H. Becker, W. Berger, G. Domschke и др. - Органикум I (1125883), страница 5
Текст из файла (страница 5)
Введение в лабораторную тенечке анной колбе с обратным холодильником (особенно если уплотнить ввод вала мешалки при помощи отрезка резинового шланга; ирн этом шланг надо смазать глицерином илн луч»пе касторовым маслом). Жидкостные затворы (рис. 6,6) (ртутные, глицериновые) яв,чяются газонепроницаемымн, но применяются только в случае работы при атмосферном давлении.
Рис. 6. Тшта затиоров зля иешилок. Для приборов с обратным холодильником прил»сия»от ртутные затворы, так как, с одной стороны, конденсат нс смсц»ниастся со ртутью (нет опасности разжижения затворной жидкости) и, с другой стороны, он не может быть выплеснут через затвор. !!Рнооры с ртутным затворол! можно использовать и для работы при небольших давлениях. Наиболее совершенный и иростсйпшй затвор получается, если вал меша.»кп точно (-~-О,О! мм) прпшлпфовать к трубке.
Оканчивающейся шлифом. Танис мешалки назынз»отса мешалками с пиепшдрпчсским шлпфом ()лРО-- )»сгп(тсаоаспс Ргат»я)опэ-6)азасгах (е (рис. О,е). Однако мешалки с такими затворачи дороги В качсс»не смазывающсго средства для пнх нс!нтльзуют касторовое нли парафнновое масла, а в присутствии веществ, растворяющих лы»ры, — смазку Капссн»бе(тга (см. разя. !'). Следует заметить, что глицерин не но.»ходит и качестве смазки для мсц»алак с цилиндрическим шлифом, тал как нмсст слишком не»юльп»ую вязкость, вследствие чего происходит значительное «истирание» (расшлифовка) затвора шлпфа мешалки, что значительно сокращает время ес службы.
ь и и скорости вращения ие ттр .. и можно употреблять при но азогрева° 'ен"8)ти мешалки ' .' ! п и , е~ ае бОО юб»мин; п!»и Ольши. ': ются. 1.5.3. Моторы Стелле навечно п ивотятся в движение электромотора К Равило, мешалки р ' " ', »ровать при помо ! ' . Око ость вРащения м Р о мата,а. Перед включением 'еостата или регу- Р иую ° тобы убедиться, что она Р,, пр»н»ручнвавт вру'»иу ", „,, ! сш терл»ометра.
Мешал т не касается стенки сос ! Чно но не создав' зажимы должны ' Р ' . Нро, ' »ть напряжений..ри -: .. лкн с гильзу с.телу ет заире'п»ть .Иак при вращении она м т нз горла колбы. лект очогоры обын- нимание на то, его электро.ч г! Обходимо обратить е . ' , лент ом но не ст»е»б»лс~»»ы за т( ' ' ' ., и но. е и итон от искрения, и по: ф леекоеоснламеня»аи( ! Нмигя еегцестеама ие мешалку еле »/ет злексероуглеродом и др.) нри нома»ци водяной турбины или нса т тромотора.
ачки чо ' н ' п ям 'в, их алки должны составлять одну прямув, Вал ~тор и ~~~~л~и до в х кусочков вакуум д р ш д у .. 7; п и этом мешалка не ;,';,ляниой палочки (рис. ); р »т 1.5.4. Встряхнванне Л»омар В лабораторной практике встряхпванис л ет гораздо меньшее зиачени р е по с авиеме .. Оно прнмеиястся '",;"'~»ию с перемешиванием. ,з;( ;преимущественно прп раб р боте п и повы- и в автоклавах «,,"3»»еином давлении, например 'йт» триад. А,1.8.2), для пепел»е емешиваиия тяже- дануемнете ". аых осадков, таких, как пинк нкоиая пыль или нна ииаале -„амальгама натрия, в покрываю ывавшсй их жид- Ф мости, а также при работе с полумикрокотт) "'-' личествами веществ (например, р ::,'Рочных опытах).
В последне нем случае прн можно не прибе- М;,4»ипячении смеси вообще мож р рвать к какому-либо дополнптел ельному меха.'Иическому перемешиванию. я лительиого встряхивания исполь. Для д. ы, однако при ри . т. Креол ние ме- жуют специальные аппараты, 3-е) этом ие всегда можно нагревать или ох':!-'Гт 22 Л. Введение в лабораторную техникте д Оборудование и методы но ь- Ф" о- лаждать реакционную смесь. Сосуды для встряхивания надо оч тщательно закреплять! иваиия надо очень 1.6.
ВВЕЙЕНИЕ ГАЗОВ В РЕАКЦИЮ И ИХ ДОЗИРОВКА Количество газов определяют по нх объему... О му нли массе, Объем газа измеряют либо при помощи калибр оваиийх сосудов (мерных щи дозировочного насоса цилиндров, газометров), либо при помощ д .
или газовых часов. Чаше всего пользуют я с так называемыми жид- Ряс. 8. П раборы дая ттзмереяня расхода газа. а — реонетр; б — ротеметр. костными газовыми часами с во ян газовый поток вращает барабан, св водяным наполнением в которых ством. а ан, связанный с отсчетным устрой- П риборами для косвенного определения ко В ) сужение капнлля гры. реометрах (рис. 8,а) с цнональный количеству о потока вызывает пе епа ав ен р д д аления, пропору протекающего газа и измеряемый п мощи параллельно подключенного Б- р й прн побор калиб ют по з з го -ооразного манометра.
Прнст оят иаг а и руют по известным количествам протекающ р д р мму зависимости перепада давления Л о его газа и чества газа, пропускаемого в е е я р от колио о в единицу времени. Такая диаграмма о которому произведена градуировка. дна только для газа, п ыпускаемые промышленностью ротаметры (рис. 8,б) ис., ) имеют р ~нй. Радуированная трубка ротаметра ается, поэтому разной скорости течения газа соответстт положение вращающегося волчка на определенной высоте.
личество газа можно также найти, определяя увеличение р акциоиного сосуда илн расход газа по уменьшению ~.зчтавового баллона, если газ расходовался в ббльших количе! фа(тя~.: та ' ':(с точностью до десятых грамма). ) и- При подаче газов р а ц ) щей трубки обычно погружен в жидкость. При этом для газов, которые й(ЕЕеисивио поглощаются раствором, возникает опасность засасы- я жидкости в газоподводяшую трубку. фатзтому перед приборами, в которые вводится газ, всегда надо ~! Ятанавливагь пустую предохранительную склянку (напри.чер, омывалку), размеры которой долясны быть больше объема ' вакционной смеси.
Точно гак рхг предохранительный сосуд нео'бходим и после приборов для получения газов (или после газовых баллонов). "1 эч;хема стандартной системы для пропускания газа приведена 'аайчрис. 9. Для хорошо поглощаемых газов следует предупреждать засасы4В4иие растворов из реакционного сосуда, помещая конец газоподедящей трубки над поверхностью жидкости. Прежде всего можно авеувмсить в значительной степени скорость поглощения газов, ин.т~9ФЕивно перемешивая жидкость. Если требуется очень равиомер- зрэе::распределение газа в объеме поглощающей жидкости, напри;,,эаернпри тщательной промывке нлп для увеличения скорости его Ф лошения, газ пропускают через промывную склянку с стеклянй пористой пластинкой (барботер) (рис.
10). ф,,ъ"Если прн введении газа образуются твердые вещества или при е' 'Егввестиых условиях в газоподводяшей трубке происходит испаре- АМ Растворителя, выпадающие осадки легко могут закупорить вы- ет 28 г Одоп<гдов<<и<<с и <и годы Л. Введение в лабораторную гскиику ьтакпавпа палатка Рис. <2 Укрсилсиие гор. .за иромывиой склянки для высуюиваиия наи очистки газов с копью прсдогврашсння ее открывания. г '< Т-а<рррр труггк Рнс.
10. Промывная склянка со сг<кляиной пористой оласгинкой. 1.7, ньгрявдчме и сзхпдисдвммв ходиое тверстие. Эту опасность можно умеггьшить, ра шири ьо иец газоподводяшей трубки. Для этой цели обычно достаточно и;<- крепить иа коице газоподводяшей трубки с помощью резинового шланга (если последний ие разрушается реакционной смесью) прямую хлоркальциевую трубку и через эту систему вводить гзг (рис. 11, а).
Рис. г г. Прггсиосойпеггнс дая ввсдсния газа в реакционную смесь ори выиадснин в ной осадка. Если реакция проводится в приборе, схема которого изображена иа ис.!1 Г, ь р .,б, можно прочищать закупоривающуюся газоиодводяшую трубку, ие открывая прибора. Во многих случаях рекомендуется установить иа пути газа устройство, предотнрашаюгггее повышение давления (предохранитель). Это совершенно необходимо, если газ вводится че ез ля, иап име р, р ер при перегонке под вакуумом в атмосфере инертного газа, П остейш й р " ей формой такого предохранителя является клапан Бунзена.
Ои состоит из отрезка резиновой трубки, иа б 1 — 2 см). р м лезвием сделан топкий продольный надрез (длипой з Приспособление, изображенное иа рис. 9 (жидкостнйй клана ), по валяет надежнее обнаруживать повышение давления в приборе и контролировать удаление газа через клапан. По б д ирая подходя- коидкости (в<зла ( а, серная кис.чота, ртуть), можно точно иоддер- е елеииое повышенное давление.
определен система для введеипя га. еипя газов должна иметь приспособ'; -гсн ая зволяюшее хотя бы приблизительно контролировать ток ,веп®е,. по и ие используют п промывную склянку с жидкостью, рео,' уайв. о на пути газа ставят простой счетчик пу- чр, ротаметр и лп., то на и ',„дййрьков (рис. 112, б) 1 ме., 3-:;= ~ё рз .„:: В аппаратура для проведения реакции в токе г то е газа должна .
быгй тщательно проверена перед использован ся ап о ием. Особенно опасными бывают неправильно присоединенные промывна<в как при пропускинии газа их содержимое (напри- склянки, так как ' мв, концентрированная серная кислота) может ыт р 'нов из прибора. Между промывными склянками с щелочами и кислотами всегда необходимо помещать пустую склянку, Все промывные склянки должны быть п,готно закрыты, а для того, 'чтобы предотвратить случайное открывание, служат пружинки ив проволоки (рис, !2).