H. Becker, W. Berger, G. Domschke и др. - Органикум I (1125883), страница 7
Текст из файла (страница 7)
нии жидкость заполняет вге гго поры и он теряет свою дейст. пенность. При нагревании в викуумг регулируют капские, бип. оотируя газ через кипилляр (разд. А, 2.3.2.2) 1.7.3. Охлаждающие средства При выборе охлаждающего средства принимают во внимание, какую температуру необходимо поддерживать и какое количество тепла надо отвести. Для этой цели наибольшее примененве нашла вода как дгшсиос средство, имеющее высокую теплоемкость, Если в приборе надо охлаждать колбу, то ее помешают в большую воронку с нисходящим шлангом и поливают проточной содой. Лед для охлаждения ~анко измельчаигт (мельница для льда), Для улучшсиия теплил . реличи готовят кшппцу пз льда с нсбольшям г лпчеством воды. Прн помощи гмегп г*г!а с поваренной солью можно добиться о»лаждения примерно ло — 20'С.
Для сс прпгоговлеппя смешивают .оцкопзмсльчепный лед с технической повзргшюй рис. га. Сьсул солью (ггз по массе). дьюара. Добавляя твгрг!ую углгкиг.готу («сухогг леда) к метпловому спирту, ацетону плп другим подходящим растнорнтеляьг (гггторожпо, г'гг.гьног вгпенивание!), можно достичь температуры — 78'С. Чтобы достигнуть достаточного охлаждсння, твердую углекислоту надо брить и избытке, так как хладоемкость такой смеси ие очень болыппя. Охлаждасмую смесь готовят в сосуде Дьюара (рнс. !8), попы уменьпгггть обмен тепла с окружагошсй средой. Сухой лед г.гедует корошо измгльчить в лгеталличггкггй (но нг фарфоровггг!) ггупкг (зищитныг очки!). Сосуды Дыоггра во и .
бежание взрыва надо либо обмотать гнаружи агбгьгтовым гггнггром или иной тканью, либо поместить в проволочный или дгрсвяпный ящик. Особенно чувгтвитгчг н у гог'уда Дьюара верхнгггг край. Если охлаждающее действие тпкой смеси недостаточна, пгпол.- зуют жидкий азот (охлал»дсггиг до — 196'С).
Сосуд Дьюара перст наполнением следует очень тщательно высушить. Жидкий воздух. обогащающийся по мере стояния кислородом, нельзя нспользовить для охлаждения органических веществ, так клк при этолг возникп ет опасность воспламенения. 1 Ог>орьйоапние и методы гх* '.'хранения веществ при пониженных температурах в тече- чиНФ, ; ~~~лвиего времени с.чужат холодильные шкафы (холодиль')гчгх хпйоднльных шкафах на веществах может кондеисиро-' вдвггв, выделяющиеся из веществ агрессивные газы могут " наг!ваяв холодильник, а пары органических растворителей— ,,,)«ыв "ть взрыв, поэтому в холодильные шкафы разрешается ста- мйу с"Т~д1йу),хорошо закупоренные сосуды.
Последние должны '.бы4~'„'сиа~фиы четкпмн надппсямп. лтл гы вз ' Ф.в. рлвОТА 00д дм,впйыйвм пйх~й~буется проводить рсакциго прп температуре более вый'.чет)к',температура кипения вводимых в реакцию компонен. ')(врь-', илдг'щди необходима повышенная когщентрация газообразно'еу~йа (например, прн пгдрированип; ср. Разд.
Г,4.5.2), то ' ' '11рвоводят в герметичном приборе под давлением. Для опыис ((ейольшимгг количествами веществ при невысоких избыточ'г$аййгениях используют запаянные трубки; для больших количф9.цчйысоких давлений применяют автоклавы, в которых можно 4~~йяйзйз контролировать давлешге и вводить под давлением фйРзру "тс 1.8.1.
Толстостенные трубки для работы лод давлением г'. ф~аяииые толстостенные трубки из иенского стекла дуробакс Мвжщ~ использовать прн давлении 20 — 30 атм н температуре не ЪЫИМ МОЮ~С, .г'! ~Эфяционную смесь помешают в такую трубку через воронку е Дегйв)гым горлолг. Три четверти трубки должны оставаться незаЮяие4(ными (пространство для паров и газов). Затем на пламени Фдад(М! гоРелки с кислородным дутьем оттягивают толстостенный Ц~ двмагяр, запаивают его (лучше всего поручить эти операции бдуву) и оттянутый заплагглсггнгяй конец осторожно и медленчвефвввигдают. Запаянную ампулу помещают в частично заполнен45ЮЧЖеком железную рубашку так, чтобы верхний конец ампулы евьфйал из нее на ! — 2 см. Рубашку с ампулой устанавливают в чр1гуулдзгую печь так, чтобы открытый конец рубашки выходил пз меч(г хв4ытпв специальной ловушки для осколков, установленной 'в~ Зфйе.
Температуру обогрева следует регулировать автоматичеегхйз'.Ялкружаюшие предметы предохраняют защитной сеткой от д!цВ)уегххгдеиий. После окончания реакции ампуле дают полностью чвФфться, вынимают ег вместе с железной рубашкой из печи Ф~~М)гвгие рубашки пг направлять в слою гторопу!) и осторожно 'т~ '»чча«гбычиая лабпраториая посуда ие телится лля работы при повышенных ' "Фх. Если пп ьииичаиии реаицип лавгеиие возврашается и иирыальиому. процесса можно исггильзьвать специальиые стеклянные сосуды тьльиь в тиы случае, котла псхплиое избито«иве давление иевелиио) а А. Введение в лоборогоркую технику орудовоиие и методы 37 нагревают верхний запаянный конец ампулы, выходящий из >а. щитиой рубашки, острым пламенем паяльной горелки (защитные очки!).
Если в ампуле давление повышено, стекло будет прорва. но в размягченном месте и избытг>нные газы удаляются через об. разовавшееся отверстие. Вскрытие верхней части ампулы также лучше всего поручить стеклодуву. Реакции в запаянных ампулах рпзрешается лровод>гть го.>ько о специально предназначенных для этого ло.нещениях лри строгом соблюдении всех вьиигуиазпниых требований. Зилаяииыс алтулы до вскрытия нельзя изв !екать из защитной руба!пни или выносить из помещения для риботы с ни.сси. Перед работой необходимо выяснить ло слравочиыл! тпблицал! упругости паров лрисссняемых растворитслей и учитывать эти значения нарт)у с соответствуюгцими упругостями образующихгя газов, оценивая давление внутри ампулы во время реакции.
1.8,2. Аатоклааьс В лабораториях широкое применение для разнообразных цслсй получил встряхиваемый стальной автоклав (рис. 19) (емкость ! л, максимальное рабочее давление 350 атм, максимальная рн>» чая температура 350'С, из! отовляетсн нз стали типа с>2А пли сг4А. снабжен асгооматической электрической нагревательной печью). Корпус автоклава долж~в легко выниматься из печи. Корпус и крышка автоклава соединяются бо.п ями. Автоклавная головка крепится к фланцу винтовой нарезкой; наиболее прнМвоомотр Галиа КОНИЧЕСКаи ПрОКЛаДКа МсжДУ >О- ловкой н корпусом автоклава.
На рис. 19 показаны манометр и датчик для термометра. С манометрической трубкой связан вентиль, который находится у специально высверленного отверстия (не изображенного иа рисунке). Содержимое автоклава может перемешиваться специальной мешалкой. Огооре мермомоо>рв бенно удобны автоклавы с магнитной мешалкой, в которых сердечник мешалки, находящийся внутри автоклава, приво. дится в движение сильным электромагнитом, расположенным снаружи. Авто>сс>!- вы с сальниковым уплотнением трсбусот очень тщательного ухода и гораздо мгпгс Рнс. 19 Автоклав. удобны для работы в лабораториях. та необходимо выяснить величину ожидания. При реакциях с газами (например, ически рассчитывают понижение давле- «йрй5 фоРмУлам газовых законов'> (см.
также Разд. Г,4.5.2). "', эдирн реакциях, протекающих в газовой фазе, автоклав запал' и«ку«с не более чем на >/э объема; тщательно очищают коническую !ф"аккуратно закрывают крышку и затягивают болты ,.'( арно .напротив друг друга); автоклав помещают в нагре- ьиук> печь. Прн раб>оте со сжатыми газамп автоклав одино' раза промывают газом, создавая в автоклаве небольшое ичбы- ое давление и спуская его, затем давление доводят до необхоого значения, далее автоклав встряхивают и нагревают. Сжа- гаа нагнетают в автоклав через стальную капплляриую труб- прямо из баллона или с помощью компрессора.
й; автаклавами следует работать в слгциально оборудованных мгщениях. Периодически все автоклавы должны осматривать° еа, их пригодность для использования следует контролировать, '««(уец«одя специальные испытания (олрессовывание). Ни в коем случае не разрешаетсл превышать указанные величины рабоче'аа давления и темлгратгуры.
После окончания опыта и полного Г делая автоклав открывают, отворпчивая вентиль и слус- ~Цзбыточное давление через стальную кари>лллриую трубку. .фр(«чие автоклавы ни в коек случае нельзя охлаждать водой „,'глй!«,другими охлаждающими средствами( Нагргвание автоклава быть отрегулировано так, чтобы была исключена опас- ть перегрева.
Перед нпчалом работы необходима убедиться я;а м, что применяемые вещества иг взаимодейству>от с метал- ,. иа которого изготовлен корпус автоклава. Например, сталь "'" .. при нагревании неустойчива к действию голяной, муравьи- , гюнт'и уксусной кисл!>т, а к действию окислителей даже лри Чньсх условиях-'. 1.8.3. Баллоны для газов !«чаы, имегощие наибольший спрос, поступают в продажу в Фтвиъ~мх баллонах, которые отличаются друг от друга окраской («.
' евкой иа штуцере для вентиля. Характеристика баллонов для «« . рых газов предс>аваева в табл. 1. ! ьиые газовые баллоны следует оберегать от нагревания; их .Ооь «.. «О'- 'Мнглнйскот! лятерятуре данные о величине давления часта приводятся . «ух нн мввдратный дюйм 1 1ь/сит=007 втм. .. ецпг«эобную ннформвцню ио этому вопросу смс Н>исяииэ Еисуыорвеие дег ф>мас „сьелне, 4. Анц. — ъег1аа с>сенс>е, %еспьесис>Вогуэ!!., 1972, Вд 3, . Ан«1.
В>1. 1б, $. 2бОП,). А Оборудование и методы А. Введение е лаборагорцую технику зй Нарезка ютуцсрз вептклк Цзст бзпзспз» гзз Красный .'1еввя ~ Правая Голубой Зеленый Серый Пледозратамгоз. юй кзааан Хлор Сернистый гвз Фосгеи углекислый гвз » » Аммиак Ацетилен Желтый Специальный вентиль кой или храпят в горизонтальном положении. Отбор газа следу! ет проводить только при помощи редуктора. Таб.тица 1 Харццтеристике стальных баллонов для некоторых газов Водород Окись углерода Амины (моно-, диыетялзмии и др.) «глеводороды Кислород Азот Иногда бзззапы мзркпруютсп только алкой кольцевой полосой соответствующего цвета. Принципиальное устройство игольчатого вентиля изображено на рис.
20,а. Он может употребляться как редукцнонный вентиль для любого газа (кроме ацетилена). При помощи редукционного вентиля, изображенного на рис. 20, б, можно регулировать постоянную подачу газа. Его открывают, поднимая конус вентиля (закручивая установочный винт, см. рис. 20, б, внизу), при закрытом запорном вентиле; при этом манометр малого давления показывает небольшое избыточное давление.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
