Диссертация (1139634), страница 10
Текст из файла (страница 10)
Методы изучения физико-механических и коррозионныхсвойствсверхупругихсплавовTi-Nb-Ta,Ti-Nb-ZrмедицинскогоназначенияАльтернативой сверхупругого сплава титана – никелида титана – сталибезникелевые сплавы титана на основе ниобия и тантала или ниобия ициркония.Ихкоррозионныхполучениесвойствиисследованиепроведенывфизико-механическихФГАОУВОи«Национальныйисследовательский технологический университет «МИСиС».
Для получениятитановых сверхупругих сплавов составом Ti-22Nb-6Ta и Ti-22Nb-6Zr ат. %использовались высокочистые шихтовые материалы: иодидный титан,цирконий, ниобий и тантал высокой чистоты. С помощью вакуумно-дуговойплавки (с нерасходуемым вольфрамовым электродом) производили выплавкув течении 5-17 минут (Рис. ). Исходя из известного улучшенияфункциональных свойств сплавов после термомеханической обработкиполученные сплавы подвергались обработке с режимом – холодная прокаткасо степенью деформации е = 0,3 и отжиг при 600 °С один час.Рисунок 1 – Печь для литья сплавов вакуумно-дуговым методомПриизучениисвойствсверхупругостиполученныхсплавовиспользована схема «деформация растяжением с ε = 2% – разгружение» при49испытаниях на растяжение образцов с длиной рабочей части 20 мм прикомнатной температуре с использованием испытательной машине «Instron3360». Далее кристаллографический ресурс обратимой деформации приобратимом мартенситном превращении рассчитывали с использованиемфеноменологической теории мартенситных превращений, теори деформацийи схемы Багаряцкого [58].
По диаграммам «напряжение-деформация»,соответствующимразномучислуциклов«нагружения-разгружения»,определяли фазовый предел текучести β-фазы (σф), соответствующей началуобразования мартенсита напряжений или переориентации существующегомартенсита, а также «дислокационный» предел текучестиσ yA(M ); модульупругости определяли как тангенс угла наклона восходящей ветви диаграммыдеформации к оси деформации ниже фазового предела текучести (Рис. 2).Рисунок 2 – Диаграмма деформация и схема определениякритических напряженийХимическое состояние элементов на поверхности сплавов Ti-Nb-Ta и TiNb-Zr определяли после установления стационарного значения потенциала сиспользованием рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии на установкеPHI 5500 ESCA (Physical Electronics) при угле зондирующего излучения θ =45°, а атомные концентрации элементов – по обзорным спектрам методомфакторов относительной элементной чувствительности с применениемпрограммного обеспечения PC ACCESS ESCA V7.2c (Рис.
3). По глубинеповерхностной оксидной пленки химический состав и распределениеэлементов изучались на установке оже-электронной спектроскопии «PHI50680» (Physical Electronics); получение профилей по глубине распределенияэлементов осуществлялось с использованием ионной пушки с ионами Ar+(Рис. 4). Материалами для сравнения были:технически чистый титанDentaurum Titan (Ti в виде поставки) и нитинол Ti-50,9Ni (%, ат.) врекристаллизованномсостоянии;образцыдлясравненияимелипрямоугольную форму 25х10х4 мм3 (Ti-Nb-Ta), 20х9х3 мм3 (Ti) и 25х11х2 мм3(Ti-Ni) (Табл.
2). Вначале перед измерениями образцы зачищали наждачнойбумагойзернистостьюэлектрохимическимиот160измерениямидо1200;образцынепосредственнообезжиривалипередспиртовымраствором, промывали дистиллированной водой, обрабатывали в аппаратеультразвуковой очистки Ultrasonic cleaner CT-405 в течение 10 минут.Рисунок 3 – Фотоэлектронный рентгеновский спектрометр PHI-550051Рисунок 4 – Оже-спектрометр электронный PHI-680Таблица 2 – Нумерация образцов сплавовОбразец / обработка1) б/о2) б/о + р-р3) TO4) ТО + р-рTi-Nb-TaTi-Nb-Ta-1Ti-Nb-Ta-2Ti-Nb-Ta-3Ti-Nb-Ta-4Ti-Nb-ZrTi-Nb-Zr-1Ti-Nb-Zr-2Ti-Nb-Zr-3Ti-Nb-Zr-4TiTi-1Ti-2Ti-3Ti-4Ti-NiTi-Ni-1Ti-Ni-2Ti-Ni-3Ti-Ni-4Примечание: б/о – без термообработки; ТО – термообработка 700 оС, 1 ч; р-р – экспозицияв растворе Хэнка при 37 оС в течение 7 суток.Приэлектрохимическихисследованияхвкачествемодельныхфизиологических сред использовали биологические растворы: раствор Хэнкадля имитации среды костной ткани (г/л – 8 NaCl; 0,4 KCl; 0,12Na2HPO4·12H2O; 0,06 KH2PO4; 0,2 MgSO4·7H2O; 0,35 NaHCO3; 0,14 CaCl2; H2Oдо 1 л раствора; pH = 7.4); раствор искусственной слюны (г/л – 0,4 KCl; 0,4NaCl; 0,795 CaCl2; 0,69 Na2HPO4; 0,005 Na2S·9H2O; 1,0 мочевины; H2O до 1 лраствора; pH = 7).
При электрохимических измерениях использовалсяэлектронный потенциостат IPC-Micro с непрерывной автоматическойрегистрациейэлектрохимическихпараметровметодамихронопотенциометрии (измерение потенциала свободной коррозии) и52потенциодинамической вольтамперометрии (получение поляризационныхдиаграмм зависимостей тока растворения от приложенного потенциала) прискорости развертки потенциала 0,1 мВ/с. Двух- или трехэлектродные ячейки сразделенным электродным пространством для поддержания температурыраствора 37 °С помещали в термостат ТЖ-ТС-100-160 с масляной рабочейжидкостью; электродом сравнения был насыщенный хлорид-серебряныйэлектрод, вспомогательным электродом – платиновый электрод.Использовалась установка, позволяющая создавать динамическиеусилия на образцах сплавов, находящемся в рабочем растворе (Рис.
5).Образец в виде проволоки фиксировался на двух вертикальных штангахкрепежах из непроводящего материала (оргстекло); помещался в ванну снаправляющими для исключения изгиба образца более чем в одномнаправлении; одна из штанг жестко крепилась к стационарному штативу,вторая – к стержню, который через направляющую трубку приводился вдвижение двигателем коллекторного типа СД-54 посредством кривошипногомеханизма;частотасозданиянагрузкиварьироваласьизменениемподаваемого на электродвигатель напряжения при помощи ЛАТРа, а величинанапряжений – изменением плеча кривошипного механизма.
Величинудеформации ε рассчитывали по уравнению:ε =d провD дуги,где dпров – диаметр образца (проволоки);Dдуги− диаметр дуги (удвоенный радиус кривизны образца в точкемаксимального изгиба в центре).53Рисунок 5 – Установка (схема) для динамических механических нагрузокобразцов сплавовИзломыобразцовфотодокументировалисьнасканирующемэлектронном микроскопе Jeol JSM7600F.В течение трех месяцев проводились длительные коррозионныеиспытания сплавов при полном погружении в раствор Хэнка при 37°С.Определение содержания Zr, Ta, Ni, Nb и Ti в физиологическом растворепроводилось с использованием спектрального атомно-эмиссионного метода синдуктивно-связанной плазмой на спектрометре iCAP 6300 Radial View(Thermo Fisher Scientific Inc); для калибровки прибора использовалистандартные образцы ионов Zr, Ta, Ni, Nb и Ti; при измерении использовалиспектральные аналитические линии: Zr – 343,83 нм, Ta – 240,00 нм, Ni – 221,65нм, Nb – 309,40 нм, Ti – 323,45 нм.2.3.Математическоемоделированиенапряженно-деформированного состояния костной ткани и протезной конструкции надентальных имплантатах из сверхупругих сплавов титанаПри математическом моделировании напряженно-деформированногосостоянияконструкциинавнутрикостныхдентальныхимплантатахприменялся метод конечно-элементного анализа [7,10,24,62,65,97,99,112,122,135,137,140,154,216,264].54С учетом результатов изучения физико-механических свойств титанниобиевых сплавов в сравнении с титаном и никелидом титана проведеноматематическое моделирование напряженно-деформированного состояния втрехмерноймоделинижнейчелюсти(разработаннойсовместносБронштейном Д.А., 2017) при использовании внутрикостных имплантатов изтрех сплавов титана в качестве опоры несъемного протеза при полномотсутствии зубов (Рис.
6).Рисунок 6 – Трехмерная математическая модель нижней челюстис несъемным протезом на шести имплантатах в фронтальном отделе55Длина имплантатов составляла 12,5мм, диаметр 3,9мм.Рассматривались два варианта несъемного протеза на имплантатах:– несъемный металлокерамический протез на шести внутрикостныхимплантатах;– несъемный протез с пластмассовым зубным рядом на металлическомкаркасе на четырех имплантатах (технология «Все на четырех», крайниеимплантаты с наклоном 45º).Нагрузка 150Н распределялась как по фронтальному отделу протеза, таки в его боковой части.Выбор конструкции протезов и нагрузки обусловлены необходимостьюсравнения биомеханики имплантатов из разных сплавов титана в наиболееэкстремальных условиях функциональной нагрузки.В качестве материалов имплантатов изучались: титан (Ti 99), титанниобиевый сплав (Ti-22Nb-6Zr), никелид титана (Ti-50.8Ni), каркас протезасостоял из титана.Физико-механические свойства костной ткани (кортикальной игубчатой) и конструкционных материалов взяты из литературных источников,сплавов титана для имплантатов – по результатам собственных исследований(Глава 3.1) (Табл.
3) [260].Изучалиськартиныраспределенияивеличинынапряженийкортикальной и губчатой костных тканях челюсти, имплантатах и протезе.Таблица 3 – Физико-механические свойства материалов моделинаименованиемодуль Юнга E, МПакоэффициент Пуассона, νтитан1050000,37титан-ниобий600000,30никелид-титана500000,40кортикальная кость180000,30губчатая кость35000,34керамика2000000,30пластмасса60000,3556в2.4. Изучение биосовместимости сверхупругих сплавов титана вклеточной культуре мезенхимальных стволовых клетокБиосовместимость сверхупругих сплавов титан-ниобий-цирконий ититан-ниобий-тантал изучена в клеточной культуре [47,48,88].
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
