H. Becker, W. Berger, G. Domschke и др. - Органикум I (1125883), страница 18
Текст из файла (страница 18)
Нл практике исиальзуют зитамзтические ирибары дл рлслрсдслении с исслалькнми сатиями распределительных яче>'к (стуисисй) Более ладрабиа г этими метадлми можно азивиамитьси иа арипшзлшнш лить рзтурс (си. списав в каяцс главы). 2.5.4. Распределительная хроматография 11ри распределительной хроматографии смеси веществ, в со отвстстнии с приведенной схемой дробного распределения, проис ж>д>гт их распределение между подвижной п нанесенной иа носи тель (целлюлозу, кизельгур, силикагсль, крахмал и т.
д.) иещ> днижной фазами. Таким образом, в данном случае речь идет о> особом случае дробного распределения'>. Число ступеней разделе ния и тем самым разделяющее действие при этом очень высок» Распределительная хроматография — преимущественно аналнтп ческий метод, однако ее применение описано и в препаративпо( ! имии Я > > х н ш х Ф Г нб > и х с Д с а - х > а и с = й с с.,; х л с с х >хх ° с 2 х н с а с с М» а х > 2 с а х > х Ф с> -' > й с = х г- Ц я с н а а ч сс= на с = >ч х с . с.и х > х с.
ннс х = с. с с. х с,с с с х ч> н а > 6\ а с ,» ч > и .и с 2>с>, с а к~ш х Пхй а н л х > н с с. х > > н .ч с х » н > с с и и у ч 2 с. а а ас > х н >. 'с а й н -" > 2.5А.), Храметагрефия ие бумаге й Ь ( Ът'3 йичи ех ч Ч ч Бед й в :зроэ>атография на бумаге является микрометодом, В качества носителя неподвижной фазы применяют чистую целлюлозу в вид. специальной фильтровальной бумаги. Она должна обладать высо кой чистотой и очень равномерной плотностью. Отдельные сорта различи>отса между собой толщиной и впитывающей способно стью 11еподвижиой фазой в большинстве случаев служит постоянно присутствующая в целлюлозе вода.
Однако неподвижной фа зой иа бумаге может быть и дру~ой растворитель (силиконовое и пдрафииовое масло, петролейный эфир). Вещество наносят в определенной точке на бумагу (точка старта), Разделение происхо дит при движении подвижной фазы (проявлении). Эксперимента.чьно хроматографию на бумаге осуществляют в закрытом сосуде, атмосфера в котором должна быть насыщена парами всех компонентов применяемой системы растворителей, Важнейшие методы проявления хроматограмм представлены в табл. 7.
'> Паиима «чистагаэ нрацессз распределения анределеш>ую раль играют тзкже здсарбция и ионный абмсн, абуславлеиные свайствзми иасителей. >3 > а н а си ь си и В. си са ч> Лмах анси сс Ф с х асах и~ ч с с си е а а а 2 хвБФ хйхЬ х х а а% >и йд чси с х 'З'Я =:> с сз с.х а с > Д'- с й,хс Н'2С х х»а - с Х х ю~из айон х сиа >% иих ххх ~вайа ч>.
, «(» ) Ц(~~3 ь е й$ Яйь® с Зс а ь.-х с„с-— > ах Ф нхс с,с," мФ си Эснас с ль а дн и ььчэхй сса>- ьсххс ьихн Гасах 2. Способы разделения вси<еста 90 А. Введение в забораторпрго технику Положение пятен веществ по окончании хроматографировании и проявления характеризуют значениями т<~ (ца((о о1 Егоп(з — от ношение фронтов): Расстояние от точки старта ло середины пятна вещества Расстояние, пройденное фронтом растворителя от точки ст,зрг,з Значение )<р для данного соединения является характеристической величиной. Эти значения для большинства веществ приведены в специальных таблицах и могут применяться при идентификации. Значения 7<к существенно зависят от температуры, растворителя и качества бумаги н воспроизводятся часто с очень большим трудом. Поэтому хроматографирование неизвестного соединения выполняют одновременно с соединением заведомо известного строения (свидетелем).
Если полученное для последнего экспериментальное значение )хр отличается от указанного в таблице, все полученные значения зхр следует соответственно исправить. Бумажная хроматография используется для определения степени чистоты различных веществ.
Для этого рекомендуется производить хроматографирование интересующих веществ, по крайней мере, используя две системы растворителей. Ниже описан простейший случай хроматографии на бумаге— восходящая хроматография с водой в качестве неподвижной фазы. Приготовление подвижной фазы. Компоненты выбранной системы растворнтелейн смешивают в указанном соотношении в дели- тельной воронке. Две несмешивающиеся фазы доводят при помощи встряхивания до взаимного насыщения; в качестве подвижной з фазы выступает органическая.
Нанесение вещества, Из бумаги определенного сорта вырезают полоску, размер которой соответствует размерам применяемого для хроматографии цилиндра (однако ее длина не должна превышать 30 — 35 см). На расстоянии 3 см от нижнего края караидап<ом наносят маркпровочную линию. На этой линии через 2 — 2,5см друг от дру~а и от краев полоски помечают точки старта. Применяемый для анализа раствор вещества в воде или легколетучсм органическом растворителе должен иметь примерно 1%-иую концентрацшо по каждому компоненту смеси. Специальной пипеткой наносят в каждую точку старта -2/мьтз раствора ()20 мкг каждого компонента); при этом образуются па~на диаметром около 1 гм (Вместо пипетки можно использовать капилляр, например капилляр для определения текшературы плавления.) Затем растввритслю да<от испариться.
Пролвлемиг, На дно цилиндра наливают подвижную фазу (высота слоя -2 см) и подвсшива(от полоску бумаги таким образом, " Для различных классов веществ применяют соответствующие системы растворителей, как указано в тзблнпах значений Яг. бы она не касалась пн стенок, ии жидкости, Оставляют ес так сеть в течение ночи, а затем нижний край полоски погружают 'о возможности не открывая камеру) на -0,5 см в подвижную азу (см. верхний рисунок табл. 7), После го как растворитель поднимется на 20— ' сч, полоску вынимают, отмечают караншом положение фронта растворителя и хроатограмму высушивают. Обрибогка хронатограмл<ы. Если пятна на роматограмме пе окрашены и пс флоурегруют в ультрафиолетов<зм свете, хроматоамму опрыскивают подходящими реактива- и, дангщими опрашивание с соответствукзнмп компонентами прп помощи пульвсризлра (рис.
?3). 2.5.42. Распределительная хроматография а колонках Колонку (рнс. 77) иагюлняют носнтелсч (кнзсль. ром, шглпка слсм, псллюлозой) н порошке, содсря<а- М ГГЕПОДВЗ<лзНУЮ фаЗУ, РЗСтЗОРЯЮт СМССЬ ВСШССтн В один кнгз(<з фзн н вносят ее сверху в колонку. После то ллк раствор впитается, колонку промывают по. вин'юй фазой до тех гнзр пока комполеяты смеси щссггз ггг образуют н «олонкс раздельные зоны нли окз лсщс тза н.
окал утся в растворит лс, капало- "' " ''" " рз' ' онзто" змч. ем нз нн кисти конпз кологшн (зто обнаруживают и пг лшщн слотнетствуюн<нх рсакпвй) <:оггтношсние (лгвссовос) между разде. ясной г мосью веществ и носителем,<олжио составлять от (: (000 до ) . 0000 2.5,4.3. Газовая хроматография ! адовая хроматография является современным выгокоэффскивныч методом разделения, при котором смесь веществ распрсдеется майклу неподвижной жидкой фазой и инертным газом; при ом перенос вещее~на происходит в газ<вой фазе !гпзож<здкосгая рпслргдг,гитгльноя хроматография (ГЖХ)1. Разделению с поощью ГЖХ поднергакзтся всщсства, испаряющиеся без разложена или дающие при разложении <<де<<тиф<и(ируемые газообразные одукты.
Схема принципа работы газового хроматографа показана па ис. 74. В разделительной колонке диаметром от 4 до 6 мм находится подвижная фаза, нанесенная на пористый материал (носитель). ГЖХ применяются также очень узкие, так называемые капиляриые колонки (диаметр 0,25 мм), в которых отсутствует носи- ь.
Неподвижной фазой в этом случае служит тонкий слой жид- ости, покрывающий стенки капнллярной колонки. А. Введение в каборвторную технику 3, Способы разделения веществ (А.21) При помощи металлической трубки через колонку с постоянной скоростью пропускается газ-носитель (водород, гелий, азот, аргон, двуокись углерода), в который в головке колонки впрыскиваетси смесь веществ, подлежащих разделению; с потоком газа-носителя вещества проходят через колонку, где они распределяются в соответствии с их коэффициентом распределения между газом и жидкостью.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
