Диссертация (1139725), страница 23
Текст из файла (страница 23)
По результатам проведённых исследований сходных веществ для листьев J. nigra и J. regia обнаружено пять, листьев и плодов J. regia– пять, листьев J. nigra и плодов J. regia – шесть.При изучении соотношения веществ в сумме фенольных соединений установлено, что в извлечениях из листьев J. regia доминирующими компонентами являются розмариновая кислота и неидентифицированное соединение (время удерживания 13,40 мин), плодов – неидентифицированное соединение (время удерживания 11,66 мин), J. nigra – неидентифицированное соединение (время удерживания 12,57 мин).В листьях J. regia впервые идентифицированы розмариновая кислота,мирицетин, плодах – эскулетин, вератровая кислота, розмариновая кислота,181бензойная кислота, листьях J.
nigra – гентизиновая и вератровая кислоты, атакже умбеллиферон. Большое количество не идентифицированных БАВ требует дальнейших исследований с целью точного установления состава фенольных соединений.6.6 Анализ эфирного масла в листьях видов рода JuglansПредставляло интерес изучить состав эфирного масла листьев видов родаJuglans, так как его компоненты могут влиять на фармакологическую активность экстракционных ЛРП, полученных из исследуемого ЛРС.Для выделения эфирного масла листья J.
cinerea, J. nigra и J. regia измельчали до размера частиц, проходящих сквозь сито с диаметром отверстий2 мм. Во всех случаях эфирное масло отгоняли с водяным паром из 30,0 г ЛРСи экстрагировали из отгона (с промыванием холодильника) диэтиловым эфиром. Эфирные извлечения упаривали до маслянистого остатка под вакуумомпри температуре не выше 35 °C, после чего остаток растворяли в 10 мл гексана.Анализ вели по методике, описанной в п. 2.2.4.В результате в исследуемых образцах обнаружены моноциклические ибициклические терпены, сесквитерпены, ациклические и ароматические соединения. В эфирном масле листьев J. cinerea обнаружено 38 соединений (рисунок 73), J.
nigra – 31 (рисунок 74), J. regia –45 (рисунок 75).Рисунок 73 – Хроматограмма эфирного масла листьев J. cinerea (ГХ-МС)182Рисунок 74 – Хроматограмма эфирного масла листьев J. nigra (ГХ-МС)Рисунок 75 – Хроматограмма эфирного масла листьев J. regia (ГХ-МС)Состав эфирного масла по количеству и природе обнаруженных соединений методом ГХ-МС представлен на рисунке 76.Количество соединений16ароматическиесоединения1412ациклическиеуглеводороды10моноциклическиемонотерпены864бициклическиемонотерпены2сесквитерпены0J. cinereaJ. nigraJ. regiaРисунок 76 – Компоненты эфирного масла листьев видов рода Juglans поклассам соединений183Как следует из данных, представленных на рисунке 76, в составе эфирного масла J.
cinerea и J. nigra преобладают сесквитерпены, J. regia – ациклические углеводороды.Содержание отдельных соединений в составе исследуемых эфирных масел различно (таблица 58).Таблица 58 – Состав эфирного масла листьев видов рода Juglans (% соединенияот суммы)J. cinereaНаименование соединения(1-Метилнонадецил)-бензен[2R-(2,α,4a, α,8a,β)]- 4a-Триметил-8-метилен-α,αдекагидро-2-нафталенметанол11-Гексадецин-1-ол2-(2-Пропенил)- 1,3-циклогександион2,6-Диметилциклогексанол0,384,12,12-Триметил-9-метилен-[1r-(1r’,4r’,6r’,10s’)]-5оксатрицикло[8,2,0,0(4,6)-]додекан4-Диметил-γ-бензолбутаналь1,545,6,7,7a-Тетрагидро-4,4,7a-триметил-2(4H)-бензофуранон2,938a-Метилгексагидро-1,8(2H,5H)-нафтохинон1,03α-Транс-бергамотен0,48β-Транс-бергамотен0,38Бензиловый спирт0,55Бициклогермакрен1,3БорнилацетатВербенон0,8Гермакрен D2,47α-Гумулен0,33Гумулен-эпоксид II1,62Дибутилфталат2,12Дигидронопол1,12Диизобутилфталат0,58Ди-н-октилфталатДициклогексилметанонα-Зингиберен1,57Изогермакрен Dβ-Ионон-эпоксид0,51δ-Кадинен1,05Карвон-J.
nigra-J. regia1,78-0,930,65-1,99-1,470,570,493,41,190,971,791,520,191,980,961,980,47-1,830,430,380,374,00,52,832,891,530,470,380,49184Наименование соединения(e)-КариофилленКариофиллен оксидКислота линоленоваяα-КуркуменЛимонен-6-ола пивалатМетилоктадека-6,9-диен-12-иноатМетилсалицилатм-Метилацетофенон(-)-Миртенолн-Гексадекановая кислотан-Генэйкозанн-Гептадеканн-Докозанн-Тетракозанн-Триаконтанн-Эйкозан(1R)-(+)-НопинонПара-цимен-8-олПерилловый спиртПинокарвонСесквиабиненСпатуленолТерпинен-4-олТетрадеканальТранс-вербенолТранс-карвеолТранс-пинокарвеолar-Тумеролα-Фарнезенβ-Фарнезенα-Фелландрен-8-олФитолФитонЦис,цис,цис-7,10,13-гексадекатриенальЦис,цис,цис-9,12,15-октадекатриеновая кислота,Цис-геранилацетатЭвгенолβ-ЭвдесмолЭдулан IIJ.
cinerea5,6841,58,130,50,241,082,510,921,021,160,627,251,120,862,080,280,82,10,71,14-J. nigra6,644,371,325,084,071,441,420,378,531,21,260,21,332,231,440,66-J. regia0,514,311,390,574,611,650,620,810,811,921,740,41,140,350,590,910,620,164,321,183,780,650,611,792,610,2323,026,520,82185Как следует из данных, представленных в таблице 58, в эфирном маслелистьев Juglans cinerea доминируют кариофиллен оксид 14,31 %, α-куркумен8,13 %, спатуленол 7,25 %, J. regia – эвгенол 23,02 %, кариофиллен оксид14,31 %, β-эвдесмол 6,52 %, J.
nigra – кариофиллен оксид 44,37 %, спатуленол8,53 %, (e)-кариофиллен 6,60 %. Некоторые соединения присутствуют во всехтрёх образцах.6.7 Определение макро- и микроэлементного состава в листьях видоврода JuglansАнализ проводили в соответствии с требованиями ОФС.1.5.3.0009.15«Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах» [18].Для определения минерального состава воздушно-сухие листья J. nigra,J.
regia предварительно измельчали, сжигали в фарфоровом тигле и озолялипри температуре 500 ± 25 °C в течение 2 часов в муфельной печи. Спектральный анализ золы проводили в лаборатории ЦИЛ ФГУП «Кавказгеолсъемка»,методом испарения в приборе ДФС–8–1. Результаты анализа представлены втаблице 59.Таблица 59 – Обнаруженные макро- и микроэлементы в золе листьев JuglansСодержание элементов, %Пределобнаружения, %J. nigraJ.
regiaАлюминий0,00010,020,02Барий0,0020,0030,003Бор0,0010,0020,003Ванадий0,00030,000060,00006Галлий0,000020,00002-Железо0,00010,010,015Калий0,062020Кальций0,0012020Кремний0,00010,51Литий0,00010,00040,0005Элемент186Содержание элементов, %Пределобнаружения, %J. nigraJ. regiaМагний0,000155Марганец0,000030,0150,02Медь0,0000030,0010,001Молибден0,0000030,000050,00006Натрий0,0010,080,08Никель0,000020,0050,0003Свинец0,000060,00020,0002Серебро0,0000010,0000010,000001Стронций0,0010,0060,03Титан0,00010,0030,003Фосфор0,00353Хром0,000020,000050,00006Цинк0,00020,0040,005Цирконий0,000080,000080,0001ЭлементКак следует из данных, представленных в таблице, содержание свинца влистьях ореха грецкого и ореха чёрного не превышает предельно допустимогосодержания для ЛРС (ПДК 6,0 мг/кг), мышьяк, кадмий и ртуть не обнаружены.6.8 Показатели качества листьев ореха грецкого и ореха чёрногоПри составлении раздела «Подлинность» проектов ФС «Ореха грецкоголистья» и «Ореха чёрного листья» (приложения 10, 11) использованы внешниеи микроскопические диагностические признаки ЛРС цельного, измельчённого ипорошка, выявленные и описанные в разделе 6.1.2.Для разработки норм качества раздела «Испытания» проектов ФС «Орехагрецкого листья» и «Ореха чёрного листья» анализировали образцы ЛРС цельного, измельчённого и порошка (таблицы 60, 61.).
В разделе «Определение основных групп биологически активных веществ» в листьях ореха грецкого иореха чёрного предложено определение нафтохинонов методом ТСХ, которыйдостаточно прост в исполнении, селективен, позволяет быстро и достовернопровести анализ.Таблица 60 – Результаты анализа некоторых показателей качества листьев ореха грецкогоПоказатель и нормаНомер партии сырья123456Цельное сырьё3,65 ± 0,027,41 ± 0,014,68 ± 0,025,61 ± 0,025,87 ± 0,013,45 ± 0,01Зола общая8,52 ± 0,018,79 ± 0,027,65 ± 0,015,32 ± 0,015,12 ± 0,016,48 ± 0,020,12 ± 0,010,078 ± 0,010,15 ± 0,020,098 ± 0,010,085 ± 0,010,23 ± 0,012,81 ± 0,093,01 ± 0,122,45 ± 0,203,37 ± 0,112,67 ± 0,143,48 ± 0,211,12 ± 0,032,24 ± 0,021,14 ± 0,011,67 ± 0,021,44 ± 0,010,73 ± 0,020,64 ± 0,010,68 ± 0,010,75 ± 0,020,83 ± 0,010,51 ± 0,020,56 ± 0,010,75 ± 0,020,68 ± 0,020,86 ± 0,010,47 ± 0,010,50 ± 0,02Зола, нерастворимая в растворе хлористоводороднойкислотыИзмельчённость сырья:частицы, проходящие сквозь сито с отверстиямиразмером 3 ммПосторонние примеси:части сырья, изменившие окраску (побуревшие, выцветшие и т.д.)другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырьяорганическая примесь2,03 ± 0,01минеральная примесь0,32 ± 0,010,44 ± 0,010,23 ± 0,010,21 ± 0,020,35 ± 0,020,18 ± 0,01Количественное определение: содержание нафтохи0,085 ± 0,002 0,083 ± 0,002 0,092 ± 0,003 0,061 ± 0,002 0,070 ± 0,002 0,088 ± 0,001нонов в пересчёте на юглонИзмельчённое сырьёВлажность3,65 ± 0,027,40 ± 0,014,70 ± 0,025,61 ± 0,025,85 ± 0,013,45 ± 0,01Зола общаяЗола, нерастворимая в растворе кислоты хлористоводородной 10 %Измельчённость сырья:частицы, не проходящие сквозь сито с отверстиямиразмером 5 мм8,52 ± 0,028,77 ± 0,027,64 ± 0,015,32 ± 0,015,10 ± 0,026,51 ± 0,010,15 ± 0,010,077 ± 0,010,12 ± 0,020,098 ± 0,010,084 ± 0,010,25 ± 0,015,67 ± 0,016,32 ± 0,016,18 ± 0,025,53 ± 0,017,01 ± 0,014,32 ± 0,02187ВлажностьПоказатель и нормачастицы, проходящие сквозь сито с отверстиямиразмером 0,5 ммПосторонние примеси:части сырья, изменившие окраску (побуревшие, выцветшие и т.д.)другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырьяорганическая примесьминеральная примесьНомер партии сырья1234568,38 ± 0,027,54 ± 0,015,82 ± 0,019,01 ± 0,028,58 ± 0,027,74 ± 0,011,22 ± 0,032,12 ± 0,021,13 ± 0,012,31 ± 0,022,24 ± 0,021,31 ± 0,010,74 ± 0,010,63 ± 0,010,68 ± 0,020,75 ± 0,020,81 ± 0,010,52 ± 0,020,54 ± 0,020,75 ± 0,010,66 ± 0,010,84 ± 0,020,48 ± 0,010,51 ± 0,020,31 ± 0,010,44 ± 0,020,25 ± 0,020,21 ± 0,010,33 ± 0,010,15 ± 0,01Количественное определение: содержание нафтохи0,086 ± 0,001 0,082 ± 0,002 0,093 ± 0,001 0,062 ± 0,002 0,071 ± 0,002 0,087 ± 0,002нонов в пересчёте на юглонПорошок3,66 ± 0,017,42 ± 0,014,71 ± 0,015,60 ± 0,025,82 ± 0,023,45 ± 0,01Зола общая8,52 ± 0,018,76 ± 0,017,63 ± 0,015,32 ± 0,015,11 ± 0,016,50 ± 0,020,13 ± 0,010,087 ± 0,010,11 ± 0,010,10 ± 0,010,085 ± 0,010,25 ± 0,02Зола, нерастворимая в растворе кислоты хлористоводородной 10 %Измельчённость сырьячастицы, не проходящие сквозь сито с отверстиями3,38 ± 0,014,01 ± 0,023,56 ± 0,013,82 ± 0,012,08 ± 0,012,57 ± 0,02размером 2 ммчастицы, проходящие сквозь сито с отверстиями2,27 ± 0,024,42 ± 0,033,33 ± 0,013,64 ± 0,023,24 ± 0,012,78 ± 0,01размером 0,18 ммПосторонние примеси:0,31 ± 0,010,44 ± 0,020,25 ± 0,020,21 ± 0,010,33 ± 0,010,15 ± 0,01минеральная примесьКоличественное определение: содержание нафтохи0,084 ± 0,002 0,082 ± 0,002 0,093 ± 0,001 0,061 ± 0,001 0,070 ± 0,001 0,087 ± 0,001нонов в пересчёте на юглонТаблица 61 – Результаты анализа некоторых показателей качества листьев ореха чёрного188ВлажностьПоказатель и нормаВлажностьЗола общаяЗола, нерастворимая в растворе кислоты хлористоводородной 10 %Измельчённость сырья:частицы, не проходящие сквозь сито с отверстиямиразмером 5 ммчастицы, проходящие сквозь сито с отверстиямиразмером 0,5 ммПосторонние примеси:2Цельное сырьё6,80 ± 0,015,58 ± 0,025,23 ± 0,027,41 ± 0,02567,01 ± 0,016,18 ± 0,016,92 ± 0,026,32 ± 0,015,71 ± 0,017,23 ± 0,027,11 ± 0,016,65 ± 0,010,14 ± 0,010,12 ± 0,010,18 ± 0,020,17 ± 0,020,21 ± 0,010,13 ± 0,023,21 ± 0,113,76 ± 0,082,33 ± 0,024,11 ± 0,083,89 ± 0,033,76 ± 0,021,38 ± 0,021,41 ± 0,012,09 ± 0,011,76 ± 0,021,58 ± 0,022,11 ± 0,030,54 ± 0,020,44 ± 0,010,38 ± 0,010,39 ± 0,020,65 ± 0,010,72 ± 0,020,64 ± 0,020,12 ± 0,020,77 ± 0,020,24 ± 0,010,23 ± 0,020,11 ± 0,020,15 ± 0,010,08 ± 0,020,44 ± 0,010,13 ± 0,010,52 ± 0,020,13 ± 0,020,24 ± 0,010,22 ± 0,010,20 ± 0,020,28 ± 0,010,22 ± 0,020,21 ± 0,01Измельчённое сырьё6,78 ± 0,015,59 ± 0,017,01 ± 0,025,22 ± 0,027,41 ± 0,016,17 ± 0,026,92 ± 0,026,31 ± 0,025,70 ± 0,017,23 ± 0,017,12 ± 0,026,65 ± 0,010,15 ± 0,020,11 ± 0,010,18 ± 0,010,17 ± 0,010,20 ± 0,020,12 ± 0,012,58 ± 0,015,67 ± 0,023,35 ± 0,016,18 ± 0,013,39 ± 0,024,17 ± 0,017,56 ± 0,017,88 ± 0,028,22 ± 0,013,79 ± 0,012,39 ± 0,018,18 ± 0,01189ВлажностьЗола общаяЗола, нерастворимая в растворе кислоты хлористоводородной 10 %Измельчённость сырья:частицы, проходящие сквозь сито с отверстиямиразмером 3 ммПосторонние примеси:части сырья, изменившие окраску (побуревшие,выцветшие и т.д.)другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырьяорганическая примесьминеральная примесьКоличественное определение: содержание нафтохинонов в пересчёте на юглон1Номер партии сырья34Показатель и нормачасти сырья, изменившие окраску (побуревшие,выцветшие и т.д.)другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырьяорганическая примесьминеральная примесьКоличественное определение: содержание нафтохинонов в пересчёте на юглон12561,43 ± 0,021,40 ± 0,012,02 ± 0,011,97 ± 0,022,08 ± 0,022,41 ± 0,030,55 ± 0,010,40 ± 0,010,35 ± 0,020,41 ± 0,010,65 ± 0,010,72 ± 0,010,65 ± 0,020,11 ± 0,020,75 ± 0,010,25 ± 0,020,22 ± 0,010,10 ± 0,020,14 ± 0,010,08 ± 0,010,44 ± 0,020,13 ± 0,020,50 ± 0,020,12 ± 0,020,24 ± 0,020,23 ± 0,010,21 ± 0,010,25 ± 0,020,22 ± 0,010,21 ± 0,01Порошок6,78 ± 0,015,59 ± 0,015,22 ± 0,017,41 ± 0,027,01 ± 0,026,18 ± 0,016,91 ± 0,016,33 ± 0,025,70 ± 0,027,22 ± 0,027,13 ± 0,026,65 ± 0,020,15 ± 0,020,10 ± 0,010,17 ± 0,020,16 ± 0,010,21 ± 0,010,12 ± 0,023,12 ± 0,012,21 ± 0,022,37 ± 0,013,48 ± 0,013,67 ± 0,022,17 ± 0,012,01 ± 0,012,56 ± 0,012,34 ± 0,023,04 ± 0,012,74 ± 0,032,42 ± 0,010,71 ± 0,010,24 ± 0,010,32 ± 0,010,41 ± 0,020,13 ± 0,010,11 ± 0,010,24 ± 0,020,25 ± 0,020,21 ± 0,020,24 ± 0,020,20 ± 0,020,22 ± 0,01190ВлажностьЗола общаяЗола, нерастворимая в растворе кислоты хлористоводородной 10 %Измельчённость сырьячастицы, не проходящие сквозь сито с отверстиямиразмером 2 ммчастицы, проходящие сквозь сито с отверстиямиразмером 0,18 ммПосторонние примеси:минеральная примесьКоличественное определение: содержание нафтохинонов в пересчёте на юглонНомер партии сырья34191Определение норм для разделов «Влажность», «Зола общая», «Зола нерастворимая в растворе хлористоводородной кислоты», «Измельчённость сырья», «Посторонние примеси» проводилось в соответствии с требованиями соответствующих ОФС ГФ XIII (т.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
