеспечение FIAlab®, 5.9.321 версия).3. Импульсный потенциостат-гальваностат «Elins P-30SM» (Элинс, Россия).4. Прибор для высокоэффективного капиллярного электрофореза «Капель 103 РТ»(Люмэкс, Россия).5. Спектрофотометр «UVmini–1240» (Shimadzu, Япония). Спектральный диапазонот 190 до 1100 нм.6. Электронные весы «PioneerPA214C» (Ohaus, США), 2-ой класс точности, пределвзвешивания 210 г, дискретность 0,1 мг.7. Секундомер механический типа «Агат».8. Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 250, 1000 мл (ГОСТ 1770-74).9. Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 мл (ГОСТ 29227-91).10. Преобразователь ионометрический «И-510» (Аквилон, Россия).11.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 1 °С, диапазонтемператур от 0 °С до +250 °С (ТУ 25-2021.003-88).12. Ареометр АСП (ГОСТ 18481-81).3.2. Вспомогательные устройства и оборудование1. Ультразвуковая ванна «УЗВ-1,3» (Сапфир, Россия). Температурный диапазон от+15 °С до +70 °С.
Точность поддержания температуры ±1 °С.2. Муфельная печь «LF-7/11-G1» (ЛОИП, Россия). Максимальная температуранагрева +1100 °С, стабильность температуры в установившемся тепловом режиме±10 °С.3. Лабораторная мельница.4. Сито с диаметром отверстий 1 мм.5. Шкаф сушильный (ЛОИП, Россия).6. Плита нагревательная «LOIP-302» (ЛОИП, Россия).477. Химические стаканы вместимостью 5, 50 и 100 мл (ГОСТ 25336).8. Металлическая форма (диаметр – 5 мм, высота – 7 мм).9. Одногорлая сердцевидная колба вместимостью 100 мл.10. Холодильник Грэхема.11. Делительная воронка.12.
Фильтр мембранный «Millipore» (диаметр пор 0,22 мкм).13. Фарфоровая ступка и пестик.3.3. Реактивы и материалы1. Triton X-100 (Merck, Германия).2. 2,6-дихлорфенолиндофенолят натрия (х.ч.) по ТУ 6-09-2808-77.3. Ализарин (ч.д.а.) по ТУ 6-09-1749-77.4. Ацетон (х.ч.) по ГОСТ 2603-79.5. Ацетат натрия (ч.д.а.) по ГОСТ 199-78.6. Гидроксид натрия (ч.д.а.) по ГОСТ 2263-79.7. Гидрофосфат натрия (х.ч.) по ГОСТ 4172-76.8. Дигидрофосфат калия (ч.д.а.) по ГОСТ 4198-7.9. Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.10. Додецилсульфат натрия (ч.д.а.) по ГОСТ 8748-2006.11.
Кислота аскорбиновая (х.ч.) по ГОСТ 4815-76.12. Кислота соляная (х.ч.) по ГОСТ 3118-77.13. Ледяная уксусная кислота (х.ч.) по ГОСТ 61-75.14. Политетрафторэтилен, фракция 0,45 – 0,9 мм.15. Рутин 3-водный (имп., Германия).16. Тетраборат натрия (ч.д.а.) по ГОСТ 4199-79.17. Трилон Б (ч.д.а.) по ГОСТ 10652-73.18. Хлорид алюминия (III) 6-водный (ч.д.а.) по ГОСТ 3759-75.19. Формалин по ГОСТ 1625-15.20.
Цетилпиридиния хлорид (Merck, Германия).4821. Этиловый спирт (х.ч.) по ГОСТ 5964-93.3.4. Приготовление растворовПриготовление 0,25 г/л раствора аскорбиновой кислотыВ стаканчик помещали 0,0250 г аскорбиновой кислоты и растворяли в 10 млдистиллированной воды. Раствор количественно переносили в мерную колбувместимостью 100 мл, промывали стакан тремя порциями дистиллированной водыпо 10 мл, доводили объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой итщательно перемешивали. Рабочие растворы аскорбиновой кислоты готовилипутем последовательного разбавления исходного раствора. Растворы готовилиежедневно.Приготовление 0,2 г/л раствора рутинаПредварительно высушивали рутин при температуре 130 °С в течение 3 часовдо постоянной массы.
В стаканчик помещали 0,0200 г рутина, добавляли 10 мл 70% этилового спирта и перемешивали. Смесь количественно переносили в мернуюколбу вместимостью 100 мл, промывали стаканчик тремя порциями 70 %этилового спирта по 10 мл, и затем растворяли рутин при нагревании до 50–60 °С.После растворения содержимое колбы охлаждали до комнатной температуры иразбавляли 70 % этиловым спиртом до 100 мл. Рабочие растворы рутина готовилипутем последовательного разбавления исходного раствора 70 % этиловым спиртом.Раствор устойчив в течение месяца при хранении в защищенном от света месте.Приготовление 2,5 г/л раствора ализаринаВ стаканчик помещали 0,1250 г ализарина, добавляли 10 мл 2 % раствораTriton X-100 и перемешивали смесь до полного растворения ализарина. Растворколичественно переносили в мерную колбу вместимостью 50 мл, промывалистаканчик тремя порциями 2 % раствором Triton X-100 по 10 мл, доводили объемраствора в колбе до метки 2 % раствором Triton X-100 и тщательно перемешивали.Рабочие растворы ализарина готовили путем последовательного разбавленияисходного раствора 2 % раствором Triton X-100.49Приготовление 7 мМ раствора алюминия хлоридаВ стаканчик помещали 0,17 г хлорида алюминия 6-водного, добавляли 20 мл70 % этилового спирта, перемешивали до полного растворения вещества.
Растворколичественно переносили в мерную колбу вместимостью 100 мл, промываястакан тремя порциями 70 % этилового спирта по 10 мл, доводили объем растворав колбе до метки 70 % этиловым спиртом и тщательно перемешивали. Рабочиерастворы готовили путем последовательного разбавления исходного раствора 70 %этиловым спиртом.Приготовление 0,2 мМ раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрияВ стаканчик помещали 0,006 г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия,добавляли 20 мл дистиллированной воды, перемешивали до полного растворениявещества.
Раствор количественно переносили в мерную колбу вместимостью100 мл, промывая стакан тремя порциями дистиллированной воды по 10 мл,доводили объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и тщательноперемешивали. Раствор устойчив в течение 2 дней при хранении в холодильнике.Рабочие растворы готовили путем последовательного разбавления исходногораствора дистиллированной водой.Приготовление фосфатного буферного раствора (рН=6,86)Навески 69,25 г двузамещенного фосфата калия и 54,76 г однозамещенногофосфата калия из стаканчиков для взвешивания количественно переносили вмерную колбу вместимостью 1 л, промывали стаканчики не менее пяти раз по 20мл дистиллированной воды, сливая промывные воды в ту же колбу.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
