H. Becker, W. Berger, G. Domschke и др. - Органикум I (1125883), страница 12
Текст из файла (страница 12)
Г,3.1,6). При вакуумной перегонке надавайте защитные очки (равд. А,1.9). На рис. 42 изображся прибор для вакуумной перегонки, собранный пз обычных стеклянных деталей на стандартных шлнфах. Этот прибор (без капилляра для регулировки кипения) применим и для перегонки при атмосферном давлении. В качестве перегонных сосудов в лаборатории обычно употребляют круглодонные колбы. Объем жидкости не должен превышать половины объема колбы, а при перегонке при атмосферном давле- бз л Способы разделения веществ Л. Введение в лабораторную теянинд аввсу нип — з/з ее объема. Слишком большие иолбы тоже ие надо брать, так как в них остается большое количество перегоняемого вешества. Для нагревания колб применяют нагревательные бани" (равд. А,1.7.1), Категорически запрешено нагревать колбы на асбестовых сетках или голым пламенем, так как такое нагревание может Рис 42.
Прибор зля перегонки под вакуумом Г . наса»а» Кааяаааа. 3 — а»оам повести к местному перегреву. При выборе холодильника учитывают температуру кипения, теплоту парообразования перегоняемой жидкости и необходимую скорость перегонки (более подробно см. равд. А,1.3). Перегонную колбу соединяют с холодильником с помошью специальных насадок. Прн перегонке в вакууме примеиягот насадку Кляйзена 1 (рис. 42), ее можно использовать также и при перегонке при атмосферном давлении.
Более простая насадка" для перегонки при атмосферном давлении изображена на рис. 43. Следует обрашать внимание иа то, чтобы шарик термометра полностью омывался парами, т, е. чтобы он находился несколько ниже отводной трубки насадки (следить за этим при приобретении приборов!). Если применяется термометр без шлифа, то в его показания следует вносить поправки (равд. А, 3.1.1). ' Некоторыс спин;юльиые виды колб имеют внутренний электрообогрев. " Насадка вюрца.
— Прим. перев. Внутренний диаметр алонжа 2 (рис. 42) не должен быть слишком маленьким (не менее 5 — б мм). Для смены приемников при перегонке в вакууме служит насадка (форштос) Аншютца— Типе (рис. 44). 11ередработой необходимо хорошо разобраться в ее устройстве и понять принцип действия. Этот вакуумный форштос следует применять, только если его краны безукоризненно Рнс. 4З Простая иасап. Рис, 44. Насадка 1фоги Рис. 4п «Паук» зля сбока лля перегонки прп штос) дюиютпа — Тиас ра фракпнн прн переатмосфсрноч лавлсигю гонкг под вакуумоч.
Рнс. 46. Приемники ддя перегонки Ргю 47. Саблевндная колба. вегпсств, застываюогнк прн комнатной температуре. пришлифованы. Дешевле и более приемлемо для обеспечения хо.рошего вакуума использовать так называемый паук, сс:ш длн пе,регонки необходимо несколько приемников (рис. 45). Однако в атом случае число собираемых фракций (без прерывания перегонки), естественно, ограничено. Приспособление, изображенное на рис, 46, служит для этой цели; двугорлую колбу можно заменить круглодоиной колбой с вакуумным форштосом. В качестве приемников при перегонке при атмосферном давлении также лучше всего использовать круглодониые колбы.
Предварительно взвешивают несколько пустых колб и их массу записывают чернилами по стеклу или обычным карандашом на вытравленном для маркировки месте. Л. Введение в лабораторную гелнпку 2. Снособы разделении веществ Вещества, затвердевающие при комнатной температуре, персгоииют в саблевидных колбах (рис. 47).
Однако такие колбы имею > недостаток; в ннх можно собрать только одну фракцию. Гораздз удобнее использовать воздушный холодильник с простым приспособлением, изображенным на рис. 46; при этом следует избегать кранов и сужений в трубкак системы. Вещество, застывшее в холодильнике, расплавляют осторожным нагреванием светящим пламенем газовой горелки или при помощи электролампы с рефлектором. Для перегонки небольших количеств веществ при полумикрг>- синтезах или в аналитических целях можно использовать прибор, изображенный на рис.
48, который собирается из стандартных деталей (рис. 104). Для предупреждения вскипания жидкости при перегонке малых количеств веществ, даже если процесс ос1- ществляется под вакуумом, достаточно добавить «кипятильники». поместить в жидкость лучинку г или комочек стеклянной ваты. Перед выполнением перегонки жидкость и пспеганной колбс взвешивают, чтобы по окончании работы, зная ее массу и массу Рис ив црпбор али вакуумной иере. фракций и остатка, составить ко- гоаки малик колнис.
аги>оста..п>чествсиный баланс перегонки. прн перегонке всптсств пол нтмосФепиым Г1ри вакуумной перегонке сначааввлснием вместо пробирки алн отсвсывв. нин можпо нспольвовпть и лаугис прием. Ла надо создать иеОбходимый вакуум и только затем приступать к нагреванию колбы (после окончания перегонки сначала прекращают иагреваипе, затем осторожно снимают вакуум).
Для предотвращения самопроизвольного вскипания в холодную жидкость помещают 2 — 3 кусочка обожженного неглазурованного фарфора (так называемые кипятильники, см. разл, А,!.7.2). Если перегонка была приостановлена, перед ее возобновлением следует добавить свежие кипятильники. При вакуумной перего>тке вскипаиие жидкости предотвращается при помощи капилляра. Его вытягивают пз по возможности толстостенной стеклянной труб- ки небольшого диаметра на несветящем пламени.
Для утончения капилляра его повторно оттягивают на маленьком остром пламени паяльной лампы. При продувании воздуха через изготовленный таким образом и охлажденный капилляр, конец которого погружен в эфир, пузырьки воздуха должны выходить из него медленно и подниматься к поверхности только по отдельности. Ь о Обьем 3осаилвлме, мл Рис.
49. Крииаа перегонки. Кипилляр закреплен в насадке Кляйзена (рис. 42) или горле многогорлой колбы (рис. 56) при помощи стеклянной трубки со шлифом (керном) и надетого на нее кусочка резинового шланга или резиновой пробки. В равд. А,1.6 описана методика работы в том случае, когда необходимо через капилляр пропускать не воздух, а инертный газ (чаще всего азот).
Если надо провести перегонку при обычном давлении в атмосфере инертного газа, капилляр заменяют трубкой для введения газа и пропускают через перегоняемую жидкость медленный ток газа. Некоторые жидкости сильно пенятся при перегонке. Пепообразоваиию в водных растворах можно воспрепятствовать, прибавив к перегоияемой жидкости несколько капель октилового спирта или силиконового масла («Ап!ар(>гоп»). При устойчивом пенообразовании во второе горло насадки Кляйзепа вместо термометра вводят капилляр. Встрсчный ток воздуха разрушает пузырьки пены. Скорость перегонки регулируется обычно таким образом, чтобы в 1 с стекало не более 1 — 2 капель дистиллята.
При простой перегонке также полезно начертить кривую кипения, т. е, построить зависимость объема дистиллята (в миллилитрах) от температуры кипения (рпс. 40). С этой целью применяют градуированный приемник !мерный цилиндр, форштос Анщютца— Тцлс); дли построения графика необходимо примерно 20 точек.
о->Лаз 2. Овогобм разделения ве>честв б? Л. Введение в лабораторную технику ар ,а 'г 2.3.2.3. Отгоняв растворителей Если предварительно необходимо отогнать большое количество растворителя, то кривую кипения надо снимать, начиная с точки а (рис. 49), т. е. с того момента, когда начнется рост температуры кипения. При этом меняют приемник. Когда отгонка промсжуточ ной фракции (между точками а и Ь) закончится, начинает перег»ннться основное вещество (между точками Ь и с), Объем про. мсжуточпой фрзкцш> тем больше, чем ближе температуры кипения рн. дсляспых веществ". Прп перегонке чистых соединений основная фракция (интервад Ь вЂ” с) п>иится почти при постоянной температуре.
В конце отгоикп фракции температура обычно слегка (иа ! — -2оС) возрастает, так как пары могут немного перегреваться. Если фракция собрана в оольшом ш>тервале температуры, следует вновь повторить перс- гонку, ио уже используя ректификзциоииую колонку. Ипш да окончание перегонки одной фракции и переход к следующей можно заметить по появлению оптической неоднородности дистиллятз в приемнике. Однако начало перегонки новой фракции частой>ываст трудно определить однозначно. Вэтом случае надежнее увеличить число фракций (например, интервалы а — Ь' и Ь' — Ь). Эти фракпии отмечают на кривой н объединяют после измерения констант (показателя преломления, плотности, температуры плавления).
По окончании перегонки определяют вес всех фракций и остатка в перс>о!>ной колбе. В результате многих препаратнвных работ получается раствор соединения в легкокипящем растворителе, из которого вещество выделяется после отгонки растворителя. Эту операцию целесообразно всегда осуществлять при помощи водяной или паровой бани, поскольку большинство органических растворителей очень огнеопасно (рззд. Л, !.7.2). Преимущество такого изгревн состоит так>ко и том, что вещество не подвергается лишний раз термическому воздействию, если в этом нет необходимости. В конце отгонки растворителя температура кипения рве~вора возрастает (закон Рауля, уравнение (А,З)1 настолько резко, что даже легкокнпящие растворители (спирт, беизол и даже эфир) при нагревании иа водяной бане не полностью удаляются из высококнпящей фракции. Для их удаления применяют легкий вакуум и по мере уменьшения количества растворителя в растворе вакуум постепенно увеличивают, чтобы добиться необходимой скорости испарения.
Если соединение чувствительно к нагревзнию, даже первые порции '> Относнтельно других факторов, определяюнгнх объем яроме>куточной фракцян, см. разд. А,2.3.3. ля надо отгонять под уменьшенным давлением. Прн отших количеств легкокипящего растворителя под уменьавлением применяют эффективный холодильник, а приолнительио охлаждают льдом или смесью льда с поваью.
Рнс. 3Ц Прибор для испарения рпгтпорнтоля > ' и — пгвппоппп мплм. полополгп Вягтворлтгля: Š— Ног Впмя вппт>м.пгпптотпль. Ф' В тех случаях, когда вещество после отгонки растворителя слеадует тоже перегнать, его переносят в колбу меньшего размера, а остатки смывают неболыпим количеством растворителя.
Можно сразу работать с колбалти меньшего размера. Прп этом раствор 'добавляют из капельной воронки, находягцейся в одном из горл насадки Кляйзена, по мере испарения растворителя. Небольшие количества растворителя можно быстро удалить в приборе, изо. браженном на рис. 50,п. Винтовой зажим надо отрегулировать тя. бп А, Введение в лабо атарную технику 2.3.3. Ректификация 1,0 0.В 0,6 0,2 (Л,9) 0 02 Пз 00 0010 (А.11) Ун 1 у„! — х,' кпм образом, чтобы поверхностный слой жидкости постоянно приводился в движение током воздуха. Д спарения растворителя и концентрирования раствора часля и с.
50,б). то применяют рогорный вакуулг-ыепаригель (рис., ). )эекгификацыей называют фракционировапную перегонку с использованием ректнфикационных колонок. Ее применяют в тех случаях, когда однократная простая перегопка не приводит к разделению смеси, т. е. обычно если разность температур кипения отдельных компонентов меньше 80оС (равд. А,2.3.2,1). 2.3.3.1. Физические основы рекгмфмкацмм При испарении бинарной смеси, содержащей х, болел летучего компонента. ьазцейтрзцпи его в паре возрастает в соответствии с уравнением [А.7) до у''. уг «т (Л.8'! =а 1 — у, ! — х,' П й конденсации этого пара концентрации летучсга конпойентз, ри полной об аз ется ливан жнт. естественно, сохраинетси и в днстиллнте, в результате образу т кзи фаза с концентрацией того же компонента хо=Па конненсзцил Х х, ! ут 1 — хз 1 хт Если попарить полученную жидкость во второй раз, то састзв образующг.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
