В.М. Пешкова, М.И. Громова - Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии (1115214), страница 64
Текст из файла (страница 64)
Если требуется работать с узкой щелью (измерение узкополосных максимумов), то следует проводить измерения при положении «4»; 7) скомпенсировать темновой ток рукояткои грубой 23 и плавной 23' регулировки, подводя стрелку миллнамперметра 14 к нулю; 8) открыть фотоэлемент, поставив рукоятку 24 в положение «открм; 9) установить стрелку миллиамперметра вновь на нулевое значение, меняя ширину щели вращением рукоятки 22, ',:; "более плавно это может быть сделано поворотом рукоятки потегщио- . ;,!-:. метра чувствительности 26'; 1О) установить на пути излучения нспы-.
,"У туемый образец, перемещая рукояткой 7В каретку с кюветодержателем; И) установить рукоятку 23 в положение «1» и, поворачивая отсчетный потенциометр рукояткой 27, привести стрелку миллиамперметра к условному нулю; снять отсчет по шкале 2В оптических плотностей (верхняя шкала) или процентов пропускания (нижняя шкала). Отсчет ре:-", комендуется производить 3 — 5 раз, повторяя весь порядок компенсации; за истинное значение принимается среднее из этих отсчетов. Примечания. 1. Если прн устаноине руяоятни 24 з положение «заир.» ',.",!: стрелка миллиамперметра постоянно аозаращается к условному нулю, то мож- ,М„'-' но производить измерения, не проверяя компенсацию темноаого тока перед каждым измерением 2 Если тр буется с большой точностью произвести измерение гропускаиия .: '~",,-,".
очень плотных растзороа (Т с 1Оэ?»), то рукоятку 2Б устанаалиаают з положе;,';.".';,) ние «2» н снятый по шкале пропусканий отсчет умножают на 0,1, а к показаниям оптической плотности прибазляют 1. 3. Если требуется с высокой точностью измерить коэффициент пропусиаиия (больше 90»4), то руиоятку 23 устанаалиаают а положение «3» и снятый по шкале пропусиания отсчет умножают на О,1 н к нему прнбазаяют 90. При проведении спектрофотометрического титрования следует: „',:.':" 1) настроить темновой ток; 2) наполнить кювету для титрования водой; 3) открыть шторку 24 (см. рис. 86); 4) настроить нуль шкалы отсчет- ного потенциометра (потенциометром чувствительности нли меняя ширину щели); 5) закрыть шторку.„6) наполнить кювету титруемым раствором; 7) открыть шторку и измерить начальную оптическую плотность титруемого раствора; 8) прибавлять титрант небольшими порциямн ( 0,1 мл) и компенсировать отклонение стрелки миллиамперметра в процессе титрования, приводя ее к условному нулю только отсчетным потенциометром (сохраняя постоянной компенсацию темнового тока и нуля отсчетной шкалы).
Примечание. Необязательно прибавлять порции титранта точно по О,1 мл, но егр объем, прибаиляемый а каждый момент титроаания, следует точно отсчи'- тыаать по бюретне, так нан это необходимо для выявления прааильного хода ярнаой титроаания. 20 20 и 2? 22 Л ?Р 2? 2Б'20 23 20 ?О Ф 20 20 Рнс. 88. Внецший иид спеатрофотометра СФ.4А что и СФ-16, поэтому порядок измерений аналогичен. Однако эта модель имеет несколько иное расположение рукояток для настройки. Оно показано на рис, 88 с сохранением нумерации, данной при описании модели СФ-16. В спектрофотометре СФ-4А рукоятка 23 не имеет положения, соответствующего измерению больших значений процентов пропускания.
В приборе отсутствует дейтериевая лампа и приспособление для вытеснении воздуха азотом и, следовательно, ои не может работать в области !85 †2 нм. Спектрофотометр фирмы Н1!асЫ (Япония), модель 124 Спектрофотомстр модели !24 фирмы Н!!ас!1! — двухлучевой регистрирующий прибор, работающий в области спектра 190 — 800 нм. Диспергирующнм элементом в нем служит дифракционная решетка, позволяющая работать с излучениями трех различных спектральных интервалов: 0,5; 1,0; 2,0 пм.
Прибор позволяет измерять проценты пропускания и оптические плотности жидкостей и газов по отношению к выбранному сравнитслыюму образцу. Измерения могут быть сделаны непосредственно по шкале прибора или зарегистрированы на линейном самописце. Пропускание измеряют в интервале 0 — 100% (+0,5%), оптические плотности — в интервалах 0 — ! (~0,005 — -+ 0,5), 0 — 2,0 (сВО,О!— — + 0,5) (возможно также измерять А в интервале от 0,5 до -, '0,5 и от — 0,5 до -!-1,5 перемещением нуля отсчета). Запись на бланке можно проводить со скоростью 30, 60, 120 и 240 пм'мин.
В качестве источников освещения используются вольфрамовая в видимой области (370 -- 800 нм) и дейтериевая в УФ-области (!90— 370 нм) лампы. Детектором служит фотоумножитель. Кюветное отделение имеет достаточно большие размеры, чтобы можно было установить кювету с толщиной слоя ! . 10 см. Прибор может работать как однолучевой при измерении спектральной интенсивности или энергии излучении каких-либо источников.
Основная схема прибора приведена на рис. 89, его общий вид — на рис. 90. Прежде чем приступить к измерениям, необходимо внимательно ознакомиться с инструкцией о порядке рабоп1 на приборе. Подготовив испытуемый раствор, наполнить им кювету и установить ее в держатель, предварительно вынув его пз кюветного отделения. В юоветном отделении нельзя ничего проливать. По окончании работы, прежде чем покрыть прибор пленкой, защищающей его от пьши, проверить, выключен ли блок питания и прибор (тумблеры «Орегайоп 5чй!Ь> ! и «Роиег 5ич!1та 2 должны быть в положении «о(1»). Перед началом работы рукоятки управления должны находиться в следующих положениях (см. рис, 90); Рукоятка управления Роктег Бту(!!т (выключатель блока питания) .
Орега11оп Який (переключатель рода работ) Епегсу — АВВ(ого Т АВЯ вЂ” % Т (переключатель вида измеряемых величин) От !.агпр. (дейтерненая лампа) !(7. (.атр (вольфрамовая лампа) Ое!! Готраг!гпап1 Соуег (крьппка кюиетного отделении) . В!<1 Ве!ес!ог (выбор ширины щели) ПОЛО7«ЕННЕ 06 (выключепо) О(( ОП АВВ ОП ОИ С!озед (закрыто) (,О Для установки механического нуля снять магнитную крышку д с отверстия п, повернув винт отверткой, установить стрелку на нуль шкалы 5. Для установки ламп необходимо снять крышку осветителя 1О. -'Г им с » ° ° м Для этого следует: 1) проверить, И стоят ли все рукоятки управления прибором в тех позициях, которые указаны выше; 2) выбрать нужную б — 1 7 );~ В (- У лампу для работы в соответствующей области спектра (см.
стр. 268)„по станин рукоятку «»7(з!О)е — п)!гак!о1е(» («видимая — ультрафиолетовая») (В л 9 в нужное положение; 3) установить рукояткой 18 по шкале длин волн 17 требуемую длину волны; 4) поставить рукоятку «Ро<рег» 2 в положение «01«»,(т. е. включить блок питания х 2() в электрическую сеть). Индикатор ная лампа 19 должна загореться; 6) поставить рукоятку 4 или 5, соответству!ощую ныбранной лампе, на панели рис.
Вэ. Принципиальная схема регнстрнрукьдего спектрофотометблока питания 2() в положение «О)чтп пйи включении водойодной лампы 5, 7 — осветитель, т — вторитиыа свето прежде чЕм поставить переклюЧатЕль ф р. з — вхолнан щель, с — ноно хроматор, 6 — вмхог,нах стель; 6 — леЭтвй ЛаМПЫ На «О<Ч», СЛЕдуЕТ ПОДО- лительсытовых пот<<ко~; 7 — кюветнсе ойхелепве,  — соелинитель потоков< ждаТЬ ОКОЛО 10 МИН ПОСЛЕ ВКЛЮЧЕНИЯ и фото) и янгель, то — усилитель, блока питания в сеть; порядок пере- <7 — ана»тог спй св, 7» — цепь сравпнтелыюго напала, < — питание ключення ламп описан на стр.
272; 6) ф умн'ж лв, и — цепь канала нс пьпуеисго сора*ив. М вЂ” птскетнаи поставить «Орега1)оп зтт)1й» (переклю- щхала; 76 — самописец чатель рода работ) ! в положение «О)(». Мотор-прерыватель начинает вращаться и стрелка на шкале б находится около значения 0,0. Дать прогреться прибору около 1О мин; 7) поставить рукоятку «8йа!е зе)ей(ог» (выбор шкалы) 7 в положение «О вЂ” 1» А; 8) установить стрелку на шкале оптических плотностей 6 точно в положение 0,0, пользуясь рукояткой «Хего а<))пз!» (регулировка нуля) 8, расположенной на передней панели йбй прибора; 9) повернуть переключатель «А — % Т», расположенный на правой стороне прибора, и положение «%Тм г(а шкалеб сгре. лка должна находиться на значении 1,0; 10) поставить стрелку на шкале 6 точно на 100% (1,0), регулируя рукояткой «% Т Ярап» (протяженность шкалы с%Т), расположенной на правой стороне прибора; !1) открыть крышку кюветного отделения »1 и вставить пустой кюветодержатель; 12) вставить металлическую пластину (непрозрачное тело), имеющуюся в комплекте прибора, на пути потока излучения, проходящего через испытуемый образец («), и закрыть крышку кюветного отделения; 13) установить стрелку на 0% шкалы б 5Лгоб!гг «1 гр !б ур о гг гагр Рис 90 Внешний вид регистрирующего спектрофотометра НПасЫ, мо- дель !24 6, вращая рукоятку «Хего сЛес)г» (контроль нуля), расположенкую на правой стороне прибора; 14) удалить металлическую пластину и восстановить положение стрелки шкалы 6 на «100 % Т», если это необходимо; Примечание.
Иногда необходимо проаеригь ггротягкенность обеих икал оптических плотностей перед измерением, 15) вынуть кюветодержатсль и вставить в него кговеты с испытуемым раствором и раствором сравнения. Держатель в кюветном отделении должен бьгть поставлен так, чтобы штырек, имеющийся на дне кюветного отделения, вошел в отверстие в дне кюветодержателя. Закрыть крышку кюветного отделения; 16) отсчитать по шкале б показания оптической плотности или пропента пропускания.
(Если Л '- '~ 1,0, то переключатель «Яса1е зе!ес1ог» 7 должен стоять в положекии, соотвегствуюшем интервалу 0 — 2.) Выключают прибор в следующем порядке: 1) поставить переключатели «Орега(1оп з и'1Л» 1 и «Роиег ям и Л» 2 в положение «011»; 2) вынуть кюветодержатель и убедиться, что в кюветноьг отделении ничто не пролито; 3) закрыть прибор чехлом. Запись спектров поглощения (нропускания) на бланке при помоши самописца. Самописец подклкгчают к прибору в ссютветствии с прилагаемой инструкцией.
270 Перед началом записи прибор подготовить к работе согласно укй,='::.сзвниям, данным на стр. 269, н пп. 1 — 15 инструкции для измерений Л и Т без записи за исключением того, что длина волны (п.3) устанав'-.: ливается несколько большей, чем требуется для начала записи.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
