H. Becker, W. Berger, G. Domschke и др. - Органикум I (1125883), страница 9
Текст из файла (страница 9)
Высушиадние Средство считается удовлетворительным, если прн хорошей эф»рективности высушнвания обладает также значительной осуи»ающвй мощностью. Максимальная эффективность осушителя определяется упругостью водяных паров над ним (табл. 2). Так, например, перхлорат магния, присоединив три молекулы кристаллизапионной воды, .обладает уже гораздо меньшей осушающей мощностью. Вхлвнха дум рг Таблица 2 ,УОРугость водннмк паРов над некоторммн осушителямн при температуре 20 'С Упругое»ь ввлвпвм паров, им рт.
ст. при вакуумной перегонке (или возгонке) следует применять тольмо круглодонные колбы„так как плоскодонные колбы могут под вакуумом лопнуть. Водоструйный насос разрешается присоединять к прибору только через предохранительную склянку (склянка Вульфа), чтобы избежать переброса водь» из насоса в л»аномгтр или прибор (например, лри внезапном падении давления воды в водопроводе). Рис. 27.
Схема установки для работы прн уменьшенном давлении а Рнс. 28, Схема установки для создания тонкого вакуума (а) н нспольв)емая в ней ловугака (б), охлаждавмая в сосуде Дьюара. Целесообразно подсоединять манометр параллельно прибору через склянку Вульфа (рис. 27). Перед выключением водоструйного насоса всегда необходимо впустить воздух в вакуумную систему через кран на склянке Вульфа или на манометре. Р»О~в Щ(С!0,)т (ангндрон) КВ(С!Ов)в ЗН»0 (дегндрнт) т(ОН (плавленый) Д)аОв СаЬО» (драйернт, аигидрит) НвБО» (конп.) Смликагель ЙаОН (плавленый) Са0 СаС)в Сп$0, 0,00002 0,0008 0,002 0.002 о,ооз 0,004 о,ооз 0,006 О,!5 0,2 0,2 ),3 47 А Введение в я«бор«тор«у«а «ехн«ну б Оборудование о методы Пар«нанн«ос яааясннс нодон«а «арон.
мм рт. сс тем«сеном а. С 17.5 -. '20 1.10.1. Сушка газов 0,7 ЛО (), 002 0,00001 — 70 — 100 1.10.2. Обезвоживание жидкостей Осушающая мощность осушителя считается большей, если он обладает достаточной эффективностью и может поглотить большое количество влаги. Такие вещества, как фосфорный ангидрид, серная кислота, хлористый кальций„ сульфаты магния и натрия, удовлетворяют обоилг требованиям и поэтому применяются наиболее часто.
Сульфат кальция, обладающий высокой эффективностью, имеет, однако, лишь незначительную осушаюшую мощность. Для сушки газов твердыми осушителямп применяют осушительные колонки (рис. 29). Чтобы предотвратить смешивание таких аморфных осушителей, как фосфорный ангидрид, колонки наполняют предварительно приготовленной смесью осушптеля либо с асбестовым илп стеклянным волокном, либо с пензой. Химически индифферентные газы обычно гмееяянввв сушат, пропуская их через промывпые склянУама ки с концентрированной серной кислотой. При этом обязательно устанавливают предох- деУ«аамеив ранительныс склянки, снабженныс специальным устройством от случайного открывания (рис. 9, 12).
Гяаеяяянмеа Желательно использовазь промывиые склянки, снабженные барботером (с пористой плзстинкой) (рис. 10). Низкокипяшне газы сушат, вымораживая волу и другис конденсируюшиеся примеси в охлаждасмой «ловушке» (рпс. 28,б). При этом достигается очень высокая степень осушки (табл. 3). Для охлаждения применяют смесь сухого льда с метпловым спиртом пли жидкий воздух( разд, А,!.7.3). Для защиты от атмосферной влаги приборы закрыва1от трубкзмн с хлористым кальцием, патронной известью или другимн подходящими осушптелимп (рпс. 1, а) Жидкости обезвоживаюг. почсшзя с ппх пз некоторое время тоиконзмельченньш осушихсль (рекомеидуегси жидкость с огушптелем периодически интенсивно взбалтывать).
При большом содер>кании влаги в жидкости всегда пелссообразно процесс обе~вожпвзния вести ступенчато (почему?). Для этого свежие порппи осушптеля добавляет к жидкости, слитой (декантация) с отработанного осушителя до тех пор, пока осушитель не персстанез в тадя«ц« З Соаернсаиие вохиимх перов в газах при разя«мими температурах заметной степени поглощать воду (кусочки хлористого кальция должны не слипаться, сульфат меди оставаться неокрашенным, фосфорный ангидрид не расплываться).
Осушителп для определенных классов органических всществ указаны в табл. 4. Способы очистки и обезвоживания наиболее распространенных растворителей приведены в равд. Е. Для обезвоживания растворов неизвестных веществ можно пользоваться только химически индифферентными осушителямп (например, сульфатом магния или сульфатом натрия) Металлический натрий применяют в виде иатриевой проволоки, которую выдавливают в соответствующую жидкость с помогцью пресса (рис. 30). Кусочки натрия предварительно очищают от покрывающей зх корки (защитные очки!). Пресс для натрия после окончания работы необходимо тщательно промыть сначала спиртом, а затем водой.
Применение азеотроппой перегонки для обезвоживания жидкостей описано в разд. А, 2,3.5. 1.10.3. Сушка твердых веществ Из твердых веществ перед пх идентификацией (определением констант н анализом) дол>хны быть удалены следы воды и оргзмичсских растворителей. Из пегигроскопичных веществ легколетучпе примеси чо,кпо удаляп . раскладывая пх лля этого па листах фпльтровзльпой бумаги плп нз обожженных неглазуронаниых глиняных плитках.
Вещества, устойчивые термически, можно сушить также в сушзльзгом шкзфу, Гораздо лучше дли высушивапия веществ использо Вать зкспкаторы, а прп повышенных температурах †т нзэывзс :мые пистолеты, в которых вещество нагревается парами кипящей жидкости (рис. 31). Для ускорения высушивания в эксикаторах и сушильных пистолетах обычно поддерживают вакуум («откачпВают»). Тоб нияа е А. Введение в лабораторную технику Наиболее распространенные осушители и их применение осущитель нельзя примияять Хня снияумащх Вищйсня Применяется для сясауи щих иищисти Принс ииии Расплывается; при высушиваиип гззов осушитель необходимо смешивать с наполнителями 1рзил. А,1.10 1) Осиоваиия, спирты, простые эфиры, НС1, НР РО Не применяют при высушиваиин веществ в вакууме при повышенных температурах Особенно подходят для осушип ~зюв Ненасыщенные соединения, спирты, кетоиы, основания, Н,5, Н! Нз5Ои Натрониия известь, СаО, ВаО Альдегиды, кетоиы, вещества кислого ха- рактера ХаОН, КОН Осушитель риси зыви- ется Альдегиды, яетоиы, вещества кислого ха- рактера Осушитель расплывз.
ется Вещества кислого ха. рактера Хлорпроизводиые углеводородов !осгорозсно, опасность взрыва/), спирты и другие вещества. реагирующие с натрием КзСОз Рис. ЗО Пресс для натрия. Ряс. 31. Сушильный пистолет. Натрий (ме таллическнй) Простые эфиры, углеводороды, третичиые амины Спирты, аммиак ами- ны СаС)з Парафияовые углева.
дороды, олефияы, аце. топ простые эфиры нейтральные газы, НС1; в качестве осушятеля в эксикаторах Газ~и, в том числе аммиак; в качестве осушителя в зксияаторах й)д1С)О,), Особенно удобен в качестве осушитсля при аяалитичесяих работах Легко окясляющиеся органические жидко- сти Иногда при работе с вакуумными эксикагорами они взрываются, поэтому перед включением насоса их необходимо обернуть полотенцем или другой тканью. Между водоструйным насосом и эксикатором с серной кислотой обязательно должна быть установлена предохранительная склянка Вульфа !равд.
А, г',У.З) Впуск воздуха в эксикатор следует производить через капиллярную трубку, которая в эксикаторе загнута вверх илн отгорожена кусочкамц картона. Иначе струя воздуха может разбросать высушиваемое вещество или осушитель. В качестве осушнтелей применяют фосфорный ангидрид или серную кислоту, которые способны поглощать кроме влаги пары спиртов и кетонов !обычные растворителн). Следы углеводородов (гексан, бензол, лигроин) поглощаются кусочкамц парафинированной бумаги, помещенной в пистолет.
Силикагель также хорошо адсорбирует остаточные количества паров растворителей и поэтому удобен для наполнения эксикаторов. При применении в качестве осушающе!о средства серной кислоты, для того чтобы избежать ее разбрызгивания, в нижнюю часть эксикатора помешают стеклянные кольца, кольца Рашига и т. д. В эксикаторы часто помещают также чашечки с едким кали для поглощения газов кислого характера. Серную кислоту нельзя применять для высушивания в вакууме или прн повышенных температурах. Газы нейтрального и кислого характера, ацетилен, сероуглерод, углеводороды, галогеяпроизводиые углеводородов, растворы кислот; в качестве осушителя в эхсиха. торах, пистолетах Газы нейтрального м кислого характера; в качестве осушителя в эксихаторах, промывпых склянках Газы нейтрального и основного характера, амины, спирты, простые эфиры Аммиак, амины.
про. стые эфиры, углева. породы; в качест ве осушителя в эксихаторах Ацетон, амины При разложении остатков использоваииого в качестве осушителя металлического натрия соблюдайте осторожность! Разлагать только спиртом Гс водой взрмваег) Дешевый осушитель. содержит примеси основного характера 2. Слособьг роздслемнл веществ 50 х!. Пвсаглне в лоаоригормнш технику Иродолыз'ннс гппз.з я' Прям»»яхт»я для следую ~ щяя яящесзя Н»ль » прямсяягь для сл»д>.
пзпя я»щсст» Прям»ях»м ~ Ос> шязсль В качестве осушнтелв в зкснкаторад Сплнкагель 1!оглощает остаточные колнчсства ! асгворнгелей Превосзоднос срсдст. во для высушнвання растворнтслсй Способ регенерации, нагрева>от в вакууме прн 150 — 300 'С; зпачнтельнан осун>аннцая мощность Газы (до 100 'С1, органнческне растворнтели, н лачестве осушнгсля в зкснлагорак 1!енлсышенныс углее водороды, полярные нсорганнчсскне моле кузи я газовой фазе Молев>.зззр.
ные сига (алкмоснлнкагы нагрня и казы>ям) 1.10.4. Наиболее распространенные осушители В табл. 4 приведены наиболес часто употребляемые осушители (см. также разд. Л,1.10.2). 2. Способы разделения веществ 2.1. ФИЛЬТРОВАНИЕ И ЦЕНТРИЮУГИРОВАНИЕ Для отделения твердых частиц от жидкости в простейшем случае можно слить жидкость с осадка (декантация). Однако прп этом невозможно достигнуть полного разделения фаз, н прн необходимости получить чистое твердое вещество следует прибегнуть к фильтрованию илн центрифугированию. Обычно фильтрование производят через воронку, в которую вложен смоченный бумажный фильтр (складчатый фильтр), Для крупноднсперсных осадков при этом не возникает трудностей, однако высокоднсперсные частицы часто не задерживаются на фильтре. Если первые порции фильтрата оказываются мутными, их надо повторно профильтровать через тот же фильтр. В отдельных случаях перед фильтрованием добавляют так называемые вспомогательные средства (кусочки фильтровальной бумаги, асбест, кпзельгур, актнвироваиныйуголь).Этот способ облегчает также и отделение осадков, если они забивают поры фильтра.
Само собой разумеется, что этот способ применим только тогда, когда основную ценность имеет фильтрат, а осадок выбрасывается. Для отделения кристаллических осадков обычное фильтрование малопригодно. В этом случае используют отсасывание через бумаж- ные фильтры Большие количества веществ фильтр)к>г с использованием воронок Бюхнера и колб Бунзена (рис. 32) пли специальных воронок со стеклянной пористой пластинкой (они могут иметь пришлифованную крышку с краном). Вакуумирование отсасывающей склянки обязательно производится через предохрани'тельную склянку Вульфа. Размер воронки, применяемой для фильтрования с отсасыванием, должен соотвстствовать количеству осадка: кристаллы должны полностью покрывать поверхность фильтра, ,,'* ' однако не слишком толстым слоем, так как в противном случае это затрудняет отсасывание и промывание.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
