Диссертация (1141305), страница 19

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 19)

4.5; продвиженрисунокпредставляю 4.3).810,150,250,050,20-0,05mAUmAUЦефоперазон2.0,3Цефоперазон1.0,1-0,10,150,1-0,15-0,20,05-0,250-0,3012345мин67891000-0,05-0,1345мин678910910Цефоперазон4.0,4-0,150,3mAU-0,2mAU20,5Цефоперазон3.1-0,250,2-0,30,1-0,350-0,4-0,1-0,45-0,2-0,5012345мин6789100Цефоперазон5.12345мин678Цефоперазон56.42mAUmAU31210001234мин56780234мин5678118Цефоперазон7.710Цефоперазон8.9867mAU5mAU1436543221100-1-101234мин567801234мин5678Рисунок 4.2 - ЭФГ этапомцефоперазонаболе с информацеконцентрацией:развиющейся 0,05 представлномкг/млявлсь (1);0,1 осбентимкг/млуправлени (2); 0,5 товармкг/млсвязаные (3); 1 элемнтовмкг/млпоставк (4); 5 мкг/мл (5); 10 торгвмкг/млосбенти (6); 15развиющейсямкг/млразделни (7); 20 этапоммкг/млвоздейстую (8) «Капель105М»82продвиженТаблицацелом 4.5 - Зависимость распедлнимвеличиныинформаце представляюфотометрическогоизыскане предиятсигналацелом представлно(площадитоварзакупочнйпика)произвдтель от изысканеконцентрацииуходящие цефоперазона услг(«Капельпредият 105М», РЭ – управленибуферныйразделнипроизвдтельрастворуправлени Бриттона-Робинсона, рН 9,0)№п/пЦефоперазон,мкг/млmAU*сек1mAU*сек2mAU*сек3mAU*секср12345670,10,51,05,010,015,020,01,337,3314,7672,86144,30231,60300,301,217,2214,6273,27144,20227,60301,801,277,2514,7072,98144,20229,60300,901,277,2714,6973,03144,23229,60301,00y = 0,0664×ХРисунок 4.3 – информацеКалибровочныйэлемнт информацеграфикситем для факторвколичественногоприбыл такжеопределенияторгввнутрейцефоперазонапроизвдтель методом сопрвждаютякапиллярноготовар осбентиэлектрофорезараспедлни зависмот(«Капельсвязаные 105М»)При этом установлено, что в целомдиапазонеудобствм ситемконцентрацийболе цефоперазона от 0,1деятльносимкг/млраспедлни до 20 связанымкг/млсвязаные сопрвждаютянаблюдаетсяобеспчивающ прибыллинейнаядеятльноси распедлнизависимостьпредоставлни развиющейсявеличиныэтапом фотомет-83рического внутрейсигналакомерчсая от эконмичесаяконцентрацииразделни товарантибиотикаэлемнтов и отнсяаппроксимируетсяэтомпроцесуравнениемспроа y =0,0664 × X, с коэффициентом установлеикорреляцииэлемнты r = 0,9998.воздейстиОтклонениепроизвдтель изысканеконцентрациисопрвждаютя торгвкалибровочныхеропиятйм растворов, разделнирассчитанноеявлсь поэлемнтуравнениюприбыл линейной товарзависимостисопрвждаютя от первойфактическихсвязаны значений, этапомприведеносвязаные вактивнуютаблицесвязаны 4.6.конечмуТаблицатовар 4.6 - элемнтыОтклонениеспроа концентрации спроакалибровочныхзависмот ситемырастворовсвязаные отцеломфактическихэлемнт значенийразвиющейсяФактическаяситемыконцентрациямкг/млКонцентрация,распедлнимрассчитаннаяпродвиженпо уравнениютакжесопрвждаютяразделникалибровочногокомерчсаяграфика,мкг/млɛ,%Норма%, неболее0,10,51,05,010,015,020,00,090,490,984,879,5815,11 19,9411,30152,50151,80152,60153,60150,90150,2015Полученные зависмотзначенияуправлени предоставлниотклоненияотличеьным уходящиесоответствуютразвиющейся внутрейнормамситем FDA, EMA [185,186] (не развиющейсяболееместа 20% для конечмунижнегозаключени предела, и не более 15% для этомостальныхтольк точек).этапомТакимцелом образом, продвиженрезультатызаключени активнуюиспытанияпредставляю управлени(линейность)внутрей соответствуют критери-ям, что болеподтверждаетизыскане предиятпригодностьсвязаны разделниметодикиотличеьным при широкгопределенииместа элемнтыисследуемыхстепниконцентраций.4.2.2.

воздейстиОпределениеудобствм прецизионности и развиющейсяправильностиконечый методикимеропиятйПрецизионностьэконмичесая методикиуходящиеСледующимпроизвдтель ситемэтапомвнутрей валидационной ситемыоценкипредоставлни представлноявляетсяторгвых элемнтовустановлениеторгвыхсопрвждаютяпрецизионностистепни на активнуюуровнерозничй сходимости сопрвждаютявеличинызаключени представлностандартноговоздейсти удобствмотклоненияконечмуэлемнтрезультатовобеспчивающэтомсерииторгвтолькпараллельныхконечыйопределений.Прецизионность(отличеьнымвоспроизводимость)распедлни – это воздейстихарактеристикаконечый меропиятйслучайногоувязать рассеяния, т. е. мерасопрвждаютяслучайныхраспедлни погрешностей.84отличеьнымПрецизионностьрозничй удобствмхарактеризуетсяторгв тремя уровнями:– прибылповторяемостьсопрвждаютя (сходимость)увязатьвнутрилабораторнаяситем воспроизводимостьмежлабораторная воспроизводимостьсопрвждаютяПрецизионностьторгвых спроаустанавливаютконечый по местасериипредставляю анализов, при этом, внешйрассчитываютэлемнтовпредставлностандартноеприбыл отклонение (SD) и продвиженотносительноевнешй этомстандартноерозничй процесотклонениецелом(RSD%).первойВычислениепредставляю воздейстуюпроводятцелом с такжепомощьюторгв следующих формул:разделниОднакоширокг боледостаточнопроцес обеспчивающчёткихвоздейстую поставкнормативовсопрвждаютя по прецизионности сопрвждаютяметодикизакупочнй нет, таккак произвдтельмногиеотличеьным ситемыфакторыконечый деятльносимогутразделни этомоказатьцелом развиющейсявлияниезаключени на неё, такие как: установлеиособенностиуслгпервойаналитическогоситем метода, розничйусловиятольк пробоподготовки, воздейстуюсодержаниеэлемнт прибыланалитаболе врозничйобразцеширокг и др.Наиболееэлемнтовоптимальнымиширокгмеропиятйможноувязатьконечмусчитатьуправленинормативы,закупочнйрекомендуемыеэлемнтысвязаныамериканскойторгвых ассоциацией увязатьаналитическойотличеьным связаныхимиистепни [2].элемнтыПравильностьмеропиятй методики.

увязатьПравильностьуходящие прибыланалитическойкомерчсая предиятметодикираспедлним ха-рактеризуется элемнтстепеньютакже розничйблизостипредставляю широкгрезультатовраспедлним к активнуюистинномупродвижен или конечыйопорномусопрвждаютясвязаныезначениюраспедлним по всей области измерений. предоставлниПравильностьторгв явлсьвключаетпервой осбентиобщиекомерчсая иторгвыхсистематическиераспедлни погрешности.

распедлнимГлавныйвоздейстую вклад внутрейвноситвнешй внешйсистематическаяширокгувязатьпогрешностьуходящие [22, 238, 239]. В изысканекачествесвязаны связаныкритерияпредоставлни правильности, разделнипомимопредставлно отно-сительной погрешности, этомиспользуетсяраспедлни комерчсаярасчётуправлени широкгзначенийсвязаные открываемости,элемнтовкоторыйинформаце разделнивычисляетсязаключени по формуле:Наоткрываемостьтолькоказываетвнешйотнсявлияниеконечыйместаметодпродвиженанализа,распедлнимсодержаниемеропиятйпродвиженопределяемогоуходящие компонента, особенностей активнуюпробоподготовкиуходящие и сопрвждаютяхарактерараспедлнипредставлносамогоактивную удобствманализируемогоинформаце соединения.85обеспчивающНаиболеесопрвждаютя внутрейприемлемымконечый является внутрейприменениеэтапом торгврекомендацийпродвижен закупочнйамериканскойразделниотличеьнымассоциацииинформаце связаныаналитическойпредоставлни розничйхимииэлемнт [2].Сцельюотнсяоценкиэтомсвязаныепрецизионностираспедлниисвязаныправильноститольквнешйметодикипредоставлниэлемнтовопределенияспроа цефоперазона в представлноводномзакупочнй эконмичесаярастворесопрвждаютя представляюпроводилиширокг пять управленипараллельныхувязатьширокгисследованийцелом деятльносиантибиотикаразделни на трёх уровнях этомконцентрации:поставк 0,1; 1,0; 20,0развиющейсямкг/млуправлени в отличеьнымприведённыхвнутрей выше элемнтовусловияхместа (п.

4.2.1).На местаэлектрофореграммахсопрвждаютя определяли осбентиплощадитольк пиков, и по меропиятйуравнениюпредставляюприбылкалибровочногомеропиятйсвязаныеграфикараспедлнимсвязанырассчитывалитоваросбентиконцентрациюпредставлноцефоперазона всвязаныетечениисвязаны 1-го и 2-го дней.Для распедлнимполученныхразвиющейся воздейстуюзначенийприбыл предиятконцентрацииуслг были процесрассчитаныстепни установлеивеличиныуправленистандартного активнуюотклоненияместа (SD), воздейстиотносительногоуправлени прибылстандартногоэтом прибылотклонениястепни(RSD,%),представляюоткрываемостиувязатьR,%иотносительнойцеломпогрешностиинформаце(ɛ,%).представляюРезультатыболе процесприведенырозничй в конечмутаблицахпредоставлни 4.7, 4.8.осбентиПредставленныепредставляю меропиятйрезультатыситем показывают, что величины увязатьстандартногоширокгместаотклоненияуправлени(SD),широкготкрываемостиприбыл (этапомотносительногоразделниширокгстандартногопродвиженизысканеотклоненияситем(RSD%),) и относительной представлнопогрешностиинформаце ɛ,%, информацесоответствуютудобствмзаключенинормамситемы FDA и EMA [185, 186] (не обеспчивающболееситем 20% для этапомминимальнойуправлени и 15% дляостальных концентраций).86толькТаблицапредоставлни 4.7 - воздейстуюОценкадеятльноси элемнтовправильностиуправлени и ситемыпрецизионностизаключени представлнометодикипродвижен связаныеопределенияпредставлноцефоперазона процес(деньинформаце первый)№п/п1234567891011121314151617181920распедлнимЦефоперазонасопрвждаютяболеОпределеноэконмичесаявпробе, мкг/млцефоперазона20,01,00,10,05мкг20,0719,9919,3419,5819,610,991,000,981,021,000,090,110,100,110,12+++++%100,3599,9596,7097,9098,0599,00100,0098,00102,00100,0090,00110,00100,00110,00120,00-Метрологические характеристики(n = 5)± Δ = 98,59 ± 1,89SD = 1,52RSD,% = 1,55,% = 1,92= 98,59± Δ = 99,80 ± 1,84SD = 1,48RSD,% = 1,49,% = 1,85= 99,80± Δ = 106 ± 14,18SD = 11,40RSD,% = 10,76,% = 13,37= 106,00-87удобствмТаблицаэтапом 4.7 - ситемОценкаобеспчивающ отличеьнымправильностиэтом и ситемыпрецизионностиосбенти методики представлноопределенияипрбылконечыйцефоперазонастепни заключени(деньсопрвждаютя второй)ситемыЦефоперазонаэлемнты№п/п1234567891011121314151617181920впробе, мкг/мл20,01,00,10,05Определеноцефоперазонамкг20,1219,8919,9220,0520,020,980,991,031,011,000,110,110,120,090,09+++++%100,6099,4599,60100,25100,1098,0099,00103,00101,00100,00110,00110,00120,0090,0090,00-информацеМетрологическиеширокг характеристики(n = 5)± Δ = 100 ± 0,59SD = 0,47RSD,% = 0,47,% = 0,59= 100,00± Δ = 100,20 ± 2,39SD = 1,92RSD,% = 1,92,% = 2,39= 100,20± Δ = 104 ± 16,68SD = 13,42RSD,% = 12,90,% = 16,04= 104,00-884.2.3.

Характеристики

Список файлов диссертации