H. Becker, W. Berger, G. Domschke и др. - Органикум I (1125883), страница 4
Текст из файла (страница 4)
Змеевиковый холодильник, установленный вертикально, является наиболее эффек-тивным нисходящим холодильником, особенно для низкокипящих 3меевнковы х й холодильник нельзя устанавливать наклоняй йввчвмуе)«' го — холодильник Шгеделера. дающий сосуд может быть заполнеа ня змеевикового— Е 3'е)' с поваренной солью, твердой углекислотой с ц в котором охлаждающи к можно применять для конденсации я их и и очень низких температурах.
Как вари анг ссматривать также изобраго холодильника можно ра 13, л дительное устройство, в котором холоенное на рис. 11,в охла иге ь иемник представляют единое целое. ( . З,ж) — очень эффективный обратХол"л лильник Димрота рис. и пользуют в качестве нисходящег . го вый хол, одильник. Его также ис тил' н мызино прене речь оти б осительно большими потерями дис я вне зоп7 е. Свай змеевика с рубашкой А иаходится йта вв Ммаи~а па ф шим перепадом температур, поэтому, пр аботе с жидкостями, кипящими выше йод)яМик при ра от нешней убашкой хо- Ф''-- вя"бпасаться осложнений.
Поскольку в р. ')вийей является воздух при комиатной температуре, на ео ЙЬ)м(вх конденсируется атмосферная влага ( .. ика Мвхности ие » по внутренней р Ц, з окипяшие вещества могут «ползти» башки и тем самым «протаскивать» зону охл д 'дильник Димрота поэтому не подходи ' не ру ашки и т т в качестве обратного.
о дя»я'сравнительно низкокипяших веществ, р р , нап име для эфира. от верхнего открытого конца холодильник. а иа подводящих волу Йя»актах легко конденсируется атмосферная влага, поэтому его йй1)(яшают хлоркальциевой трубкой (рис. 4, а). оЦЭффекгивным холодильником является констру '» ст .кипя, сочетаюя11(я'принципы холодильников Либиха и Димрота (рис. З,з). Его ОМвиждающее действие вполне достаточно для конденсации иизкоИйзящих растворителей (эфир), однако иа внешней рубашке холо: Йнльника конденсируется атмосферная влага. Поскольку иитенсив- ''Й(В холодильники очень дороги, к ним ие следует р "Йобой необходимости. Кроме того, надо обратить внимание из .
»Ьнчто большой объем циркулирующей воды очень утяжеляет тгЯх»й холодильник и поэтому его необходимо укреплять при сборке ПРибора особенно тщательно. Погружной холодильник — «охлаждающий палец» (рис., и; в»тот обратный холодильник особой формы (его можно специально яе закреплять в системе охлаждения) используется прежде вссго В приборах для полумикрометодов. Если «охлаждающий палец» введен в реакционный сосуд иа пробке (рис.
4,е,ж), прибор не должен быть герметичным. » ,Необходимо постоянно следить, чтобы через рубашку холодиль, .'ника не прекращалась циркуляция воды, гак как отключение холодильника может привести к пожарам и взрывам! А. Введение и забораторнкю техники Следует обратить внимание на то, что прокладки (сальникп) в водопроводных кранах часто набухают и тем самым препятству.
ют циркуляции воды через холодильник. Если в системе имеется такая ценная аппаратура, как, например, ртутный или масляный лиффузионные насосы, на пути воды, протекающей через холодильник, всегда надо монтировать детектор-предохранитель, связанный с термостатом. В ГДР такие приборы имеются в продаже, 4.4. стАИДАРтнОВ ОВОРУДОВАние ДПЯ ЛРОВеДениЯ РЕАКЦИЙ В ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ Приборы лля проведения реакции обычно собирают из отдельных частей со стандартными шлпфами; наиболее распространениыс представлены на рис.
4. Прибор, изображенный на рис. 4,а„используется для провслепня реакций, в которых реагенты смешиваются перед началом опыта. Этот жс прибор применяется и для перекрнсталлизаций (разд, Л,2.2,2). Хлоркальцпсвая трубка на выходе пз холодилып)- ка необходима в тех случаях, когда реакционную смесь надо защитить от влаги. Перед использованием следует проверить, будет лн проходить через хлоркальциевую трубку воздух (продуть!). В реакционну)о колбу надо нс забыть положить кипятильники (разл. А,!.1.2), Двух- и трехгорлыс колбы — самые употребляемые сосуды лля препаратнвных химических реакций. Их применение позволяет одновременно осуществлять несколько операций, например: пропусканпе газа и охлаждение с обратным холодильником (рпс.4,б), постепенное прибавление жидкости при перемешпвапиип и охлаждении с обратным холодильником (рис. 4,в) и т. д. С помощью насадки Ангиюгца трсхгорлую колбу можно переоборудовать в четырсхгорлую (рис.
4,г) и таким образом проводить реакции, трсбук)щпе добавления жидкости к перемешиваемой и нагреваемой с обратным холодилы<иком смссп, измеряя в то же время температуру внутри колбы". Трехрогая насадка изображена на рпс. 4,д. В лаборатории часто очень улобными оказываются колбы с иссколькпмп параллельно расположепнымн горлами. У нсбольпщх колб параллельное расположение горл затрудняет монтаж приборов с мешалкой н обратным холодильником из.за малого расстояния между отверстиями, и поэтому более удобным является наклонное расположение горл (рнс. 4,в), " 11в рнс.
4, и изобрвжсвв мсшвлкн с цнышдричсскич шлифом; другнс зины чсшвлок и их крсплсиис см. в рвзд Д,1.Б,1 н зц1.5.2 П л ! римсняют термометры бсз шлифв ив норковой рсзлновой или пол~- х. орвиииловой пробке. в твкжс твк нвзыввсчый палочный тсрчомстр с удлио нсииыч тсрчочстрнчсскнм квиилляром (рнс. 4, г), Рис. 4. Приборы для провсдсния рсвкций.
А. Введение в лабораторную темнику аГ ! Оборудование и ет'ды Для полумикронасадок используют пос д с щего размера (НШ !45) Прн пров можно отказаться от примененйя многог вполне пригодны обыч (рис. 4,д), поскольку можно добавлять саге ю д авлять реагенты через холодиль„:ру у р реакционной смеси вать температу вн т н е ос тепла незначительны, доста очю набл1одать ей нагревательной бани). Для вания при проведении эп1г с но вать магнитную мешалку ( аз А 151) эпох синтезов особенно абио суда для полумикросинтезов, нашедшая ши Пользуясь ею, легко об с обратным холодильником ( . 4,, бенно удобен если потом ком (рпс.
4, е, ж). П ибо отом нужно отогнать вещество из Для того чтобы избежать вн т енин. соб анюче б и оре, необходимо следить, чтобы на з . пробковые прокладки, а на . ш пативе надо всегда ззкчеплят к, а на захватах лапок — каучуки. Му П и ре лять открьпой частью пвс х. По этим же причинам иел, ботьших размеров Прибор! б нельзя !лишком я!ос!ко и е! и О(11, . б ' р . 4. Надо всегда и оры, изображенные на и . птзтпве.
слн для более сложного приборо то для его гооркп луч!!!с В ' у, на которой отдельные стойки,ке ду собой Мешалки , дефлегматоры и т... в строго всртик альиом положении. 1.5. ° ° ПЕРЕМЕШИВАИНЕ И ВСТРЯХИВАННЕ В гл ц . ях лу !шего смешивания комноиситоп в темах иеобтотт мо Если надо перел!ешзть д п оизводить перемешивзние !е и ястрятпвзи!ю. ть две несмешивающиеся ж! ка должна проходить .
ИДКОГТН, .1О МЕШаЛ- через границу их азделз. Д реакций перемешиваиие часто тоже и ие часто тоже необходимо, например, для О- р р ределить добавляемое мще~тгрева или локальных повыш о ъему раствора или чтобы избежать м местного пере- повышений концентраций. 1.5.1. Типы мешалок Простейшую мешалку легко изготовить ест . Овить самому из стеклянной Р Р Р ,а,е . ля сосудов с ши оким г рис,, ). Для узкогорлых колй исяельзуют 'г ~' ющи ) нли лопастные мешалки (Рнс 5 з) ! у ' ' ющиеся под действием центробежной силы, а также мешал11ееу(г)апяер ~ф Ршбергап (рис.
б,д), Мешалки последнего типа применяют, жтности для измельчения расплавленного натрия. Для переме- '«5)е14эния вяэких веществ мешалки Гершберга непригодны. Для ве.'фвагв, легко прилипающих к стенкам колбы, целесообразно ис''мйльзовать мешалку типа е (рис. 5), которую также легко ввести Рт.' 1 л д д г д е Ж Р1!е. З. Типы мешалок, 'Ф гй колбу с узким горлом. Однако такую мешалку нельзя прнмеЕаять, если одновременно в колбу надо ввести термометр. Магнитная мешалка (рис. 5,ж) позволяет осуществлять перефтяещивание в закрытом сосуде. Оиа состоит из вращаемого с поью мотора магнита, который вызывает движение железного женька в реакционной колбе; железный стерженек заключен клянную пли тефлоновую трубку.
Магнитные мешалки применяют йри пщрироиании, при работе соком вакууме и в других случаях. При перемешивании мзколичеств реагентов также отдается предпочтение этому типу элок. Однако перемешиваюший стержень мешалки должей шо прилегать к диу колбы. Поэтому магнитные мешалки исзуют прежде всего в сосудах с плоским дном (конические кол- стакаиы и т д) Очень часто, особенно при полумикросинтезах, для перемешия бывает достаточно барботировать через реакционную смесь ртный) газ.
1.5.2. Монтаж мешалок. Затворы Простейшим способом мешалки крепятся при помощи стеклянтрубки, укрепленной в резиновой илн корковой пробке (рис. . Подобным же образом, если компоненты реакционной смеси ят при не слишком низкой температуре, можно в случае иеобф' ФФФнмости закрепить тщательно подогнанную мешалку в реакци- Ч длв такой мешалка лучше использовать проволоку яа яержааетошея йеь шталя. Оборудование и л»вгоды 224 А.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
