H. Becker, W. Berger, G. Domschke и др. - Органикум I (1125883), страница 6
Текст из файла (страница 6)
;Кроме того, необходимо, чтобы реакционный сосу< сво о н ч'!!общался с агмосф<'рой, тогда в нем не возникнет избьпочного з " давления. Заполненные хлоркильциевые трубки всегда следу г : проверять, пропускают ли они газ. 1.7.1. Нагреватели. Теплопередачв.
Нагревательные бонн Реакциоггггые сосуды нагревают иа газовых гор . з х го елках, водяным ',; паром или при помощи электрических приборов. 1 р р п . . бо ов. П и выбо е на'.гревателя учитывают степень и скорость иагреваии , еваиия, а также указвиия в методике синтеза. При помощи газовых горелок Теплу и Бцнзгна можно достиг. Ф.' '." ПУть быстрого нагревания до отгюсительпо высоких температур.
зг у зг . Введение в лабораториею техник В качестве электрических нагревателей, предназначенных для прямого нагревания круглодонных колб, применяются инфракрасные лампы или колбонагреваге.ги из стекловолокна с вплегеннылги электрическими спиралями (Не!гр(!ге). Устроенные таким же взбразом нагревательные элементы в форме лент используют дли нагревания трубок. Прямое нагревание иа пламени газовой горелки или иа элект- рической плитке приводит к местным перегревам, поскольку в этих случаях трудно поддерживать заданную температуру и нельзя ее автозгатнчески регулировать, Кроме того, согласно правилам техники безопасности, запрещается иагреваиие на открытом пламени горючих жидкостей".
Всех этих неудобств можно избежать при использовании нагревательных бань. В качестве тсплопроводяшей среды в них применяют воздух, волу, расплавы солей, органические жидкости или сплавы. Простейшвя воздушная баня получается, ссзв между открытым плзмексм и иагревзсмой колбой помешают асбестовую сетку. Воронка Бвбо !рпс. )3). изгревземзя газовой горелкой, ие даст иикзких сушествсииых преимужеств пг срзвиеиию с простой асбестовой сеткой. Гораздо лучше воздушная баня из жаростойкого стекла (рнс. 14). Она обладает незначительной тепловой инерцией, хотя и не позволяет передавать большие количества тепла. При перегонке такая баня позволяет все время наблюдать за процессом ки- доолм«ке ла Рис. )4.
Воздушная баия. Рис. !3, Воронка Бвбо. пения. Сверху баню следует прикрывать подогнанными асбестовыми пластинками. Легковые баии обделяют очсиь большой тепловой ииериией и с трудом позволяют рсгулироввть температуру. Их следует заменять по возможиостп другимп твпзми ивгреввтельиых бань. " Электроплитки с отлрытыми опирзлями прирявияввются к ивгревзтелям с открытым плзмеием, !. Оборздоваипе а згегоды жидкостные бани, позволяющие осуществлять ~ «М«!йтч:. иое нагреваггш Для иаг сван бани, Вследствие их незначительно й тепловой нм — ы ., держивать заданную темб ( 15) т очень точно под, М6'Р. Р .. втор Уровня воды в ане р ключен к водопроводу. йширу.: сгул водил я!ф.
Мото ЖЬ "в -~Ф ', ййрйзв)йпи — пр 4 рооонобыо шагов и -'.:. '- и гуемдйгмлм "~' г "М"- агмквшшол лр!гаго сшм Ьйг е л Рис. !б Паровая бзия. ".'йж Регулятор уровия золы для водяной баии. и аботе с металлическим 1"= ' ~да(йвйнеив бани нельзя использовать при р КйЬЙМ« или натрием( )к ь,( * отьз ются масляные и парафииовые баии. г)в)й( аагревеиии до 250*С испотьзуются масляиь и.
мрк бал~с высоких темпер ур й О б д двуь аа.тем, чтобы в текие ься и взб ызгиввться. Обратимо голо. ;гари ивгревеиии начинает пениться и рв р б в го ь вльиой бумаги. После окоичвипя рвботы сразу о тирвют о !удаляя еше горячее масло. яйся,многих случаях более удобными о тгйй«Кфолиэтиленглнколь, триэтиленгликоль, диэтияенглнколь, этиво ы не вызывает опасных 'лйий~аколь). Попадание в такую баню вод ти колбы гликоль легко смык«(из)1, а остающийся на поверхности ко ~ Мййй«водой. Эти бани используют пр нагрев й( Ьбйрйература зависит от применяемого гл соки .,' но едымят», и раоотать л))Е'т(!)Мсоких температурах онн тоже сильно едымят», и раоотать С ~~йеи следует только в вытяжном шкафу.
емпе ат выше 100'! универсал н стнження температу р зе т. пл. 71 94'С ~ююе~~ыжю. Этц оплавких сплавов (мегалличе : с)й)ю«йт Вуда или сплав Розе с т. пл. и с сгй)завы обладают высокой т . р оляют теплоп оводностью и позволяют стЮять быстрый и очень равномерный сгбмр~ш едо З«(В)ототся высокая цена и при больших размерах ани одын й байр. ) 3." Слыл лангелооюа зз ! Оборрдовоное и методн А.
Введение в лобоооторною те»ноно Бани прочно закрепляют на штативе иа такой высоте, чтобы цх можно было при необходимости легко опустить и убрать с прцбцрз. Большие бани устанавливают иа треногах. Для нагревания жидкостных бань применяют газовые горслкц или электроплитки. Довольно удобны элсктрокнаятильицкц (нзгрс цзтсли, погружземые в жидкость), обладаюшцс небольшой тепловой ццсрпцей. Если ц лаборатории имеется подача горячего пара, то удобным цзгревающим средством мц- жет служить обыкновенный илц перегретый водяной пзр.
Лтгколстучне горючие вещества необходимо нагревать только горячим паром (разд. Л,1.7.2). Пары ссроуглсрода образуют с воздухом легковоспламеняющуюся смесь, которая можс; воспламениться даже от цагрсвзцця паром, тцэтому следует избегать нагревания больших количеств сероуглерода. Как правило, ц лабораториях паровые бани имеют специально отцсдспцые места. Иногда используют переносную наро вую баню (рис. 16). Для нагревания можно прц- пускать пар в воду обычной водяной бани.
Для получения водяного лара в лаборатория пользуются обыкновенными круглодонцымц колбами с пароотцодом ц вертикальной трубкой илц, лучше, специальными медными парообразоцателями (рис. бО). Однако этот способ получения пара не применяется для нагревания легковоспламеняющихся жидкостей (цочему7); оц Гч с. !7 Ко вят- используется преимущественно прц перегонке с Пна тСРтцтяетц. водяным царом Регулировка темлературьь Для контроля за температурой в баню всегда вводят термометр (цз мстзлличсскнх ц пзрафииовых бань его необходимо удалять до эатцердсцаиия расплава), Температуру можно поддерживать около некоторого значения, если ограцйчить подвод тепла к бане во времени, например регулируя пламя газовой горелки цли подключив элсктронагревзтель через трансформатор цлц реостат.
Однако такитт методом трудно долгое время поддерживать постоянную температуру, так как необходимо контролировать постоянно количество цодцодимого тепла. Регулировку температуры можно облегчить при помощи специальных приспособлений, которые отключают нагреватели по достижении заданной температуры. В лабораториях обычно пользуются прибором, состоящим из контактного термометра н реле. В контактном термометре при помощи вращающегося магнита пе- йктт контактную проволочку в положение, обеспечивающее ' иыую температуру (рис. 17). Наиболее точно установка ~замп ату туры производится по положению самой контактной яровой п,достижении установленной температуры срабатывает ключающее приток газа илн выключающее электронагреВсди температура падает ниже установленного значения, 'в ключает нагреватель вновь.
На этом же принципе основаны т гуляторы в термосгагах (температура в которых может живеться с точностью долей градуса). 1,7.2. Нагреаанне огнеопасных жидкостей Нагревания огнеопасных жидкостей с температурой кипе- 617'С, согласно правилам по технике безопасности, дейст- в ГДР, запрещается применение источников тепла, сповызвать воспламенение жидкости". вание открытым пламенем горючих жидкостей с темпера- кипения > 100'С разрешается только с применением нательных бань, если созданы все условия, чтобы пары нагмой жидкости не,нагла воспламениться от открытого пла(работа в закрытых приборах; см., например, рис, 47. Выние этих требований нс чвлястся обязательным, если котво жидкости <50 мл. рыгом вытяжном шкафу в открытых сосудах разрешается ивание горючих жидкостей в количестве не более 200 мл словии, что вблизи нет открытого пламени и пары жидко- не могут образовать с воздухом взрывчатую смесь.
Катеески запрещено выпаривание огнеопасных жидкостей даже ых количествах в суши,гьном шкафу. а с эфиром, сероуглеродом и другици низкокипящими и воспламеняющимися растворителями требует особых мер сторожносги. С большими количествами огнеопасных ве, взрыв,паров которых может привести к разрушениям, шаегся работать только в специально оборудованных помгиях. В таких лабораториях должны отсутствовать любые ники телла, слособныс вызвать воспламенение, и устаноо- лишь вэрывобезопасныс электрические приборы, моторы ) ешалок и т. д, ,ри нагревании жидкостей велше температуры кипения может изойти перегрев, а затем взрывообразное вскилание.
Этого сьма опасного явления во многих случаях можно избежать, ' 1(рименяя екилятильники» (небольшиг кусочки обожженного нселазуроеамного фарфора и т, д.), которые ни в коем случае , 'т Сн также пцняечвпне на стр Зц, ~ й.)чп, Л. Биейенш и .нигоратпрнуть техн«ни нельзя бросать в уже нагретую до кипения жидкость. Каждг,гй кипятильник используют только один раз, так как при охлаж те.