Диссертация (1141305), страница 21
Текст из файла (страница 21)
4.2.1).Результаты этомпредставленыуправлени в товартаблицепредставлно 5.1.степниТаблицапроцес 5.1 – поставкЗависимостьизыскане отнсястепениувязать сопрвждаютяэкстракцииэтапом цефоперазона от рН произвдтельсредыраспедлни ираспедлнимприродыцелом толькорганическогоцелом растворителяЦефоперазон 20 мкг/0,1млрН средыХлороформЭтилацетатконечмуХлороформтакже –Эфиризобутанол, 3:1разделниИзвлеченопредставляю цефоперазонамкг0,110,07++++1,82,03,04,05,06,0%0,560,35-мкг7,267,442,830,750,10,1%36,2837,2014,163,740,500,50мкг++++++%-мкг7,509,656,752,930,540,19%37,5248,2333,7514,662,690,95Из целомданныхявлсь распедлнимпредставленныхэлемнтов в местатаблицеторгвых 5.1. следует, что максимальноепервойколичестворозничйэлемнтыцефоперазонасвязаныпроизвдтельэкстрагируетсяразвиющейсяувязатьсмесьюпредставлнопредияторганическихтакжепредоставлнирастворителейвнутрей (хлороформ - прибылизобутанолцелом 3:1) при рН 2,0 (48,23%).5.1.2.
внешйВлияниепродвижен осбентикратностисвязаны сопрвждаютяэкстрагированиявнешй и меропиятйобъёмаэконмичесая экстрагента наактивнуюстепеньместа элемнтовэкстракциидеятльноси распедлницефоперазонасвязаные из элемнтводныхтовар растворовДля уходящиеизученияторгв влияния конечыйобъемаситем уходящиеэкстрагентаторгв и услгкратностивнешй распедлниэкстрагированияэтапомна увязатьстепеньзакупочнй разделниизвлечениявнешй цефоперазона из разделниводногоизыскане местараствораситемы представлнопроводилипроизвдтельтоварэлектрофоретическоеэтапом отличеьнымисследованиеконечму по следующей методике:93К 0,1 мл разделниводногопредставляю розничйрастворатольк степнисодержащегопоставк 20 мкг цефоперазона, элемнтовдобавляликомерчсая 0,2мл процесбуферногоспроа раствора уходящиеБриттонаситем – Робинсона, рН 2,0. К установлеисмесиуслг внешйдобавлялиосбентиситемыопределенноеместа воздейстиколичествостепни осбентиэкстрагентадеятльноси (от 0,5 до 5,0 мл органическойпредставлносистемы)этапом и толькпроводилиудобствм экстрагирование, уходящиеварьируяэлемнт комерчсаякратностьразвиющейся от 1 до 4.болеЭмульсиюцеломразрушали произвдтельцентрифугированиемболе деятльноси(6000прибыл конечмуоб/миндеятльноси 10 минут).поставкОрганическуюинформаце фазу отделяли, внешйдобавлялисвязаные 1 мл РП степни(буферныйфакторв растворкомерчсаяБриттонаширокг – Робинсона, поставкразбавленныйпродвижен связаныеводойзависмот в 10 раз).услгКоличественноепродвижен элемнтопределениеситем элемнтовпроводилиприбыл в соответствии с болеразработаннойсвязаныэтомметодикойширокг (п.
4.2.1). разделниРезультатыболе болепредставленыэтом в сопрвждаютятаблицеэтом 5.2.Таблица 5.2 - информацеВлияниеуслг толькобъемаситем воздейстуюэкстрагентараспедлни и эконмичесаякратностицелом ситемыэкстрагированиятовар напредставляюстепеньраспедлним экстракции удобствмцефоперазонаустановлеи из продвиженводныхпредставляю растворов, рН 2,0 первойорганическойвоздейстуюстепнисистемойрозничй элемнты(хлороформуслг – изобутанол, 3:1)воздейстуюЧислостепни№п\попытов1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.11.22222222222розничйРезультатытакжепредставлноКоличествоситемависмотзэкстрагентапроизвдтель(мл)Кратностьэкстрагирования0,51,02,03,04,05,00,51,00,51,01,011111122334Цефоперазон, 20 мкг/0,1млстепниОпределеноболе цефоперазона( Х , n = 2)мкг%9,9049,7010,8054,207,7038,306,9034,509,2046,209,7048,5010,9054,9010,6052,9012,3061,5013,9069,8011,3056,50исследования показали, что конечмунаибольшееконечый толькколичестворазделнитоварцефоперазонаэтапом внешйопределяетсяотнся из распедлниводныхвнешй этомрастворовмеропиятй (рН 2,0) при 3-х кратномболеэкстрагированииразвиющейся услгантибиотикаизыскане процесорганическойдеятльноси такжесистемойэлемнтов первой(хлороформвоздейстую – изобута-нол, 3:1), в внешйсоотношениипоставк водной к торгворганическойвнутрей фазе 3:10.945.2.
конечыйИдентификацияразвиющейся и представляюколичественноепроцес конечыйопределениеситем закупочнйцефоперазонаторгв вмоче. Валидационная первойхарактеристикасвязаные методикиПри зависмотразработкеэконмичесая товарметодикипредоставлни внутрейколичественногопредият внешйопределенияэлемнт цефоперазонав моче уходящиеосновывалисьустановлеи на спроаизученныхэлемнт условиях, услгпредложенныхэлемнты для егоэтапомидентификациирозничй (п.
4.1). первойЭлектрофоретическаяситемы предоставлниметодиказаключени анализакомерчсаяцефоперазонапредставлно управлениразработанасопрвждаютя впервые, в торгвыхсоответствиираспедлним с этим она былаширокгподвергнутавоздейсти услгвалидационнойпредият оценке в деятльносисоответствииотличеьным с требованиями,закупочнйпредъявляемымиместа к внутрейметодикамсвязаные представлноколичественногоотнся анализа, не широкгимеющимэлемнтывнутрейаналогазаключени [4, 25, 70, 237]. При этом в соответствии с разделнитребованиямиэконмичесаяпредставлновалидационнойотличеьным оценки, степнинеобходимопроизвдтель разделниохарактеризоватьспроа осбентиметодикуразделни попредоставлниследующимконечму показателям: специфичность, линейность, прецизионность, пра-вильность, представлнодиапазонтольк зависмотприменениявнутрей и ситемпределразвиющейся развиющейсяколичественногоэтапом определения.зависмотОценкапроцес специфичности – торгвважногопредият удобствмвалидационногорозничй параметра, эконмичесаяизученапредставляю икомерчсаяприводитсяболе выше (п.
4.1.2).Для торгвприготовленияпредставляю воздейстуюмодельныхдеятльноси биологических широкгсмесейцелом обеспчивающиспользовалипроизвдтельширокгинтактнуюприбыл мочу связаныездоровыхинформаце добровольцев, не зависмотпринимавшихсвязаны элемнтлекарственныхэлемнтовпрепаратов в уходящиетечениепервой произвдтельмесяцапервой до товаротборапредставляю проб. процесПроводилидеятльноси явлсьидентификациювнутрей иколичественноеизысканеопределениеболераспедлницефоперазонадеятльносираспедлнимметодомвоздейстуюпроизвдтелькапиллярногообеспчивающудобствмэлектрофорезаэлемнты в заключениразработанныхотнся ранее установлеиусловияхконечый (п. 4.2.1).управлениИдентификациюинформаце связаныцефоперазонавнутрей на представлноэлектрофореграммахэлемнтов поставкосуществлялиизыскане попроизвдтельвремениуходящие миграции tm (рис.5.1).950,80,71тлькоЦефоперазонрозничйЦефоперазон( tm=6,95)0,5mAU(tm=6,81)mAU20,60,40,30,200,10012345мин78910012345мин466789108910Цефоперазон(tm=6,99)7Цефоперазон(tm=6,85)3362mAUmAU54321100012345мин6478910012345мин675mAU3210012345мин678910отнсяРисунокпервой 5.1 - ЭФГ элемнтовцефоперазонаэтом в деятльносисоставеуходящие торгвмочи:места 0,1 мкг/0,1 мл (1); 1,0мкг/0,1 мл (2); 10,0 мкг/0,1 мл (3); 20,0 мкг/0,1 мл (4); ЭФГ 0,1 мл элемнтинтактнойудобствммочи (5).
широкг«Капельразвиющейся – 105М»При этом на ЭФГ толькинтактнойуходящие мочи (без услгдобавленияэтом услгантибиотика)распедлни неразделнинаблюдаетсяконечый распедлнимпиковраспедлни со установлеивременемпредставляю миграции, соответствующим товарвременивнутрейтакжемиграцииактивную цефоперазона.розничйОсновныетовар предиятэлектрофоретическиеэтапом заключенипараметрысвязаны цефоперазона на ЭФГ по-казывают, что элемнтыотносительноепроизвдтель активнуюстандартноеизыскане конечыйотклонениеявлсь развиющейсяплощадейраспедлним местапиковуправлениинформацевеществаэконмичесая и времени конечыймиграцииразделни (RSD,%) на поставкчетырёхразвиющейся болеуровняхкомерчсая концентрации,воздейстуюпредставленныеторгвв первойтаблицеудобствм 5.3, разделниотражаютраспедлни сходимость осбентирезультатоввнешй и96закупочнйсоответствиеторгв такженормамконечый валидации.
прибылЭффективностьэконмичесая предоставлниэлектрофоретическойзаключени си-стемы целомсоставляетпоставк не этапомменеестепни первой100000разделни торгвтеоретическихявлсь тарелок, а осбентикоэффициентвнешйместаасимметрииуслг пика не более 1,5 единиц.установлеиТаблицакомерчсая 5.3 - спроаОсновныедеятльноси степниэлектрофоретическиекомерчсая эконмичесаяпараметрыпредставлно обеспчивающцефоперазонакомерчсая наЭФГ в элемнтысоставепроцес мочи на четырёх уходящиеуровняхкомерчсая уходящиеконцентрацииторгвых факторв(«Капельвнешй – 105М»)№п/ппредоставлниЦефоперазонаместа112345220,020,020,020,020,012345RSD,%10,010,010,010,010,012345RSD,%1,01,01,01,01,012345RSD,%0,10,10,10,10,1в моче,мкг/0,1млRSD,%Асимметрия(As)Эффективность(N)распедлниПлощадьдеятльносиситемыВремяявлсьпика (S)разделнимиграциипоставк(tm)20,40,50,60,50,50,514,140,50,60,40,60,50,5216,090,70,90,80,60,90,7816,720,61,41,30,60,40,8653,0331553201302441302261421571566471429209,0212753611067513650212845615486113161012,1914435819514214214418265416812416648013,981424161730411646001671561732221640907,734207,75207,32207,43207,36206,95207,560,13100,9096,58103,25101,56100,23100,502,4510,6010,6510,6410,5510,5910,610,380,510,600,590,570,550,566,3457,297,527,536,996,867,244,216,827,247,117,216,857,052,826,957,257,427,337,057,202,716,816,957,197,227,057,042,42975.2.1.
факторвПостроениерозничй этомкалибровочногоотнся графикаДля построения развиющейсякалибровочногопроцес осбентиграфикаразвиющейся конечмуготовилиэтапом ряд воздейстиградуировочныхсвязанырастворов. В 0,9 мл распедлниминтактноймеропиятй мочи болевносилиэтапом 0,1 мл раствора цефоперазона,факторвсодержащеготакже представляюсоответствующееразделни установлеиколичествозакупочнй вещества, для спроакаждойэтом концентра-ции. Из закупочнйэтогообеспчивающ количества, после степнинастаиванияэтом и перемешивания, обеспчивающотбираласьторгврозничйпробастепни 0,1 мл.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
