H. Becker, W. Berger, G. Domschke и др. - Органикум I (1125883), страница 3
Текст из файла (страница 3)
1. Боэтьшинство лабораторных приборов имеет стандартныс взаимозаменяемые конические шлпфы (нормальные шлифы, НШ). Соединение на шлпфах осуществляется прп помощи шлнфп-муфты (внешний шлиф) и шлпфа-керна (внутренний шлиф). Наибольший диаметр и длина шлпфа обозначаю>ся соответстзу>ощихо> цифрами, например НШ 29>32, НШ 29/42 (удлиненный шлиф используется для работы в вакууме), НШ 14,5>23,НЦ145,'40 и т.д. !Цлифы разных размеров можно соединять при помощи переходных муфт (рис. 2).
'> Стекло спаиваемых чистсй приборов должио иметь одинаковый ко>ффпписит рес>пирсипи (эти части должны быть изготовлены пз одного сорта стекла>. Если прибор (илп его часть) ие подвергается термическому воздействию, кеэффипяеиты ресжиреиия стекол, используемых для пзготовлеиии спииваечых деталей, могут етличаться примерио ии !Ось. Применение с стандартных шлифов позволяет за короткое время овольно сложные приборы. «бйфвать до 'При работе с коническими ими шлпфамп необходимо соблюдать .'-" 'а м фта и керн должны быть из одинакового сорта ст 'ующие правила: й!йййнем с!>учае стекло для ,йай для муфты может иметь больший коэффие(>1еит рабщирени я; =-Хр:йййС= >Ф 6 Рпс.
>. Типы шлифов. име, эксикатороа>; б — иииииирическис !вапример, у мешаиок (см. б>1; в — коиическис; в — жаровые. и р >с 2 Переходные ы>фты б) обе части конического шлнфа следует соединять друг с дру- Ф(>яе легким вращением; Ь) надо исключить по возможности попадания на шлиф смолол>рразующих, полимеризующпхся и сильнощелочных веществ. В более крупной и сложной аппаратуре применяют шаровые шлифы, так как они обеспечивают гибкое соединение отдельных ча й. Г «бко ть системы в случае конических шлифов может быть дф>стигнута лишь прн использовании большого числа следу щ ю пх д(>ут за другом шлифов, в то время как шаровые шлпфы позволяйвт легко собрать подобную систему. При избыточном давлении чаСто бывает трудно добиться герметичности прибора на шаровых >а>лифах, зато такие шлифы отлично подходят для вакуумной аппаРа ры.
Шаровые шлифы дороже конических. та)ри а ри работе под уменьшенным давлением шлифы надо смазывать. Не следует смазыватьшлифы слишком обильно, чтобы смазйга ие могла попасть в реакционную смесь или дистиллят. Лучше ; з>сего наносить смазку кольцов> на среднюю часть конического .йплифа и добиваться ее равномерного распределения вращением .~церна в муфте.
Правильно смазанный шлиф совершенно прозра,','чен! Прн работе при нормальном давлении конические шлифы, а 'также краны н плоские шлифы (крышки эксикаторов) смазывают /. Оборудование и методы А. Введение в лабораторную технику $ 3 ХОЛОДИЛЬНИКИ 4.2. ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА вазелином или животными жирамн, Прн работе под вакуумом шаровые и конические шлифы смазывают смазкой Рамзая (раствор каучука в вазелине), которая считается средней илн вязкой. Если работают с органическими всшествамн, хорошо растворяюнзими жиры, следует применять смазку Капсснберга, Последняя растворима в воде, ее легко приготовить, однако эту смазку можно использовать лишь при невысоких температурах, до 100 †1' < бп иС (см.
равд. Е). Для рзботы в высоком вакууме использую~ апнезоновую или силиконовую смазки, хзрактсризусмые низкой упругостью пара. Заев<пие (неразьединясмые после работы) шлпфы часто не удается разнять вращением. В этом случае, прижимая кори и муфту большими пальцами руки, следует попытаться раскачать их остальными пальцами (как бы пытаясь сломать палку) или же слитка (до -70'С) нагреть муфту на коптящем пламснп газовая горелки (причем керн должен оставаться по возможности холодным).
Заевшие шлифы можно разъсдпнить также, постукивая дсревянным молоточком (так открываютстекляиныс пробки у склянок). Сосдинспия на корковых или резиновых пробках по сраине<зикз со стеклянныхш шлифами имеют меньшее значение. Корковыс пробки нсплотны и поэтому непригодны для работ в вакууме, кроме того, они очень чувствительны к дсйствню химических вешссзв.
Резиновые пробки и шланги неустойчивы к действию галогенов, сильных кислот и т. д. и набухают в присутствии органических растворитслей. Для работ с хлором, бромистым водородом, фосгсиом, озоном и другими агрсссивными вешествамн цслесообразпо применять шланги нз полихлорвинила или полиэтилена. Такой шланг легко надевается на конец стеклянной трубки после непр<здолжительного нагревания в кипящей воде. В лабораториях органпчоской химии применяется та жс химическая посуда, что и в лабораториях неорганической хпхшп: пробирки, стаканы, плоскод<зиные и конические колбы (колбы Эрлсимсйсра) и др.
Для полумикроси<Низов использу<от короткпс п шп. рокпе пробирки (имеющие диаметр — !5 мм и длину 50— 80 мм) — мерные пробирки. Для работы с иизкокппяшими или огнеопасиыми рзстворитглями непригодны стеклянные стаканы, так как из ннх жидкости,четко испаряются. Волев подходящими для этого являются колбы Эрлсимсйера (с нормальнымн шлифами, которые лагко могут быть закрыты пробками). 1'. Нельзя применять плоскодонную посуду при работе под умень<иенным давлением (опасность взрь<ва)! ,А В качестве перегонных колб и приемников (для перегонки под : Вакуумом) употребляют круглодонные, грушевидные и остроконсч: )гыв колбы. Последние особенно хороши при перегонке малых ко)<)личвств веществ, так как нз ш<х можно перегонять жидкость почти :",бвэ потерь (рис.
48). Сложные реакции проводят в двух-, трех- и чвтырехгорлых колбах (рис 4) Следует выработать привычку надписывать карандашом вес пустой колбы на спсциально вытравленном месте, Для осуществления реакций с органическими соедииспнями ,'очень часто необходимо реакционную смесь нли ее раствор нагрсзд Вать. Для того чтобы избежать потерь низкокипящих кохзпонентон, ;, '.реакционные сосуды снабжают обратнылш холодильникими, где пары охлаждаются и конденсат возвра<цается в реакцию. Прп пе.,регонке конденсат отводят с помощью нисходяи)их холоди,гьнияов а б Ю г д е 3 и ! и~ 3 Тиа«хо <а <и зь а<кое Типы папболес часто применяемых холодильников изображены па рпс. 3. Про< гейшпм холодильником явзяется воздушныи (рпс.
З,а). Он употрсбляется только прп работе с высококппяшпмн жидкостямп (т. кв<. ~150'С). поскольку охлаждающсс действис воздуха невелико. Таким образным холодильником можст служить простая 2 — ! ч!<5 А. Введение в лабораторн ю техно« д Обер доенное а метод' » восходящая трубка, однако, так как в ней движение жидкости преимущественно отвечает ламинарному потоку, вещество легко «выбрасывается», т. е.
холодильник такого типа малоэффективен, Более удобны шариковые холодильники (рис. З,б). Такие холодильники нашли применение для полумикросинтезов, где количество отводимого тепла невелико и для конденсации даже низкокипяших веществ воздушное охлаждение оказывается вполне доста-точным. (При необходимости в этом случае холодильник можно обмотать влажной фильтровальной бумагой.) Прямой воздушный холодильник (рис. З,а) можно использовать в качестве нисходяацего при не слишком большой скорости перегонки для веществ с температурой кипения ) 150'С. Особой формой воздушного холодильника является мечеобраз»ная насадка к саблевидиой колбе (см. рис.
46), где холодильник лтепосредственно соединен с приемниками. Холодильник Либиха (рис. З,в) применяется преимущественно ,в качестве нисходящего примерно до 160'С. Охлаждающим средством для веществ с температуройкипения <120'С служит в нем проточная вода, а в интервале !20 †: 160'С вЂ” непроточная. В качестве обратного такой холодильник малоэффективен, так как имеет малую охлаждающую поверхность и ламинарное течение паров; с этой целью он применяется только для относительно высококипящих (т. кип.) 100'С) соединений. На наружной поверхности холодильника конденсируется атмосферная влага, которая через капиллярные течи в шлифе может попадать внутрь колбы, поэтому ,шлифы на холодильнике и колбе следует тщательно смазывать. Рекомендуется также на холодильнике выше шлифа надевать манжет из сухой фильтровальной бумаги. олее высококияящие жидкости в месте спая А (рис.
3) могут обусловить возникновение внутреннего напряжения, что вызывает растрескиваиие стекла. Поэтому холодильники Либиха нельзя изготовлять из иетермостойкого стекла, например из тюрингского. Шариковый холодильник (рис. З,г) используется исключительх»о как обратный. Поскольку этот холодильник имеет шаровидные расширения, ток паров становится в нем турбулентным; охлаждающее действие такого холодильника значительно выше, чем у хо.лодильника Либиха. Однако на внешней его поверхности также конденсируется атмосферная влага и место сная А также является опасным местом. Змеевиковый холодильник (рис. З,д) никогда не используется как обратный, так как конденсат, который недостаточно хорошо стекает по сгибам змеевика, может быть выброшен нз холодильника и послужить причиной несчастного случая.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
