Диссертация (1150109), страница 5
Текст из файла (страница 5)
Пределы обнаруженияразработанной методики составили (1,5–3,9)·10-7 М. С помощью разработаннойметодики проведено определение кверцетина в лекарственных препаратах«Липофлавон», «Корвитин» и «Кверцетин».Авторами [78] разработана методика одновременного определения катехина,кверцетина и нарингенина по реакции восстановления ионов Cu (II) молекуламифлавоноидов с дальнейшим спектрофотометрическим детектированием комплексаионов Cu (I) с неокупроином.
Предложено использование хемометрическихметодов для обработки кинетических зависимостей, полученных для указанныхфлавоноидов. Пределы обнаружения составили (7,5, 5,7, 6,3)·10 -5 г/дм3 длякатехина, кверцетина и нарингенина соответственно.В основу высокочувствительной полярографической методики определенияфлавоноидов положено их восстановление на ртутном капающем электроде.Флавоноиды определяют при потенциале полуволны 1,5 В. К недостаткамметодики можно отнести её низкую селективность из-за близких величинпотенциалов полуволн примесных компонентов [79].Разработана методика электрохимического определения кемпферола спомощью пиролитического графитового электрода и гемоглобин/полисорб-20модифицированного электрода.
Диапазон линейности разработанной методики от344·10-7 до 4·10-5 М, предел обнаружения 1·10-7 М. Относительное стандартноеотклонение составило 3,3 % [80].Авторами [81] была разработана методика определения кверцетина припомощи дифференциальной импульсной вольтамперометрии с использованиеммодифицированного электрода с полимерной пленкой из полипиррола. Диапазонлинейности от 6,0·10-7 до 1,5·10-5 М, предел обнаружения 4,8·10-8 М.В работе [82] предложен новый метод твердофазной флуоресценции дляопределения кверцетина в луке. Комплекс кверцетин – Al (III) образуетсянепосредственно в микропорах полипропиленовой мембраны.
Данная мембранаявляется селективной, стабильной и чувствительной по отношению к кверцетинудаже в присутствии структурно подобных соединений. Диапазон определяемыхконцентраций разработанной методики составил (0,02–0,80)·10-3 г/дм3 с пределомобнаружения – 5·10-6 г/дм3.
Относительное стандартное отклонение 4,1 %.Разработанафлуориметрическаяметодика[83]тест-определениякверцетина, рутина и морина в экстрактах и настоях лекарственных растенийпо реакции образования комплексов с лантаноидами (ІІІ). Также была показанавозможностьповышенияинтенсивностифлуоресценциивприсутствиилаурилсульфата натрия и альбумина.Разработана методика ВЭЖХ с УФ-детектированием определения витексина2-рамнозида, рутина, гиперозида и проведена оптимизация пробоподготовкисухого экстракта боярышника в виде таблеток для рассасывания. Извлечениеаналитов проводили метанолом при 60 oС. Максимумы поглощения витексина-2рамнозида, рутина и гиперозида фиксировали при 341, 358, 354 нм соответственно.В качестве подвижной фазы использовали смесь ацетонитрила, метанола ифосфатного буферного раствора. Разделение проводили на обращенно-фазовойколонке С 18.
Время анализа 12 минут. Пределы обнаружения составляют длявитексина-2-рамнозида, рутина и гиперозида 0,5; 0,5; 0,3 мг/дм3 соответственно[84].Авторами [85] представлена ВЭЖХ методика количественного определенияфлавоноидов в соцветиях лабазника вязолистного. Для экстракции аналитов35использовали 40 % этанол. Определение флавоноидов проводили на обращеннофазовой колонке (C 18) в изократическом режиме элюирования.
В качествеподвижной фазы использовали смесь раствора KH2PO4 (pH=3,0) и ацетонитрила.Методика позволила достигнуть диапазонов определяемых концентраций от 1·10 -2до 2,5 г/дм3 и от 5,6·10-3 до 0,5 мг/дм3 для растворов спиреозида и кверцетинасоответственно.Разработана ВЭЖХ методика определения флавоноидовв зверобоепятнистом [86]. В работе использовали водно-спиртовое извлечение, полученноеиз травы зверобоя пятнистого с использованием 70 % этилового спирта. Анализосуществляли методом обращенно-фазовой ВЭЖХ в изократическом режиме.Подвижной фазой в анализе служила смесь ацетонитрила и воды с добавлениемуксусной кислоты. Скорость потока при анализе составляла 0,1 мл/мин.Детектирование флавоноидов проводили при длине волны λmax=360 нм. Пределыобнаружения составили (3–10)·10-6 г/дм3 для различных флавоноидов.Разработана методика одновременного определения девяти флавоноидовметодом капиллярного электрофореза в ЛРС Анафалиса жемчужного [87].Разделение флавоноидов проводили при использовании 25 мМ раствора Na2B4O7 и10 мМ фосфатного буферного раствора (рН=9,6), при напряжении 20 кВ и приλmax=245 нм.
Пределы обнаружения составили (1–7)·10-4 г/дм3.1.4. Методы определения аскорбиновой кислоты в лекарственномрастительном сырьеНа сегодняшний день разработано большое количество методик определенияаскорбиновой кислоты в лекарственном растительном сырье. Каждая из методик,несомненно, имеет свои преимущества и может быть использована дляопределения АК в том или ином объекте анализа [72].Классическим является окислительно-восстановительное титрование водныхрастворов АК или водных растворов с добавлением органических растворителей(хлороформа,дихлорэтана,толуола,ксилола)раствором2,6–36дихлорфенолиндофенола (2,6-ДФИФ). Принцип методики основан на способностиАК восстанавливать окрашенный 2,6-ДФИФ, до бесцветной лейкоформы 2,6ДФИФ.
Количественное определение АК проводят, титруя исследуемый раствор,солянокислым раствором 2,6-ДФИФ. В конечной точке титрования наблюдаетсяпоявление розового цвета, обусловленного окраской 2,6-ДФИФ в кислой среде [73,88].Спектрофотометрические методы определения АК могут быть разделены надвегруппы:методы,основанныенаизмеренииоптическойплотностинепосредственно растворов АК и методы, основанные на измерении оптическойплотности продуктов реакции, образовавшихся в результате восстановленияразличных реагентов АК.Предложена методика УФ-спектрофотометричекого определения АК итиамина [89], в которой используют первую производную спектральных пиков приλ = 215 нм для АК и 254 нм для гидрохлорида тиамина.
Градуировочный графиклинеен в диапазоне (1,5–3,0)·10-3 г/дм3 для АК и (0,9–2,4) ·10-3 г/дм3 для тиамина.В работе [90] в качестве аналитического сигнала использовали поглощениепри 245 нм для АК и 250 нм для гидрохлорида тиамина. Матричные эффектыустранялись при кипячении проб с 1 M раствором NaOH для АК или с растворомборатного буфера при pH=10 для гидрохлорида тиамина.
Градуировочный графиклинеен в диапазоне (2–50)·10-3 г/дм3 для АК и (3–30)·10-3 г/дм3 для гидрохлоридатиамина.Авторами [91] была разработана методика определения АК, основанная навзаимодействии АК с ионами железа (III) с последующим образованием железа (II)и его детектированием в форме комплекса с 2-(5-бромо-2-пиридилазо)-5диэтиламинофенолом (ε560 = 1,3·105 л·моль-1·см-1). Разработанная методикаявляется высокочувствительной (предел обнаружения 0,2·10-4 г/дм3) и селективнойдля определения АК в ЛП.Методика [92] основана на восстановлении ионов Fe (III) АК с последующимобразованиемхелатногокомплексаспектрофотометрическим определением:Fe(II)сферрозиномиего37HOHO2 Fe3+CHHO6 Fz2-Rm+ Cl- m-8 FeFz34-HORm+ Cl- mOOOOOHOHCHO8 Cl-2 H+2H2CCH2OHАскорбиноваяАнионнообменнаяДегидроаскорбиноваяАнионнообменнаяКислотасмола (бесцветный)кислотасмола с комплексом(пурпурный)Особенность данной методики состоит в том, что образованный хелатныйкомплекс количественно сорбируется на анионнообменные смолы, что позволяетдостичь предела обнаружения 0,91 мкг/дм3.
В методике [93] осуществляютэкстракциюкомплексаFe(II)спиколиновойкислотойпиридином.Градуировочный график линеен в диапазоне (0,4–5,6) ·10-3 г/дм3.Разработана флуориметрическая методика [94] определения АК в ЛРС. В этойметодике определяют интенсивность флуоресценции продукта конденсациидегидроаскорбиновой кислоты (ДАК) с о-фенилендиамином.
При этом дляпроведения реакции окисления АК в ДАК в качестве катализатора использовалиионы меди (II).Разработана кулонометрическая методика определения АК в ЛРС ифитопрепарате «Сироп из плодов шиповника» с помощью электрогенерированногойода с биамперометрической индикацией конечной точки титрования [95].Авторами [88] разработана методика определения АК в плодах эмблики,гуавы, зеленом чили и листьях амаранта методом ВЭЖХ с флуориметрическимдетектированием.МетодикаопределенияАК[96] вплодахшиповникаоснована наиспользовании ВЭЖХ с применением УФ-детектора (245 нм).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
