H. Becker, W. Berger, G. Domschke и др. - Органикум I (1125883), страница 17
Текст из файла (страница 17)
Некоторые системы склонны к образованию эмульсий. В таком случае смесь в дели тельной воронке не встряхивают, а только слегка взбалтывают, по качнвая воронку. Образующуюся эмульсию можно разрушить, доба»ляя противовспенивающее средство или амиловый спирт, пасы щая водную фазу поваренной солью илн фильтруя раствор Однако самое надежное средство — оставить стоять смесь лля расслапвання на продолжительное время. Ниже перечислены наиболее распространенн>лс экстрагснты.
Эмсграгенты-растворители легче воды. Диэтиловый эфир (нн >- кая температура кипения, огнеопасен, склонен н образования взрь<воопасных перекисей, слабо †пример до 8>)ге — растворим п воле); бензол (огмеопасен) ядовит, работать только под тягой!). Экгграгенгы -расгворители тяжелее воды.
Металленхлорид (ннзкая температура кипения, +41оС), хлороформ, четыреххлорнгтый углерод (не огнеопассн). Прн простой однократной экстракцни встряхиванием можно до биться установления распределения, полностью соответствующего равновесным условиям, только в особо благоприятных случаях, ирн этом в экстракт переходит лишь определенное количество вещества, отвечающее закону Нернста, что зависит от кдличествп экстрагента и концентрации экстрагируемого вещества в растворе Поэтому экстракцию следует повторять несколько раз. Вещества, плохо растворимые в воде, экстрагируют двумя-четырьмя порциямн растворителя, лля хорошо растворимых в воле соединений экстракцню надо повторять много раз, В подобных случаях лучше использовать непрерывную экстракцию.
Це<>есообразнее проволить экстракцию несколько раз, нсполь зуя небольшис колччества растворителя, чем пытаться извлечь вс>цество при однократной экстракцин большим об>ъемом раство. рптеля. Для того чтобы определить, закончен ли процесс экстракипн, небольшое количество последней порции экстракта помещают иа часовое стекло и испаряют растворитель. Конец извлечения ок. рашенныт веществ обычно определяют по отсутствию окраски у очередной порции экстракта.
Экстракт, как правило, следует очистить от посторонних веществ, чаще всего кислот нли оснований. Для этого его промывают, т. е. встряхивают несколько раз с разбавленными волнымн растворами щелочей (обычно соды нли бикарбоната натрия) илн кислот, а затем несколько раз промывают водой. Всегда следует иметь в виду, что при промывании экстракта содой может выделяться углекислый газ и давление в дели- , тельной воронке может повыситься, поэтому выделяющийся газ , надо осторожно выпускать через крам'>. После всех операций экстракт высушивают подходящими осуителями (разя. Л,1.10.2), а Рнс.
70. Полумнкроперколатор К> г- >нера — Штсйделк. Рнс. 69. Псрколнторы. Š— еслн .кырагент .тетке раствора, нв кс. карого пронсеоант вкстракнн»; б — есан акстрагснт тнжелее юсгс раствора. шим количеством растворителя. Растворитель при этом испаряют в колбе н конденсируют его пары в обратном холодильнике. К<шденсат в виде мелких капель проходит через раствор, постспеш>о обогащаясь зкстрагируемым веществом, н стекает через пере.шв '> Следует прнвнмзтн тг. жс меры прсдпсторожпостн, которые описаны н н .
чало зто>п раздела. — Прим. перев. Х$.2,2. Непрерывная акстракцня Применяя экстракторы непрерывного действия (перколяторы) ь *>(рис. 69 и 70), можно извлекать вещество из жидкой фазы неболь- 01 2. Способы разделения веществ Л. Введение п лпборпгорну>о ггхн«ку Рнс. 71. Схема дробного распределении. ям >кчь 0 10 20 30 упала ячеек <уяя раеяуейлеяоя Рнс. ?2. Крпаыс распределения. обратно в колбу. Таким образом оказывается возможным извлекать вещества с коэффициентом распределения К< ),5.
Необходимо обратить внимаю>с, что при нагревании объем жидкости увеличивается. Поэтому никогда нельзя заполнять до перелива холодной нижней фазой патрон экстрактора при работе с легкими растворителями-экстрагентамн (рис. 69, 70). В экстрак. торы для тяжелых растворителей (рис. 69,й) сначала надо налить немного тяжелой нижней фазы, а затем добавить раствор, подлежащий экстракции (почслтуу). Для работы в полумнкромасштабе пригодна насадка Тилепапс с соответствующими вкладышами (рис. 65,б, и). Кроме того, примсн>пот такл е перко.иторы уменьшенного размера (рис. 70), принцип действия которых такой жс, как приборов, изображенных нз рпс 69.
2,5.3. Противоточное распределение Протиноточным (дробным) распределением называют многоступекчатую экстрзкцпю, при которой обе жидкости (экстрзгируеман и экстрагнрующая] движутся в противоположном направлении н постоянно находятся в состоянии равноисспя. Прп этом экстрзкт, часы>чно обогащенный экстрагируемым веществом, смешивается с новымн порциями растворз, пз которого происходит извлечение, а раствор, уже частично проэкстрагнрованиый, смешнвш>тся со свежим растворителем. :)тот метод имеет практическое значение для разделения веществ с фактором разделения, лишь несколько большим единицы.
Протизоточнос распределение и простзн экстракцпя относятся друг к другу тзк жс, как рсктификацнн к простой перегонке. Понятие ступени разделенна нмсст аналогичное значение. Получить представ,пение о <ювсдси>ш вещества в условиях противоточного распределении можно пз рис. 71, В первом сосуде (например, в делительной воронке) 100 частей растворенного экстрагирусмого вещества (нижняя фаза) «б; лба<и« иог рваным объемол< зкстрагента растворителя (верхняя фаза Яп]п.
Загем смесь пстряхивают (на схеме обозначено двойной стрелкой) до установлен«я рзэп«песня. Если ко>ффсциеит раснрслслсипя К=-Г, в верхней и нижней фзлзт посл этого окажутся рзвшлс кол««<пна (по 30 '>зггсй) жстрагнруемого не<лестна. Этим заканчвпастся перпзи гтуш и«распределения, Верхнюю фазу перс<мент в следующий сосуд и >ксгрш ярую«к> иову<о порцию нижней фазы (Ы ]. а ш«киюЮ фазу, содержащую экстрагируемое вещество, экстрагируют ноно>< порцией верхней фазы (3<).
Этот процесс называют пеузыл> пер<>н >гол<. После того как равновесие установится, вновь разделвот и переносят фзпы н с « л<ю шс сос]:<ы ?егор«<1 пгргно<) и т. д. !1ослс трет п<]н «о«оп н пгрн«и и четвер>ом сосудзх наход>пся по 12 б части вс>н< гив. а во втором и твстьгч по 3?,3 части. Таким образом максималы<ос ко.н<чс< та<> всщсстнэ «пл,ш .
в средних сосудах. Для болыиого числа сосудов получают кплоколовидную ьрнпую (рнс. 72, пунктирная кривая). Если коэффициент расщ>сдслсизя вс равен 1. то максимальное количество вещества будет находиться в сосуде с ббльшим (К=З) или меньшим (К=О,ЗЗ> номером (рнс. 72). К таким же результатам приходят н в том случае, когда в исходном растворе содержатся одновременно оба вс>цссгва, коэффициенты '> Фазы должяы быть всегда взаимно насыщены. пределення которых равны соответственно 033 и 3, т е.
этн вещества ра.>дсся при экстракцин. Результаты распределения можно предварительно достаточно точно рассчн , если распределение ие осложнятся побочными процессзмн (например, гз кими, как обраюваине ассоцазтов, взаимодействие между веществаии ил > между ними и растворителем]. Практически известные методики для протипоточной экстрзкцнн ралли иютсн между собой тем, что обе фазы переносятся из одного сосуда в др><ой л > с и = х Ч х с ч Ви Е.
с:> А. Введение в либаратарлую технику а с я > Ю '> я 2 с > н 2 с с х и с х и >ч л а > и х = с с с с х ч,' ч а хи х с н х н с 2 а с 2 с "> а Ех. а '> с, с и х си ис с и ч а н > х с с. 2 са либо непрерывно, либо атдельными парцнями. Оин могут рвзлнчвгься также > тем, чта иадлежлщий эистрлкцни млтерилл ввалят весь сразу в начале працесс, или настеиеина, ил иэждай отдельной стуаеин.
Различие касается также мест., ° падзчн этого мвтсривлз в систему сасудаи: в илчвлс илв в середину системы )й Вышеописанный гласаб лративатачиай экстазкции атдельиыми парцияии лезла ляет глрзитиравять даствжеиие састаяиия рввиавгсия ил каждой ступени, саит. встствующее зиздитичсскай тачиасти (распределение па Крейгу) Нзибалсе эф фективиага разделения ыажиа дастиги)ть, если добавлять ил каждой студен,> расаределеиия небольшие нарнии вещества и средние сасуды сястемы (рислд. деление иа О'Киффу).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
