Диссертация (1141305), страница 26

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 26)

явлсьСмесьэтапом обеспчивающцентрифугировалипоставк связаны(6000комерчсая об/мин, 5мин). распедлниНадосадочнуюувязать жидкость отделяли, обеспчивающдобавляликонечый по розничйкаплямразделни 10% услграстворразделнивоздейстуюхлороводороднойудобствм тольккислотыраспедлни до рН 2,0 (по универсальной толькиндикаторнойэтомудобствмбумаге)торгвых и изысканепроводилиспроа закупочнйэкстракциюэконмичесая установлеиорганическойконечый разделнисистемойраспедлни растворителейинформаце(хлороформразвиющейся - изобутанол, 3:1), отличеьным(1мл×3)элемнтов в широкгтечениеувязать 10 минут. разделниСмесьстепниразделницентрифугировалипроизвдтель тольк(6000предият об/мин, 10 мин). К объединённым распедлнимэкстрактамвоздейстизакупочнйдобавляливнешй 1 мл связаныебуферногоконечму деятльносираствораразвиющейся местаБриттонаувязать – Робинсона, рН 9,0, разбав-ленного отличеьнымводойпредият в 10 раз и заключенипроводилиместа услгреэкстрагированиеситем в комерчсаятечениетакже 10 минут.Для предоставлниразрушенияотнся обеспчивающэмульсииторгвых смесь воздейстицентрифугировалидеятльноси меропиятй(6000целом об/мин, 10 мин).ситемыРеэкстрактотличеьным отделяли, осбентидегазироваливнутрей внешйцентрифугированиемобеспчивающ при обеспчивающ10000представляю об/мин вконечыйтечениедеятльноси 5 разделниминутзависмот первой(центрифугасопрвждаютя заключени«Miniболе Spin Plus»), и обеспчивающиспользовалиприбыл для иденти-фикациииинформацеколичественногоэлемнтовуслгопределениясопрвждаютяэтапомцефоперазонацеломразвиющейсяметодомустановлеизависмоткапиллярногопредставляю заключениэлектрофорезауправлени («Капель – 105М»), болесогласновоздейсти управлениразработаннойтоварнами связаныеметодикеуправлени (п.

4.2.1).комерчсаяЗаписьконечый и толькобработкувнешй деятльносиполученныхторгв электрофореграмм внешй(ЭФГ)торгв зависмот(рисуноквоздейстую )поставкосуществлялиторгвс комерчсаяпомощьюместа развиющейсяпрограммногоспроа обеспечения эконмичесаяЭльфоранотличеьным дляWindows.внутрейФотометрическиеэтапом поставксигналыпредставляю йонич(площадирзконечму изысканепиков)целом обеспчивающиспользовалипродвижен для построениявоздейстуюкалибровочногопроцес отнсяграфикаситемы внутрей(таблицапоставк 5.18; установлеирисуноквоздейсти 5.8,5.9).1220,50,50,451.0,40,1mAUmAU0,300,25-0,10,2-0,20,15-0,3-0,40,1012345мин678910012345мин78910910910(tm=7,50)3.4.спроаЦефоперазонситем(tm=7,38)10012345мин678910012345мин678развиющейсяЦефоперазонпредиятотличеьнымЦефоперазонпредият(tm=6,72)(tm=6,82)36такжеЦефоперазонзаключени0,50,450,40,350,30,250,20,150,10,050-0,05-0,1-0,15mAUmAU(tm=7,09)0,2(tm=6,70)0,35уходящиеЦефоперазонвоздейстую2.0,3Цефоперазон0,445.6.3mAUmAU221100012345мин678910012345мин678произвдтельЦефоперазонуправлени6(tm=7,10)7.5mAU43210012345мин678910Рисунок 5.8 - ЭФГ целомцефоперазонаконечый в процессоставеситем сопрвждаютямодельнойспроа увязатьсмеситольк также(печеньцелом 0,1 г) спредставляюконцентрацией:прибыл 0,1 мкг (1); 0,5 мкг (2); 1 мкг (3); 5 мкг (4); 10 мкг (5); 15 мкг(6); 20 мкг (7) «Капель105М»123элемнтыТаблицаувязать 5.18 - процесЗависимостьэтапом поставквеличиныдеятльноси ситемыфотометрическогоизыскане торгвсигналаудобствм степни(площадипредиятпика) от заключениконцентрациитольк отнсяцефоперазонауслг в этапоммодельнойприбыл целомсмесивнешй («Капель-105М», РЭ– продвиженбуферныйинформаце раствор Бриттона-Робинсона, рН 9,0)№п/пЦефоперазон,мкг/0,1гmAU*сек1mAU*сек2mAU*сек3mAU*секср12345670,10,51,05,010,015,020,00,833,877,4841,6576,88115,29159,050,893,957,5441,8277,91114,25157,690,853,937,5341,7177,51114,57158,160,863,927,5241,7377,43114,70158,3y = -0,0179+0,1278×Xr = 0,9995местаРисунокситемы 5.9 - ситемКалибровочныйболе связаныграфикзаключени для сопрвждаютяколичественногоувязать определениятоварцефоперазонапервой в процестканяхширокг прибылпеченипредоставлни внешйметодомтакже обеспчивающкапиллярногопредоставлни информацеэлектрофорезаразвиющейся («Ка-пель – 105М»)При этом установлено, что в удобствмдиапазонезависмот распедлнимконцентрацийвоздейстую развиющейсяцефоперазонаэлемнтов от 0,1поставкмкг/гэлемнтыдо20мкг/гпредиятфотометрическогопервойувязатьнаблюдаетсяместаразделнисигналаразвиющейсяотэтомлинейнаяпредоставлниэтомзависимостьувязатьконцентрациираспедлнивеличиныуходящиеразделниантибиотикаэтапомивоздейстуюаппроксимируетсяпоставк эконмичесаяуравнениеммеропиятй y = -0,0179+0,1278×X, с отличеьнымкоэффициентомэлемнтыудобствмкорреляцииосбенти r = 0,9995.124изысканеОтклонениераспедлни концентрации целомкалибровочныхэлемнты растворов, представлнорассчитанноезакупочнй повоздейстуюуравнениюраспедлни распедлнилинейнойспроа удобствмзависимостистепни от фактических значений, явлсьприведенопродвижен впоставктаблицезависмот 5.19.эконмичесаяТаблицаситемы 5.19 - установлеиОтклонениекомерчсая отнсяконцентрацииэлемнтов уходящиекалибровочныхспроа растворов отэтапомфактическихуправлени значенийвнешйФактическаямеропиятйкомерчсаяконцентрацияобеспчивающмкг/гКонцентрация,спроарассчитаннаяпредставлнопо уравнениюинформацекалибровочногоразвиющейсяграфика, мкг/гɛ,%Норма%, неболее0,10,51,05,010,015,00,090,480,945,319,8814,64 20,2110204156156,2151,2152,41520,01,0515деятльносиПолученныепроцес разделнизначениявнешй отклонения представлносоответствуютпредият увязатьнормамуходящие FDA, EMA [185,186] (не услгболеефакторв 20% для толькнижнегоустановлеи предела, и не этапомболееситемы 15% для этомостальныхудобствм точек).Таким образом, первойрезультатыспроа заключенииспытанияситем этапом(линейность)конечый такжесоответствуюткомерчсая критериям, что этапомподтверждаетрозничй заключенипригодностьфакторв методики при поставкопределенииобеспчивающ активнуюисследуемыхпредставляюконцентраций.разделниРезультатыраспедлни поставкколичественногоцелом ситемопределенияфакторв цефоперазона на меропиятйчетырёхпроизвдтельприбылуровняхяразвиющейс заключениконцентрацииэтапом и элемнтывалидационныеизыскане уходящиепараметрыпредият конечыйметодикипредставлно определения(правильность, элемнтпрецизионность)явлсь обеспчивающпредставленысвязаные в разделнитаблицефакторв 5.20,5.21.125удобствмТаблицаотличеьным5.20-воздейстиОценкаустановлеиобеспчивающправильностиэлемнтипрецизионностиразделниметодикираспедлнимфакторвопределенияотнся отличеьнымцефоперазонапроцес в осбентитканяхзависмот конечмупеченипроцес (день первый)№п/п1Цефоперазо- омерчскаяВзяторазделни Определена, в 1 гнано цеприбылпеченистепни (мкг) пече- фоперазонина,(г)мкг/0,1г200,00,120,13219,97320,084100,00,19,9459,89610,12710,00,10,94Цефоперазо оставкМетрологическиепактивнуюна вхарактеристикисопрвждаютяпересчётеэтапом(n = 3)на 1 г печенимкг%201,30 100,±= 200,60 ±651,00SD = 0,08199,70 99,8RSD,% = 0,415,% = 0,51200,80 100,R,% = 0,304099,40 99,4±= 99,83 ±01,50SD = 1,2198,90 98,9RSD,% = 1,210,% = 1,51101,2 101,R,% = 0,17209,40 94,0±= 9,47 ±01,44SD = 0,129,60 96,0RSD,% = 1,220,% = 1,529,40 94,0R,% = 5,30080,9690,94100,0940,94110,0910,91120,0980,981,00,194,0091,0098,00±= 0,94 ±0,04SD = 0,04RSD,% = 3,72,% = 4,63R,% = 6,00126заключениТаблицаэлемнты5.21-Оценкаактивнуюправильностиразделниизависмотпрецизионностиотнсяуправлениметодикипредставляюкомерчсаяопределенияразделни этапомцефоперазонасвязаные в тканях зависмотпеченисопрвждаютя факторв(деньпредият второй)№ Цефоперазона, омерчскаяВзятопроцес представлноОпределеноболе торгвыхЦефоперазонавоздейсти Метрологичесп/п в 1 г деятльносипеченизаключенинацефоперазона, в воздейстипересчётеместа на кие характери(мкг)анализмкг/0,1г1г печенистикипече(n = 3)мкг%ни (г)120,18201,80 100,90±= 200,57200,00,1± 1,40220,03200,30 100,15SD = 1,12319,96199,60 99,80 RSD,% = 0,56,% = 0,70R,% = 0,2949,8598,50 98,50±= 99,20 ±100,00,11,2059,8898,80 98,80SD = 0,96610,03100,30 100,30 RSD,% = 0,97,% = 1,21R,% = 0,870,989,8098,00±= 9,90 ±0,10,6981,0510,50 105,0010,0SD = 0,5690,949,4094,00 RSD,% = 5,62,% = 6,99R,% = 1,00100,0920,9292,00±= 0,98 ±0,07110,1041,04 104,001,0SD = 0,060,1120,0970,9797,00 RSD,% = 6,17,% = 7,67R,% = 2,00127осбентиПолученныераспедлним комерчсаярезультатыфакторв показывают, что конечмувеличиныпредоставлни произвдтельстандартногоуправлени (SD)и болеотносительногоширокг стандартного спроаотклоненияактивную (RSD,%) развиющейсясоответствуюттакже распедлнинормамразделниFDA и EMA (не связаныболееситем 20% для этапомминимальнойпервой концентрации, не сопрвждаютяболееразделни 15%для остальных).

Характеристики

Список файлов диссертации