H. Becker, W. Berger, G. Domschke и др. - Органикум I (1125883), страница 10
Текст из файла (страница 10)
Хорошо подогнанный круглый бумажный фильтр предварительно смачивают на воронке растворителем, который затем отсасывают, после этого через воронку пропускают фильтруемую смесь. При отсасывании необходимо поддерживать такое пониженное давление, чтобы оосспечить достаточную скорость фильтрования. Осадок иа фильтре отжимают при помощи плоской широкой стеклянной пробки От СКЛЯПКН ДП тек ПОР, ПОКа ПСРЕСтз.>ст Канатв 1> зо д 0 маточный раствор.
Необходимо следить, что-:ш ' воронкой Вн>х. бы поверхность отсасываемого осадка не рас- псра трескалась, так как зто ведет к неравномерному неполному отсасыванию и к загрязнению осадка в результате испарения растворителя, Для удаления остатков маточного раствора влажные кристаллы промывают яа фильтре небольшими иорцпямп растворителя (того же самого или другого подходящего, и котором кристаллы малорастворпмы; в отдельных случаях промывную жидкость следует охладит>п оиа должна быть подготовлена псред началом фильтрования). Для этого осадок на фильтре пропитывают растворителем, а затсм уже подклк*- чают вакуум для отсасывания.
После промывания осадок отсасывают досуха и высушивают 11редварительно высококппящпй растворитсль часто вытесняют пз осадка ннзкокипящпм растворителем (для зкономии времени вь>- сушивапня), однако таким, в котором осадок тоже малорастворим (высококппящпс углеводороды вытесняют,тигропном, высшие спирты — зтаиолом, уксусную кислоту — эфиром и т. д.). В присутствии спльныч щелочей ц кислот, ангидридов. окислителей и других псщсгтп, Разрушающих обычпу>о фильтровальп) ю буыагу, осадки фильтруют через пористые стш<лянные фильтры с различным размером пор (Хз 2 илп 3) (рпс. 33).
Их можно всегда употреб>лять вместо бума>нных фильтров. Широкому примспсншо 4» 53 2. Способы разделения веществ А. Введение в лабораторную технику 52 Рис. 35. Фильтров»иве ив «гвоздике», Рис. 34 Прибор зля фильтроввиия малых количеств вешествв (воровке Хиршв). Рис. 33. Фильтр со стеклянной пористой оластиикой. пористых стеклянных фильтров пока еще препятствует их высокая стоимость.
При необходимости отфильтровывать малые количества вещества используют воронки Хирша с отсасывающими пробирками (рис. 34). Для отсасывания особенно малых количеств веществ пользуются воронками со стеклянным «гвоздиком» (рис. Зб), который делают пз тонкой стеклянной палочки. Для этого копен пп- лочки нагревают в пламени горелки до размягчения и расплющивают. Фильтр должен плотно прилегать к «гвоздику» и не иметь загнутых вверх краев. В пробирку для отсасывания помещают пробирку меньшего диаметра н собирают а иее малые количества фильтра та. Для фильтрования низкоплавящихся или хорошо растворимых при комнатной температуре кристаллов пользуются отсасыванием при низких температурах. Для этого при малых количествах осадка предварительно охлаждают в холодильном шкафу воронку и раствор.
В некоторых случаях используют воронку Бюхнера и склянку с отрезанным дном (рис. 36). Острые края склянки должны быть закруглены или оплавлены. Для охлаждения пользуются льдом или охлаждающями смесями (разд. А,1.7.3). Для фильтрования горячих растворов, что необходимо почти при каждой перекристаллизацин, используют воронки с водяным обогревом; вода в них нагревается перед фильтрованием открытым пламенем (рис.
37, а) или они должны быть окружены шлангом для парового обогрева (рис. 37,б). Воронка Бюхнера для горячего фильтрования, обогреваемая паром, изображена иа рис 37,в В продаже бывают также воронки для горячего филь. трования (с пористым стеклянным фильтром), обогреваемыс электричеством. «Хвостик» воронки должен быть как можно боле коротким н широким, так как иначе легкокрнсталлизующисся вещества могут его быстро закупорить.
Часто, однако, отсасывание ~орячих растворов оказывается невозможным, так как при понижении давления испарение растворителя увеличивается. Прн этом происходит закупорка пор фильтра и отверстий в воронках Бюхнера выпадающим осадком Поэтому горячие растворы отсасывают лишь при небольшом разрежении. Вместо фильтрования в лабораторной практике нашло применение центрифугирование; особенно это относится к случаям, если необходимо без потерь отделить малые количества осадка пли если последний Ряс 36.
Фялшроизиье эабиваст поры фильтра. Обычно для препа- при оклвжлеиип. ративной работы используются седиментационные центрифуги со скоростью 2000 — 3000 об/мнн. В большинстве случаев используют модели, имеющие 4 сосуда емкостью не более 150 мл каждый, Суспензию помещают в центрнфужные (а це обычные лабораторные!) стаканчики и выравнивают их вес, пе- Рвс, 37. Воронки лля горячего фильтровеиия. а — с водяным обогревом;  — обо«»явявмвя в»Ром; в — обняв«в»вмяв вером воров«я Им«- веря. релнвая содержимое из одного стаканчика в другой.
Если после центрифугирования осадок достаточно прочно удерживается на дне пробирки, то жидкость сливают; затем взмучивают осадок с небольшим количеством растворителя н повторно центрифугируют. Большую часть растворителя удаляют кусочком фильтровальной бумаги (рис. 38). Остаток растворителя откачивают, присоединив А. Введение е лабораторную технику центрифужную пробирку (рис. 39) к вакуумному насосу Этот процесс проводят особенно медленно н осторожно, отсасывая пары растворителя и нагревая, если нужно, пробирку на бане. Рильтрозальнал Юумаьа Рис. 38 Удаление растворителя пос.
ле пентрифугировання. Рис. 39. Испарение растворителя из пентрифужной пробирхн после псит- рифугированпч 2.2. КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ Важнейшим методом очистки твердых веществ служит пере- кристаллизация. Для этого при нагревании из сырого продукта готовят насыщенный растнор в подходяшем растворителе, отфильтровывают горячий раствор от нерастворимых примесей, а затем охлаждают фпльтрат. В итоге выпадаюшие кристаллы, как правило, являются более чистыми, чем исходные. П Иногда применяют и такие растворителя, е которых загрязпшошпс при. мссн растворнмы в очень небольшой степени и поэтому либо выпадают з осадок в первуьо очередь, либо вообще не переходят з растворимое состояние. Однако в этих случаях достаточно чистое вещество удается полу:ппь тэлько после многократной перекрнсталлизаиии.
2.2.1. Выбор растворителя Вещество должно !шохр растворяться в выбранном растворителе па холоду и хорошо растворяться 'в нем при нагревании. При этом ззгрязняюшие примеси должны обладать йо возможности более хорошей растворимостью". Прн перекристзллизации неизвестного вещества, когда и растворитель, н его количество, необходимое для псрекристаллнзацпн, неизвестны, следует провести прсдварптсльние опыты в пробирках с малыми количествами вещества. Первоначально при выборе растворителя руководствуются старым, устпиовлснным прежде всего на соединениях более простого строения правилом: еподобное растворяется в подобном», т. е.
соединение хорошо растворимо в растворителях, химически и струкзурно 2. Способы разделения веществ Класс соединений Хорвато растеорииы в следующих растворителях Углеводороды, эфир, галогенпроизводные углеводородов Гидрофобные свойства Углеводороды Гллоге~пронзводные углеводородов Простые эфиры ьдмины Сложные эфиры Йнтросоединеиии Ннтрилы Кетоны ьчаьлегиды Финалы Амины Спирты Кврбоновые кислоты Сульфокнслоты Соли Сложные эфиры Спирт, диоксаи, уксусная кислота Спирт, вода Гидрофиль- ные свойства Вода Само собой разумеется, что рзстворитель не должен химически взаимодействовать с растворенным веществом. В отдельных случаях для перекристаллизации можно использовать смеси растворителей (например, вода — спирт, вода — дпоксан, хлороформ — петролейный эфир).
Их состав в каждом отдельном случае надо предварительно подбирать. 2.2.2. Проведение лерекриствллизации Вешество с растворителем нагревают, соблюдая все меры предосторожности (равд. Л,1,7.2); растворнтель берется в меньшем количестве, чем это необходимо для полного растворения вешестВа. Обычно кривая растворимости вблизи точки кипения растворителя резко подымается вверх, поэтому при перекристаллизацни всегда следует доводить раствор до кипения.
Затем через обратный холодильник осторожно добавляют такое количество растворителя, чтобы при кипячении все вещество полностью растворилось. Если для перекрнсталлизацин применяются огнеопасные жидкости, следует погасить все горелки с открытым пламенем! Нельзя забывать, что кипятильники уже не выполняют своей роли, если 4йлизких с растворяемым веществом. Для подбора растворителя Ф может быть полезной следующая схема: раствор охлаждается ниже температуры кипения (иапример, прн добавлении новой порции растворителя) (разд.
А,1.7.2). м Если предварительными опытами установлено, что нерастворые примеси остаются в осадке, не надо добавлять слишком миори го ~астворителя, добиваясь прозрачности раствора. ве а еобходимо выработать привычку взвешивать вещест о, рг емое очистке (перекристаллизации), измерять обьем аствор, о количественно оценить процесс перекристаллизантеля, чтобы о ьем раствоцни н иметь возможность его воспроизвести.
При применении смесей растворителей сначала растворяют вещество в небольшом количестве одного растворителя, который является лучшим эз компонентов смеси, затем к раство медленно прп нэг еванпи ба . р 1 до авляют другой рэстворитель, плохо растворяю- вору медленно щий данное вещество, до тех пор, пока осадок, поя ° щ й вляю и ся в с ения капли этого растворителя, еще будет растворяться.
Если суммарный объем раствора все же слишком мал, надо еще рэз прилить небольшое количество хорошо растворяющего рэствона рителя, а затем повторить добавление менее эктнвног . О до следить (в особенности начинающему химику) за тем, чтобы количество растворителя было ие слишком велико. Иног бен об атный по я р орядок растворения (постепенное добавление хоо. когда удорошего растворителя к суспензии вещества в плохо раство яющем ряющем Если необходимо (равд. А,2.6.1), после растворения вещества раствор обесцвечивают, добавляя измельченный эктивированный или животный уголь (1/до †1 веса растворенного ве ешества), илн я его прозрачности, внося мелконарезанную фильтровальную бумагу, кизельгур и т. д.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
