H. Becker, W. Berger, G. Domschke и др. - Органикум I (1125883), страница 14
Текст из файла (страница 14)
эффектннность колонки тем выше), чем больше поверхность сопрнкосновення обеих фаз, Тип колонки выбирают исходя нз трудпостн разделения, а также учитывая колнчество перегоняемого продукта и велнчппу давлення, прн котором должна выполняться днстнлляцпя. Эффективность разделения зависит от относительной летучести компонентов (а). В первом приближении, стоящую задачу можно оценить по разности температур кипении разделяемых соединеннй (рнс. 53), по концентрацнн компонентов смеси, учитывая также желательную чистотз лпстнллята.
Прн выборе ректнфнкацпонной колонки необходимо ясно представлять себе хоп кривой равновесна (рнс. 52). Размер релтлфнлзплолной колонки должен соответсзловзгь холлчсству лсрегоняеиой жидкости. Совершенно ясно, чт<> 1О мл жляхостн не слезуст пере. гояять нз колонке знзнстлом 50 мм. А.
Введение в лпборагорнпю техникн Одявко даже ял холовхс диаметРом !О мм, которзя вполне прш. дпс ио своей зффсктвввоств для раздслсяпя дзяяой смсся, нпогдз можно вылсл пь только псбольшую часть высококппящсго ком~онсптт, тзк кзх холоплл «улср жпвзст» слишком много ж~дьогтп. Б этом случае говорят, что холопкп ймшт сзгп Рвс. 56. Прпбор для рсктяфпхзппп. Ряс.
5у1. Колонка Брувв <т 6 б Ряс. ой Тяпы насадки. в — кодькв Рвшкгв; б — бркуиксбнккв свврвлькк; в — свдлввидввк ввсвдкв сляшком большой рабочий обвел. Пст послсдпвм попямзют холпчсство вгщсств !пврл и жялкостя) в рвботзющсй холопке, явходящссся между поверхностью жядкостп в колбе в холодп,тьхяком. Одпзко упсржпвзсмую в колбе и колонке часть высокохвпящс<о кочпопсятз кожно псрсгявть, с<<<я добввпть в псрсгоп- 2 Способы разделения веы<еггв колбу всщсство, тсмпсрвтурз хвпепяя которого намного вышс температуры певяя вяя удсржяввсмого колонкой компопсптв и которое нс обрзлусг с пяч <йвв<зтропяой смсся Величина рабочего объема колонки сказывается и ип четкости азделения исходной смеси. Существует правило: количество кажкомпоиента, подлежащего выделению в чистом виде из ясной смеси, должно быть по меньшей мере в 10 раз больше ра' за?очей емкости колонки. Для перегонки малых количеств веществ й(?для аналитических целей поэтому применяют колонки с возмож- йЮ меньшей рабочей емкостью (полые трубки, колонки Внгре, ко(юнки с вращающейся лентой, см.
табл. 5). Падение давления в колонках для перегонки в вакууме должно фыть по возможности минимальным, так как давление в перегонной колбе не может быть ниже давления в колонке. 1!апример, если падение давления в колонке составляет 10 мм рт. ст., а в кон,' )(енсацнониой головке поддерживают давление 1 мм рт, ст., то в пе'', ??й)онной колбе оно будет составлять 11 мм рт. ст. Соединения, ' <йувствительные к нагреванию, могут при этом разлагаться. В табл. 5 дана характеристика наиболее важных видов колонок, используемых в лабораторной практике. Эффективность оценивается значениями ВЭТТ (высота, эквивалентная одной теоретической тарелке; эта условная величина соответствует высоте колонки в сантиметрах, отвечающая как бы одной теоретической та?<елке).
ВЭТТ приведенных колонок зависит от их пропускной способности'>: у большинства типов колонок ВЭТТ возрастает эффективность колонки падает) с повышением пропускной способноети. При определенной величине последней флсгма может не стенать в перегонную колбу, а удерживаться в колонке током поднийгающихся ей навстречу паров. Колонка «захлебывается».
Естественно, что при этом невозможна никакая ректифякация. Пропускная способность всех колонок в вакууме ниже, так как .' объем пара определенного количества вещества, а тем самым и с?горость движения пара обратно пропорциональны давченнку, Ко.лонки «захлебываются» уже при меньших нагрузках, чем прп атмосферноь< давлении. ??ри проведении рсктификапип в вакууме, кроме того, необхо:димо следить, чтобы давление в процессе перегонки оставалось по, стоянныь<, Для этого используют маностаты (равд. А,!.9.1).
Оптимальная производительность колонки достигается при адиабатичсском режиме работы, когда потери тепла за счст кои. векцни, тсплопроводности или теплового излучения сокращены до минимума. При дистилляцин веществ с температурой кипения до Э)'С часто бывает достаточно в целях теплоизоляции обмотать и Нагрузкой (плп пропускпой способностью) яззывзют холвчсство, ялхостп, которое испаряется в сдпяяпу врсмсш< яз псрсгопкой колбы.
Оно равно сумме холячсств дястяллятз я флсгмы. 2. Способы разделения веществ 77 Продолзсеиие табл, 5 ! диэ Праиусииэч спо" соакасть, илтч Пропускнзя споссбвхть, ил/ч Диз метр, ватт, с» вэтт, тии колонки Прин<танин метр ии Примечания тна иояоиия Колонка Брунз (20 првктнч<скнт тарелок) (рнс 57) 15 теор, тарелок 400 25 Лтя перегонки больших коли. честв () 1 л) прн нормзльном дзэленнн. Непрнгоднв длн перегонок в вакууме. Высокзн пропускная способность Ллн перегонки в знзлитпческнх целях н полумнкропер«- гонки. Рабочий объем н паденне дззлення очень невелики.
Хороию падходнт длн верю он кн в век!уме Незначительные рзбочнй объем н падение дзвлсння. Хорошо подходнт длн вакуумной полу. мнкроперегонкн. Небольшзн эф. фектнвность. Чрезвычайно ннзхзн пропускная способность, н поэтому высокзя эффективность достигается тодько с очень больном< трудом. Эффективность ионнжзется с рос. том сеченая (почему)) 15 15 1,7 Ползя трубка 400 1!5 !О 24 6 б Роторнзз колонке (с врзпсзюи<сйсн зентой) 50 — 100 Подобна полым трубкзм, по, поскольку поверхность больше, облздзет несколько лучшей эффективностью, большим рзбочнм объемом н пзденнем дззленнн. Пригодна для вакуумной н полумнкроперегонок Колонка Внгре (елочный дсфлегмзтор) (рнс. 56) 11,5 7,7 5,4 5!О 294 54 24 12 !2 Высокая пропускнзя способность прп нормзльном дэвленнн.
Эффективность в достз. точно шнроком ннтервзлс не ззвнснт от пропускной способности. Большой рабочий объем. Непригодна для взнууыной и палумнкроперегонок Колонка, ззполненнзя стекляниымн шэрвхзмн диаметром 3 мм 100 — 800 6,0 24 Ллн перегонкн в условнях тру.
бого вакуума более прнгоднэ, чем колонки с другнмн упомянутыми здесь нзсздкзмн (меньше с<>протнвленне потоку пэров). Высокая нропускнзя спа сог>ность. Большой рзбочий объем Колонка с седловндиой (фзрфоровой) наседкой (рпс. 58, е) размером 4Х4 мм 6ХО мм 5,3 8,2 400 400 Среди колонок с насадками нмсст нзнменьшу<о эффективность. 5(зяопрнгоднз для перегонки в вакууме. Большой рзбачнй объен Колонка, ззполненнзя кольцзмн Рзшнгз размером 4,5Х4,5 мм (рнс. 58, а) 8,2 7,6 7,0 600 500 400 24 24 24 Высокая зффектнвность Средина пропускная свособность.
Большое пвденне дзвлсння. Большой рзбочнй объем Кол<>нкз с насадкой пз спнрзлек (рнс. 58, б) размером 2Х2 мм 1,95 2,86 4Х4 мм Таблица 5 Хврвктернстнкз некоторых типов ректнфнквцповных колонок колонку асбестовым шнуром, стекло- нли шлаковатой, надеть на нее «рубашку» нз пенопласта нли поместить в стеклянную трус>ку, создав тем самым воздушную рубашку (рнс. 56). Гораздо лучшей защитой от теплопотерь служит накуумная посеребренная илн электрическая рубашка. Последняя должна полностью компенсировать тепловые потери, но не нагревать колонку.
Температуру рубашки поэтому поддерживают немного ниже температуры внутри колонки. Иеобходимое для разделения смеси флегмовое число можно , найти графически, используя способы, изложенные в разд, А,2.3.3.1. Для лабораторных целей оптимальное флегмовое число примерно ,', равно числу теоретических тарелок, необходимых для разделенна ( смеси.
Если колонка имеет больше теоретических тарелок, чем это 1'требуетгя для разделения, то можно выбрать меньшее флегмовое число. Для установления определенного флегмового числа служат голонки колонок, Без такой головки вообще можно обойтись тольт ио при выполнении очень легких задач по разделению смесей (на( пример, если разность температур кипения превышает 40'С, а степень чистоты днстнллята должна составлять не более 95а)з). Нанбольшее распространение имеют головки с полной конденсацией паров (рис.
56). Конденсат в таких головках с помощью крана й просто и для большинства целей достаточно хорошо разделяется >з> на днстнллят и флегму. Ф:!егмовое число определяется довольно точно как отношение числа капель, стекающих с капельников 7 1 2 (рис. 56). Регулировка флегмового числа облегчается, если кран имеет насечку (рис. 24). В технике вместо головок колонок часто нснозьзуют тзк нззывгсмые дс. флегматоры. Онн действуют кзк холоднльннкн н конденснруют часть паров раньше.
чем последние достигнут верхяего конца колонки. Пзр, не сконденсн- 79 2. Способы разделения веществ 78 А Введение в лабораторную тсхиикд Риг. 6! Прибор для перегонки с водяиын паром малых количеств вг щсста Рис. 60. Парообразователь Рнс. 62 Паропсрсгрсвагеть рояавщийси в дгфлегматоре, направляется в нисходящий холодильник, По. скольку н дефлси патере частично конденсируется более высококнпящая часзь паров, он обладает некоторым разделяющим действнеы (порядка нескольких теоретических тарелок).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
