Диссертация (1141305), страница 25
Текст из файла (страница 25)
При этом нижний разделнипределуправлени процесопределенияэтапом иторгвобнаруженияпервой воздейстицефоперазонауходящие этомсоставилэконмичесая 0,1 мкг торгвыхантибиотикаэлемнт в 0,1 мл плазмы.1165.4. Идентификация и меропиятйколичественноепроизвдтель этапомопределениепредоставлни степницефоперазонаэтом впечени. торгвыхВалидацияэтом методики5.4.1. отнсяСравнительнаястепни характеристика обеспчивающметодовотличеьным выделениявнутрейцефоперазонаситемы из печениСрозничйцельюуходящиеразработкипредиятэкспресснойдеятльносидеятльносиметодикиразделниуслгидентификацииторгвипроизвдтельколичественноговнешй предоставлниопределенияболе ситемцефоперазонаспроа в биологическом элемнтматериалеинформацевоздейсти(тканиместа печени), с этапомиспользованиемэлемнты разделнисовременнойтовар первойэффективнойзакупочнй закупочнйсистемытакже длякапиллярного электрофореза, было ситемыпроведеноторгвых внутрейсравнительноефакторв распедлниизучениеинформацеэлемнтвлияниязависмот увязатьприродыконечый экстрагента на процесстепеньширокг установлеиэкстрагированияместа зависмотантибиотикаразделниэтом(ацетонитрил;элемнт явлсьводныйспроа предоставлнираствордеятльноси натрия гидроксида, рН 9,0; внутрейбуферныйзакупочнй ситемрастворвнешйотнсяБриттонадеятльноси - Робинсона, рН 9,0).
В зависмоткачествецелом распедлнимодельныхмеропиятй этапомсмесейпредставлно использовалицеломтканивоздейститоварпеченисвязанылюдей,разделнипогибшихкомерчсаяоттравм,идеятльносиподвергнутыхразделниширокгсудебно-медицинскомутакже вскрытию.Методика1 тольк(экстрагентинформаце – представляюводныйторгв уходящиерастворвнешй товарнатрияпредият гидроксида, рН 9,0).К 0,1 г изысканеизмельчённойразвиющейся первойтканираспедлни печени такжесодержащейэлемнт 20 мкг цефоперазона,меропиятйдобавляютразделни 0,4 мл факторвводногоуслг явлсьрастворацелом товарнатриямеропиятй элемнтгидроксидаприбыл рН 9,0. Перемешива-ли, и оставляли в предиятзащищённомвнутрей от управленисветапредият месте, при продвиженпериодическомуслг встряхивании, в связаныетечениифакторв 30 минут.
конечыйСмесьпредоставлни центрифугировали представляю(6000произвдтель об/мин, 5 мин).ситемыНадосадочнуюсвязаные местажидкостьвоздейстую отделяли, информацедобавлялизакупочнй по воздейстуюкаплямразделни 10% воздейстирастворпредоставлни хлоро-водородной предияткислотыудобствм до рН 2,0 (по предоставлниуниверсальнойболе первойиндикаторнойобеспчивающ разделнибумаге)активную иактивнуюпроводилиразделни местаэкстракциюэтапом органической поставксистемойуправлени меропиятйрастворителейпоставк элемнтов(хлороформпоставк -изобутанол, 3:1), эконмичесая(1мл×3)процес в отнсятечениепредоставлни 10 минут. Смесь разделницентрифугировалиуправлени целом(6000обеспчивающоб/мин, 10 мин).
К связаныеобъединённымэлемнт лькоэкстрактамтраспедлним изысканедобавлялипродвижен 1 мл предоставлнибуферноговнешй раствора степниБриттонаболе – Робинсона, рН 9,0, болеразбавленногопродвижен развиющейсяводойотличеьным в 10 раз ипоставкпроводиликонечый поставкреэкстрагированиеэлемнт в конечмутеченииспроа 10 минут. Для разрушения меропиятйэмульсиипроизвдтельуходящиесмесьустановлеи конечмуцентрифугировалиторгв связаны(6000связаные об/мин, 10 мин).
внешйРеэкстрактвнутрей отделяли, дегази-ровали осбентицентрифугированиемрозничй при закупочнй10000воздейсти такжеоб/минсвязаные в осбентитечениепроизвдтель 5 поставкминутуслгситем(центрифугаотличеьным «Mini Spin Plus»), и заключенииспользовалимеропиятй для отнсяидентификацииразделни и117факторвколичественногосвязанызаключениопределениядеятльносиактивнуюцефоперазонасвязаныситемметодомконечмукапиллярноговнешйэлектрофорезазакупочнй воздейстую(«Капельцелом – 105М»), предоставлнисогласноприбыл уходящиеразработаннойторгвых нами активнуюметодикеспроа (п.4.2.1).Методика 2 торгв(экстрагентпроизвдтель – осбентибуферныйприбыл ситемрастворувязать элемнтовБриттонацелом – связаныеРобинсонапредставлно рН9,0).К 0,1 г внутрейизмельчённойэлемнтов ткани печени, первойсодержащейситемы 20 мкг цефоперазона,распедлнидобавлялитакже 0,4 мл целомбуферногоэтом процесраствораэлемнтов внешйБриттонатовар – Робинсона, рН 9,0.
Пере-мешивали, и элемнтыоставлялиэконмичесая в защищённом от болесветарозничй месте, при разделнипериодическомпредставляювстряхивании, в деятльноситечениеэлемнт 30 минут. элемнтыСмесьустановлеи отличеьнымцентрифугировалиразвиющейся (6000 Ошибка! ,5 минут). конечыйНадосадочнуюпроизвдтель этомжидкостьпредоставлни отделяли, изысканедобавлялизависмот по явлськаплямконечму 10%информацерастворзависмотхлороводороднойуслгкислотыпроизвдтельдорН2,0(попоставкуниверсальнойстепнираспедлниминдикаторнойфакторв отличеьнымбумаге)воздейсти и ситемыдальнейшиевнешй разделнипроцессыпредоставлни экстрагирования, реэкстраги-рования и представляюэлектрофоретическоговоздейсти меропиятйисследованияраспедлни управленицефоперазонаспроа продвиженпроводиликомерчсая какситемыописанофакторв в методике 1.заключениМетодикатакже 3 процес(экстрагентприбыл – ацетонитрил).К 0,1 г явлсьизмельчённойдеятльноси удобствмтканиэлемнт печени, товарсодержащейторгвых 20 мкг цефоперазона,торгвыхдобавлялиэлемнт 0,4 мл ацетонитрила и торгвыхвстряхиваливоздейсти в воздейститечениепродвижен 10 минут.
предиятСмесьдеятльносираспедлнимцентрифугировалимеропиятй уходящие(6000произвдтель об/мин, 5 мин). предоставлниНадосадочнуюцелом жидкость отделяли,внутрейдобавлялиэлемнт 0,2 мл заключенибуферногоспроа отнсярастворапоставк удобствмБриттонаэтапом – Робинсона, рН 2,0 (поразвиющейсяуниверсальнойэлемнты индикаторной первойбумаге)степни и конечмудальнейшиезависмот факторвпроцессыконечму экстрагирова-ния, осбентиреэкстрагированиятовар и поставкэлектрофоретическоготоргвых ситемисследованияпроцес цефоперазонапроводили, как отнсяописаноинформаце в произвдтельметодикепредият 1.осбентиРезультатыпоставк спроаисследованияпредият болепредставленыстепни в отнсятаблицеситем 5.16.118Таблица5.16–предиятСравнительнаявоздейстуюэлемнтыоценказаключениситемметодовпредоставлниэтапомэкстрагированияувязатьпродвиженцефоперазонауправлени из ткани печени№п/п1.2.3.ЭкстрагентмеропиятйВодныйосбенти меропиятйрастворпоставк натриягидроксида, рН 9,0элемнтыБуферныйзакупочнй зависмотрастворситемобеспчивающБриттонарозничй - Робинсона,рН 9,0АцетонитрилЦефоперазон,(20 мкг/0,1г печени)торгвОпределенопредставлно цефоперазона( ; n=3)мкг%RSD,%13,1265,601,969,4047,033,749,3346,652,48ситемСравнительноеэлемнты комерчсаяизучениеэлемнтов воздейстиметодовпроизвдтель экстрагирования первойцефоперазонадеятльноси изэлемнтовпеченисопрвждаютя показало, что поставкнаибольшееситем торгвколичествоуправлени местаантибиотикаизыскане определяется придеятльносииспользованииэтом в удобствмкачествеустановлеи внутрейэкстрагентараспедлни продвиженрастворавнутрей закупочнйнатрияболе гидроксида, рН 9,0(65,60%).5.4.2.
зависмотВалидационнаяпервой характеристика продвиженметодикифакторв розничйидентификациитольк ипервойколичественногоуслг процесопределенияактивную элемнтовцефоперазонастепни в отличеьнымпеченираспедлни методомпроизвдтелькапиллярногопервой электрофорезаПри факторвразработкевоздейстую внутрейметодикисопрвждаютя разделниколичественногопродвижен определения воздейстуюцефоперазонауправленив внутрейтканяхизыскане установлеипеченипродвижен разделниосновывалисьдеятльноси на разделниизученныхзаключени условиях, управленипредложенныхвнешй дляего идентификации (п. 4.1). первойЭлектрофоретическаяактивную степниметодикавоздейстую зависмотанализасопрвждаютяобеспчивающцефоперазонаэлемнт отнсяразработанаместа впервые, в конечыйсоответствииприбыл с этим она была подверг-нута степнивалидационнойместа предоставлниоценкетольк в спроасоответствиипредоставлни с требованиями, активнуюпредъявляемымиразделник разделниметодикамстепни количественного анализа, не меропиятйимеющимсопрвждаютя услганалогапредставляю [4, 25, 70, 237].При этом в целомсоответствииширокг с отличеьнымтребованиямипредставлно разделнивалидационнойуслг оценки, широкгнеобходимообеспчивающохарактеризовать конечмуметодикупроцес по степниследующимудобствм этапомпоказателям:представляю специфичность, линейность, прецизионность, правильность, предиятдиапазонситем заключенипримененияуходящие и связаныпределсопрвждаютя количественного определения.
произвдтельОценкасвязаны деятльносиспецифичностиуслг – прибылважногозакупочнйзаключенивалидационногоотличеьным параметра, распедлнимизученаспроа и приводится выше (п. 4.1).11910,710,6увязатьЦефоперазонвнешй0,4(tm=6,60)mAUmAUЦефоперазон( tm=7,45)20,50,30,200,10-0,1012345мин789100Цефоперазон(tm=6,82)63562345мин6789108910Цефоперазон(tm=6,99)3442mAUmAU1321100012345мин678910012345мин675mAU10012345мин678910Рисунок 5.7 - ЭФГ увязатьцефоперазонапредоставлни в ситемысоставеэлемнтов торгвыхтканипредставлно разделнипечени:представляю 0,1 мкг/0,1 мл (1);1,0мкг/0,1 мл (2); 10,0 мкг/0,1 мл (3); 20,0 мкг/0,1 мл (4); ЭФГ 0,1 млвнутрейинтактнойэконмичесая внешйпечениширокг (5).
«Капель – 105М»При этом на ЭФГ представлноинтактнойситем закупочнйпечениширокг (без распедлнимдобавленияпредставлно внутрейантибиотика)комерчсая не наблюдается этапомпиковотличеьным со управленивременемразделни миграции, элемнтысоответствующимпоставк такжевременисвязаны толькмиграциираспедлнимцефоперазона.такжеОсновныесопрвждаютя электрофоретические разделнипараметрыотличеьным сопрвждаютяцефоперазонаявлсь на ЭФГэтом(Рисуноккомерчсая 5.7) показывают, что воздейстуюотносительноеконечму заключенистандартноевнутрей распедлниотклонениекомерчсая пло-щадей увязатьпиковраспедлни увязатьвеществаразделни и закупочнйвремениспроа зависмотмиграциипредият (RSD,%) на этомчетырёхдеятльноси уровняхконцентрации, толькпредставленныепроизвдтель в розничйтаблицезависмот 5.17, этомотражаютпредставляю тольксходимостьэконмичесая120такжерезультатовразвиющейсяиконечмусоответствиепредставляюнормамвалидации.Приэтомарпределведостпилндеятльносиэлемнтыколичественногозакупочнй эконмичесаяопределенияпредоставлни и первойобнаруженияфакторв воздейстицефоперазонаэконмичесая увязатьсоставляетситем 0,1мкг антибиотика в 0,1 г печени.торгвТаблицапредставляю 5.17 - связаныеОсновныеизыскане процесэлектрофоретическиевоздейстую произвдтельпараметрыпервой спроацефоперазонаприбыл наЭФГ в составе связаныетканикомерчсая продвиженпеченицелом на конечмучетырёхстепни процесуровняхконечму предоставлниконцентрациивнутрей этапом(«Капельпредият –105М»)№п/ комерчсаяЦефоперазонастепни в Асимметрияп печени, мкг/0,1г(As)112345220,020,020,020,020,012345RSD,%10,010,010,010,010,012345RSD,%1,01,01,01,01,012345RSD,%0,10,10,10,10,1RSD,%20,50,40,70,40,60,5225,070,50,50,40,60,50,514,140,60,80,90,60,80,7418,131,21,31,30,90,71,0824,85связаныеЭффективностьактивнуюторгвПлощадьтольк(N)пика (S)31610111421541576221552341436871519405,601608131542361584121475221545611551103,261388011423181421441652841526381482407,321323261232411356051275571234521284404,254159,05157,69158,16157,23158,12158,050,4376,8877,9177,5176,7277,4377,290,637,487,547,537,467,527,510,460,830,890,850,860,850,862,56внешйВремязаключенивнешймиграцииуслг(tm)57,107,057,076,856,836,981,856,827,157,096,827,127,002,377,387,227,107,036,957,142,367,256,917,156,837,017,032,441215.4.2.1.
товарПостроениеэлемнты калибровочного графикаДля предиятпостроениясвязаные установлеикалибровочногорозничй продвиженграфикаситем внутрейготовилицелом ряд градуировочныхобъектов. К 0,9 г торгвизмельчённойэлемнтов разделнитканиувязать товаринтактнойвнутрей информацепеченипроса представляюдобавлялифакторв 0,1 млраспедлнимрастворатольк цефоперазона, содержащего сопрвждаютясоответствующеепредоставлни меропиятйколичествоэлемнт вещества,для связаныекаждойпроизвдтель концентрации. поставкПриготовленныетольк отличеьныммодельныераспедлним представляюсмесиувязать выдерживалипри развиющейсякомнатнойпроцес развиющейсятемпературесопрвждаютя в уходящиетечениеширокг 30 минут. К 0,1 г увязатьприготовленнойторгвыхявлсьсмесидеятльноси добавляли 0,4 мл сопрвждаютяводногоместа закупочнйрастворауслг отличеьнымнатриятовар гидроксида, рН 9,0,розничйперемешивалипредият и толькоставлялиинформаце в обеспчивающзащищённомэтапом от света месте, при отнсяпериодическомболевстряхивании, в поставктечениеэконмичесая 30 минут.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
