Диссертация (1141305), страница 22
Текст из файла (страница 22)
связаныПробоподготовкапервой поставкосуществляласьпервой по представляюследующейэлемнты методике: к0,1млмочи,товарсодержащейпроцескомерчсаяопределенноепредиятэтапомколичествоцеломцефоперазона,такжедобавляли:обеспчивающ 0,2 мл процесбуферногозаключени местарастворарозничй Бриттона – Робинсона, рН 2,0, имеропиятйподвергалиэлемнтов связаныэкстракцииболе разделниорганическойтольк эконмичесаясистемойболе комерчсая(хлороформместа – изобутанол,3:1), (1мл х 3). Эмульсию управлениразрушалиотличеьным конечмуцентрифугированиемразвиющейся представляю(6000представлно об/мин),явлсьорганическуюконечый фазу широкготделялиспроа и розничйосуществлялиэлемнт реэкстрагирование 1 мл РП вэтомтечениеэконмичесая 10 минут.
отличеьнымСмесьпроцес изысканецентрифугировалиудобствм отличеьным(6000факторв об/мин, 10 минут).удобствмРеэкстрактраспедлниторгвотделялитовариосуществлялиразделнидегазациюситемысвоздейстуюиспользованиемсвязаныеуслгцентрифугиситем продвижен(«Miniпредставлно Spin plus», торгвых10000произвдтель об/мин, 5 минут).Запись и такжеобработкуэконмичесая изысканеполученныхразделни процесэлектрофореграммосбенти осбенти(ЭФГ)места меропиятй(рисуноксвязаны 5.2)этомосуществлялиотнсяс помощью элемнтовпрограммногоспроа толькобеспечениявнутрей розничйЭльфоранзаключени дляWindows.толькФотометрическиепервой произвдтельсигналыместа йонич(площадирзразвиющейся пиков) этомиспользовалиудобствм для первойпостроенияприбылпредставляюкалибровочногоосбенти меропиятйграфикаинформаце изыскане(таблицараспедлни 5.4; рисунок 5.3).980,511.0,42.отличеьнымЦефоперазонактивную0,3меропиятйЦефоперазонпредставляю(tm=6,81)(tm= 6,90)mAUmAU0,20,10-0,10-0,2-0,3-0,4012345мин678910012345мин678910910910ЦефоперазонсвязаныеЦефоперазонразделни(tm=7,20)(tm=6,95)3.24.mAUmAU1010012345мин678910012345мин78толькЦефоперазонинформацефакторвЦефоперазонторгвых(tm= 6,82)(tm=6,87)65.366.5mAUmAU42321100012345мин678910012345мин678степниЦефоперазонприбыл (tm=77,29)7.6mAU543210012345мин678910поставкРисунокстепни 5.2 - ЭФГ разделницефоперазонатакже в составе элемнтымодельнойуходящие уходящиесмесиэлемнты поставк(мочауслг 0,1 мл) синформацеконцентрацией:прибыл 0,1 мкг (1); 0,5 мкг (2); 1 мкг (3); 5 мкг (4); 10 мкг (5); 15 мкг(6); 20 мкг (7) «Капель105М»99продвиженТаблицаотнся 5.4 Зависимость торгвыхвеличиныэконмичесая установлеифотометрическоготовар торгвыхсигналаэлемнт элемнты(площадипредставляюудобствмпика)услг от концентрации зависмотцефоперазонаэлемнтов в моче («Капель-105М», РЭ –распедлнимбуферныйсопрвждаютя конечыйрастворэлемнт Бриттона-Робинсона, рН 9,0)№п/пЦефоперазон,мкг/0,1млmAU*сек1mAU*сек2mAU*сек3mAU*секср12345670,10,51,05,010,015,020,00,594,7410,6050,80100,55154,10207,750,604,7810,6551,24100,72153,50207,320,594,7910,6451,01101,42154,11207,430,594,7710,6351,02100,90153,90207,50разделниРисунокторгв 5.3 - разделниКалибровочныйустановлеи воздейстиграфиксопрвждаютя для количественного изысканеопределенияситемывнутрейцефоперазонатольк в моче такжеметодомпоставк услгкапиллярногоэконмичесая активнуюэлектрофорезаобеспчивающ этапом(«Капельраспедлни –105М»)При этом установлено, что в боледиапазонеинформаце развиющейсяконцентрацийэтапом степницефоперазонадеятльноси от 0,1мкг/0,1мл до 20 мкг/0,1мл процеснаблюдаетсяэлемнтов целомлинейнаятакже зависимость связаныевеличинывнешйотнсяфотометрическогоконечмуторгвсигналаприбылототнсяконцентрациипродвиженэконмичесаяантибиотикаситеми100местааппроксимируетсязависмот уравнением y = 0,0571+0,0967×X, с торгвыхкоэффициентомконечмустепникорреляциивнешй r = 0,9999.местаОтклонениеситем связаныконцентрациицелом услгкалибровочныхфакторв растворов, этапомрассчитанноеактивную по урав-нению сопрвждаютялинейнойвоздейсти продвижензависимостираспедлним от внутрейфактическихпродвижен значений, поставкприведенозаключени в таблицеТаблица 5.5 - увязатьОтклонениепроизвдтель внутрейконцентрацииболе представляюкалибровочныхразвиющейся ситемырастворовпредият отсвязаныфактическихрозничй значенийФактическаяпоставкконцентрацияпредоставлнимкг/0,1млКонцентрация,отличеьнымрассчитаннаяширокгпо уравнениюпредставляюобеспчивающотличеьнымкалибровочногоспроаграфика,мкг/0,1млɛ,%Норма%, неболее0,10,51,05,010,015,00,110,521,094,999,8114,94 20,1210204159150,2151,9150,41520,00,615уходящиеПолученныецелом значения первойотклоненияявлсь широкгсоответствуюттовар воздейстинормамотнся FDA, EMA [185,186] (не связаныеболеестепни 20% для этомнижнегоувязать предела, и не более 15% для предиятостальныхразделни точек).обеспчивающТакимзаключени образом, предоставлнирезультатыосбенти информацеиспытанияспроа ситемы(линейность)удобствм этомсоответствуютконечый критери-ям, что подтверждает отличеьнымпригодностьмеропиятй разделниметодикиситемы при толькопределенииторгвых спроаисследуемыхизысканеконцентраций.меропиятйРезультатыпредставляю связаныеколичественногопроцес определения управленицефоперазонаторгвых в моче нарозничйчетырёхотнся элемнтыуровняхзависмот эконмичесаяконцентрацииэлемнты и представлновалидационныеуслг параметры комерчсаяметодикифакторввоздейстуюопределенияинформаце (правильность, распедлнипрецизионность)заключени зависмотпредставленыспроа в внешйтаблицедеятльноси 5.6,5.7.101широкгТаблицазависмот 5.6 - Оценка товарправильностисопрвждаютя и конечыйпрецизионностипроизвдтель связаныеметодикиустановлеи активнуюопределенияустановлеираспедлницефоперазонаэтом в моче эконмичесая(деньудобствм первый)№ Цефоперазо- ервойВзятопсвязаны такжеОпределеноразделни факторвЦефоперазонаболе вп/п на, в 1 мл мо- нацефопера- пересчёте на 1 млчи (мкг) тольканализакторвфзона,мочимочи мкг/0,1мл(мл)мкг%119,48194,8097,402200,00,120,56205,60102,80319,72197,2098,6049,8598,5098,509,9199,1099,109,741,0297,4010,2097,40102,000,999,9099,000,970,1179,701,1797,00117,000,0920,9292,000,0950,9595,005100,00,167810,00,191011121,00,1Метрологическиехарактеристики(n = 3)±= 199,20 ± 7,05SD = 5,67RSD,% = 2,85,% = 3,54R,% = 0,40±= 98,33 ± 1,07SD = 0,86RSD,% = 0,88,% = 1,09R,% = 1,67±= 9,93 ± 0,31SD = 0,25RSD,% = 2,53,% = 3,15R,% = 0,70±= 1,01 ± 0,17SD = 0,14RSD,% = 13,47,% = 16,75R,% = 2,00102установлеиТаблицаразвиющейся 5.7 - внутрейОценкаспроа распедлниправильностирозничй и конечмупрецизионностираспедлним воздейстиметодикисвязаны предиятопределенияразделницефоперазона в моче связаны(деньтакже второй)№ Цефоперазона, оздействиВзятоэконмичесая распедлниОпределеновоздейстуюп/пв 1 мл мочина цефоперазо(мкг)зависмотанализазделнир на, мкг/0,1млмочи(мл)1Цефоперазо- беспчивающМетрологическиеоконечмуна вхарактеристикиэлемнтыпересчётерозничй на(n = 3)1 мл мочимкг%194,50 97,2519,452200,00,1195,30 97,6519,533193,60 96,8019,3649,0690,60 90,609,8798,70 98,7069,4694,60 94,6071,0610,60 106,000,959,50 95,0090,979,70 97,00100,111,10 110,00110,090,90 90,000,090,90 90,005100,081210,01,00,10,10,1±= 194,47 ±1,06SD = 0,85RSD,% = 0,44,% = 0,54R,% = 2,77±= 94,63 ±5,04SD = 4,05RSD,% = 4,28,% = 5,32R,% = 5,37±= 9,93 ±0,73SD = 0,59RSD,% = 5,90,% = 7,33R,% = 0,70±= 0,97 ±0,14SD = 0,12RSD,% = 11,95,% = 14,85R,% = 3,00103элемнтыПолученныеотличеьным установлеирезультатыэлемнтов показывают, что величины представлностандартногоместа элемнтыотклоненияразделнии конечмуотносительногоцелом отличеьнымстандартногоконечый ситемотклонениярозничй (SD, RSD,%) элемнтсоответствуютвнешй нормам FDA и EMA [185, 186] (не ситемыболеепроизвдтель 20% для увязатьминимальнойэлемнтов концентрации,не ситемболеепредставляю 15% для остальных).
При этом конечмунижнийспроа распедлнипределуслг торгвыхопределенияинформаце и обнаружения этомцефоперазонаудобствм воздейстисоставилобеспчивающ 0,1 мкг конечыйантибиотикауходящие в 0,1 мл мочи.5.3. такжеИдентификациямеропиятй и толькколичественноеобеспчивающ определение закупочнйцефоперазонауслг вкрови. сопрвждаютяВалидацияфакторв методикиотличеьнымОпределениеторгвпредставлнолекарственныхуходящиеотнсявеществраспедлнимв биожидкости– крови,связаныпредставляетразвиющейся произвдтельсобойразделни управленисложнуюпервой и ситемактуальнуюраспедлни задачу, деятльносирешениекомерчсая представляюкоторойсвязаные необхо-димо при разделнипроведенииудобствм распедлнимсудебно-химическихпредставляю управлени(химико-токсикологических)внешйактивнуюэкспертизувязать и целомклиническихстепни лабораторных анализов.
отнсяСложностьпредият объясняется,отнсяпреждеэтапом всего, отличеьнымвлияниемторгвых зависмотбелковыхразвиющейся и ряда обеспчивающдругихтовар разделникомпонентовконечму эндогенногосвязаныхарактерапроцес на поставкпроцесссвязаные произвдтельвыделенияширокг меропиятйискомыхзакупочнй закупочнйсоединенийраспедлним из биосубстрата.5.3.1. факторвОптимизациярозничй условий отличеьнымпробоподготовкицелом при определенииотличеьнымцефоперазонаширокг в элемнткровипредоставлни установлеиметодомраспедлни капиллярного электрофореза5.3.1.1.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
