H. Becker, W. Berger, G. Domschke и др. - Органикум I (1125883), страница 8
Текст из файла (страница 8)
Необходимый расход газа устанавчивают, осторожно открывая запорный вентиль. ! У вентилей кислородных баллонов винтовую нарезку штуцеров ие разрешается слзазывать жирами, так как зто может привести к взрывам. $.9. РАВОТА ПОд уменьшенным дАВлением Вакуум применяется в лаборатории для различных целей. Важнейшими из них являются перегонка и возгонка под уменьшенным давлением, высушивание, фильтрование (отсасывание) и, наконец теплоизоляция. Сосуды Дьюара (рис, 18), предназначеннйяе для Рис. 20. Редукторы для бвллопов с гвземн. а — пгсзьпзтый ьспткзь; б — рскукцпскпый зспткзь 'Хранения охлаждающих смесей, сухого льда, жидкого воздуха, ,'представляют собой тонкостенные вакуумированные (<1О б мм рт.
ст.) стеклянные сосуды, посеребренные изнутри. Теплопровод'Цость сильно разреженных газов очень мала, и поэтому сосуды Дьюара превосходят по своим теплоизолирующим свойствам все 'остальные приспособления. Принцип сосудов Дьюара находит призйеиение также и при изготовлении рубашек для ректификационных 'колонок (посеребренные изнутри вакуумные рубашки). Проведение вакуумной перегонки (равд. А, 2.3.2.2), возгонки (равд. А,2.4), высушивания в вакууме (равд. А,1.10.3) и отсасыВания (разд.
А,2.1) рассмотрены в соответствующих разделах. А. Введение в лабораторную галиани Ь Оборудовиние и .нетоды 1.9.1. Приборы для создания вакуума Для практических целей различают следующие интервалы давлений: грубый вакуум (1 — 760 мм рт, ст.), тонкий (или средний) вакуум (0,001 — 1 мм рт. ст.) н высокий вакуум ((1О 'мм рт. ст.). Для создания пониженного давления в лаборатории применяют чаще всего водоструйные и ротационныс масляные насосы.
Р,гс З2. Принципиальная схема ро- тационного масляного насоса. Рис, йп Водоструйный насос. Бодосгруйньсй насос (рис. 21) требует довольно большого расхода воды (1 л на 0,6 л отсасываемого газа). Вакуум водоструйного насоса ограничен упругостью паров волы. Последняя в зависимости от температуры воды составляет 8 — 15 мм рт. ст. Ротационный масляный насос (рис. 22) состоит из цилиндрического металлического корпуса 4, в котором вращается (на схеме по часовой стрелке) эксцентрически расположенный ротор 3.
Прн этом две лопатки 2 на пружине 7 плотно прижимаются к стенкам корпуса (уплотнение достигается в результате применения масла). Таким образом, внутреннее пространство внутри насоса оказывается разделенным на две части. При вращения ротора лопатки засасывают через входной штуцер ! ио всасывающую зону 5 определенное количество газа, постепенно сжимают его до некоторого повышенного давления (зона сжатия б) и выбрасывают через штуцер 8 и выпускной клапан 9 в атмосферу. Легко коиденсируемые пары, которые по всасывающей линии насоса находятся в газообразном состоянии, н зоне сжатия могут сжижаться и разбавлять масло в насосе. При этом возрастает давление паров масла, которое определяет максимально достижимый вакуум, т. е.
в итоге вакуум ухудшается. Чтобы преодолеть подобное осложнение (носпрепятствонать конденсации паров), во всасывающую зону 5 насоса можно впускать при помощи вентиля тонкой регулировки небольшое количество атмосферного воздуха (газовый балласт)". При этом парциальное давление паров вещества, склонного к конденсации, становится меньше величины, соответствующей его точке росы, Современные насосы обычно снабжаются поэтому гаэобалластным вентилем. Само собой разумеется;что при работе с газовым балластом максимальный вакуум не,сколько ухудшается.
Опасность конденсации паров становится меньше, если к выпускному клаиаяу масляного насоса подключить водоструйный насос. Хотя с применением газового балласта можно отсасывать некоторые количества и легко конденсируемых паров, тем не менее в основном такие компоненты н растворенные в веществе газы .надо предварительно удалять в вакууме водоструйного насоса -(если возможно, то при нагревании на водяной бане). Кроме того, между прибором и масляным насосом всегда надо помешать -ловушку (рис. 28, б), охлаждаемую смесью сухого льда с мета- л ар«Ь~ру 'иолом, В ней «вымораживаются» пары веществ, способных к конденсации.
Соблюдение всех этих ':,,МЕр ПрЕдОСтаражиОСти ПОЗВОЛяЕт Рн' ЗЭ Каптезнан'кнй "-;:-:добиться хорошего вакуума и уве- -',~,лвчить срок службы масляного насоса. Масло в насосе необхо.':. димо менять через !00 ч работы, а при плохом вакууме и рань"":ше. Нельзя допускать попадания в масляный насос агрессивных ":;газов и паров. " Максимальный вакууат, создаваемый при помощи одноступенйзтатого ротационного масляного насоса, 0,1 — 0,05 мм рт, ст.; однако .-Можно два таких насоса соединить через всасывающий патрубок ."'-одного н выхлопное отверстие другого (двухступенчатый масля';иный насос).
При этом можно достичь максимального разрежения. '.,'до 0,001 мм рт. ст. Дли достижения вьггокого еггкггмна 1(!О' з мм рт стд нспользуюг лаг гл' ные или ртутные дггдгдггтзггонньг«нггсогьг. Устпггсгстгго н эксплуатация таках ва овсов, а также способы измерения давления прн высоком вакууме рассматриваются в соотаетствтюшсй спеши:ш,ной литературе. Для создания пониженного давления (которое всегда несколько выше максимального давления, создаваснгно вакуумным насосом) прпмгниются нано- 'г По этим соображениям желательно, чтобы температура масла прп рабоге насоса составляла 50 — ЗО'С, Ь Оборудование и метода А.
Введение в лабораторную технику Й, статы. Способ действия простого мзкостзтз легко понять из рис. 23. Незадолго перед достижением необходимого дзвлеиня кран ! ззкрывеют. Прн этом находящийся в объеме 2 газ атключзется от взкуумной линии н давление газа в объеме 2 выступает в качестве регулятора взкуумз. Йзсос отсасывает в дальнейшем воздух из объема 6 (из приборе); при этом поплавок Э асплыязет вверх и закрывает кзпилляр 4. При ухудшении взкуумз в приборе поплавок 3 опускается н вновь открывает отверстие кзпиллярз.
Очень просто (но для большинства целей достаточно точно) можно регулировать давление в интервале 10 — 760 мм рт. ст. без маностата, если впускать небольшие количества воздуха через кран склянки Вульфа (рис. 27). Регулирование количества поступаю- Ряс. 24. Насечка пз кране для тонкой регулировки. щего воздуха облегчается, если иа отверстии крана сделать насечку (рис. 24). Давление может регулироваться также достаточно точно и при помощи обычного зажима иа каучуковой трубке, если пропустить внутри трубки тонкую проволоку так, чтобы оставалось небольшое отверстие для воздуха. 1.9.2. Измерение давления в вакуумных системахи Для измерения давлений порядка 1 — 200 мм рт.
ст. служат укороченные ртутные вакуумметры Бениерта (рис. 25); точность измерений составляе~ +0,5 мм рт, ст. Однако если внутрь запаянного конца манометра попадут воздух нли пары, то точность понижается и получаемые результаты могут быть совершенно ошибочны. Поэтому необходимо следовать правилу — открывать кран манометра только при снятии показаний.
Простой способ проверить, не загрязнен ли манометр воздухом или летучими веществами, состоит в том, что его соединяют с масляным насосом и создают давление <0,2 мм рт. ст. При этом ртуть в обоих коленах должна находиться иа одинаковом уровне. Загрязнения легко обнаруживаются по появлению «отрицательного» давления. Для измерения давлений в диапазоне 1 — 10-' мм рт. ст. используют компрессионные вакуумметры. Наиболее известным является о Более подробно о способзх регулирования н измерения дзелеиия в вз.
кууыных системах смз Берлин А, Я, Техника лабораторной работы в оргвни. чесхой химии. — Мз Госхнмиздзт, !963; Члутае К. В. Технике фнзико-химического исследования. — Мз Госхимиздзт, 1264. — Прим. нерее. манометр 71ак-Леода. Принцип его действия можно объяснить на 'примере вполне пригодного для большинства целей укороченногс вакуумметра Геде (рис.
26). При горизонтальном положении в :измерительном пространстве А поддерживается давление, равное давлению в приборе. При повороте вакуумметра на 90' в положение„изображенное иа рисунке, точно отвешенное количество ртути сжимает находящийся в объеме А газ до меньшего объема. От. счет его объема по шкале (в единицах давления) позволяет опре дели~ ь первоначальное лавлсиис газа. Прн измерении давления 1 Рнс.
25. Укороченный манометр. Ряс 26. Бзкуумчетр Геле вакуумметром Годе во время отсчета нельзя увеличивать вакуум в приборе. Компрессионные вакуум истры показывают действительное давление только в том с.чучас, когда в приборе иет паров, коидеисирующпхся при комнатной температуре. Ртуть для манометра следует периодически очищать. При .:.
и необходимо соблюдать правила техники безопасности при о мощении с ртутью (ра ш. 1:). Ц9.3. Работа под вакуумом Приборы для работы под вакуумом (средним и высоким) д лжиы быть собраны твк, шобы потери давления в них были исчввчитсчьиы и можно было полностью использовать мощность воьгумного насоса. Поэтому в ввкуумвой системе должно быть вою " ' можно меньше деталей исбольшого сечения (зто относится к "вакуумным шлангам, крзяам с узкими отверстиями, узким иасап" ° Кам и форштогам, плотно заполненным рсктификационным ко; лоиким и др ).
Необходимо обратить особое внимание иэ то, по А. Введение и лабораторную технику 1. Оборудование и методы 44 ',, Р Схема очень простого устройства для создания хорошего средчмего вакуума (порядка 0,001 — 1 мм рт. ст.) приведена на рис. 28. у Ясли во время вакуумной перегонки возникла необходимость очень 'сильно нагреть перегонную колбу, то перед заполнением вакуумной системы воздухом надо дождаться полного остывания нагретой колбы. Вн»залный впуск воздуха в нагреть»й прибор .иожгг повеши к взрыву образующейся при этом смеси паров перегонного вт(сства с воздухом! Еще раз следует подчеркнуть, что при всех видах работ лод уменьшенным давленигл» '(пгрегонка, возгонка, высушивание (вакуум-эксикаторы!), отсасывание, работа с сосудами Дьюара и ргктификационными колонками] совершенно необходимо надевать защитные очки! Ввдв на т.вО.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
