В.М. Пешкова, М.И. Громова - Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии (1115214), страница 67
Текст из файла (страница 67)
Прнмечннняг !. При переходе от кулачка «Т» к кулачку «Д» необходимо всегда нроэерять установку нулевой оптической плотности, э при переходе ат «Д» к «Т» — установку !00%-ного пропускзиня. Ч"чнсь с кулачком «Т,» пронззодится н масштабе, увеличенном з !О рэз, поэтом», .г получения истинных результатов необходимо значения, отсчитэиные по шкзле пропускзний бланка, разделить нз )О. 3. Запись с кулачком «Д,» производится н мзсштзбс, увеличенном з 2,0 рава, поэтому длн получения истинных результатов измерений необходимо нянчения, снятые по шкале оптических плотностей, рэзделнть нз 2,б.
4. Проверка правильности ззписн знзчепий Д и Т при работе нз спектрофотоыетре СФ-)4 может быть сделана со светофильтром № 2 при устзнозке з рзбочее положение кулачка «Д,», соответствующее интервалу э оптической плотности Π— (, О, и со снетофильтром № 3 при установке в рабочее положение куличке «Т»» (соотяетстнующее и|пернзлу 0 — РО»»» Т). Критерии точности те же, чта н прн ззписн с кулачками «Д» н «Т» й. Во нзбежзиие поломки пера следует держать его з приподнятом положении до тех пор, пока прибор не будет полностью подгатозлен к ззпнсн.
После установки и снятия блзикз прижим ззнисыззющего механизма необходимо оиуститгь неапущенкый прижим может принести к поломке пера. Чтобы перо ие чертило иэ блинке ненужных линий, его также следует подннмзть при нознрэщении шкалы длин золя к ни«злу записи. 6.
Скорость ззписн по спектру регулируется рукояткой «скорость рзззерткн спектра». Спектры поглощения эещесзз, облздзющих широкими н мало интенснвиымн мзкснмумзми, можно записывать нз большой скорости (при положении рукоятки «3» — «4»). Спектры поглощения таких объектов, кзк аква- ,комплексы редкоземельных элементов, следует регистрировать при минималь,;::.ной скорости записи, иначе при большой скорости поворота барабана перо ,,:ие успевает пройти вдоль барабана и выписать резкий и узкий максимум.
7. Проверка градунровкн шкалы длин волн и запись спектров контрольных ,фвльтров проводится только периодически после прохождения некоторого пе'«риода работы прибора — через 1 — 2 месяца. 3. Запись спектра поглощения испытуемого образца проводят ана',.-:,''Логично тому, как проводили запись спектров светофильтров в следу!:."кяцем порядке: а) проделать все операции, указанные в пп. 1 — 3 ,'-(» также в пп. 4, з — к, если запись будет проводиться в величинах оп::тических плотностей); б) возвратить шкалу длин волн к значению ',:400 нм рукояткой 23, подняв перо и выключив мотор длин волн («раз.:":вертка спектра»), а затем мотор «отработка»; в) поднять кожух 31 кю;-ветного отделения, установить на пути светового потока кювето:.'держатели с испытуемым раствором и раствором сравнения.
Раствор :;:,сравнения устанавливают всегда в правом световом потоке, исследуемый — в левом. Закрывают кюветное отделение кожухом; г) включить ,:,мотор «отработка» и дать перу занять положение, соответствующее поглощению или пропусканию образца при К400 нм; д) включить мо: тор длин волн («развертка спектра») и произвести запись по спектру. Останавливать запись и выключать прибор рекомендуется в сле;;дующем порядке: 1) выключить мотор «развертка спектра»; 2) выклю! чнть мотор «отработка». Если нужно записать спектр нового образца, ;: то именно в этот момент можно поставить его в иовегное отделение и, ,установив шкалу длин волн, как обычно, на требуемое значение, про',.;.'извести запись, включив сначала мотор <отработка» и затем мотор «раз.;,',вертка спектра». Чтобы выключить прибор полностью, выключают сотдельйые его узлы в следующем порядке; 3) мотор-модулятор («пре!:: рыватель»); 4) «лампа»; й) «сеть».
Выключают прибор из сети. ЛИТЕРАТУРА !. В. М. Ч ч л а н о в с к и й. Введение в молекулярный спектральяый "* анализ. М.— Л., Гостехнздат, 1951. 2. Дж. Гаррисон, Р. Лорд. Дж. Луфбуров. Прав. <окая спектроскопии. М.. ИЛ, 1950 3. В. С. А с а т в а и а. Биохимическая фотометрня. М.— Л., Изд-во АН СССР, 1957. 4. И. П. А л и м а р и н. Фотоэлектрические колорнметры с селеновыми фотоэлементами и применение их в химическом аналиае.
М., Госгеолтехиздат, 1944. 6. П. Г. Алексеев, В. А. Прохоров, К. В. Чмутов. Сов,'; ременные электронные приборы и схемы в физико-химическом исследовании. -", М .— Л., «Химия», 197!. 6. «Абсорбш1онная спектроскопия». Под ред. Э. В. В!польского. ИЛ,!953. 7. Г. В. !О и н г. Инструментальные методы химического анализа. М., Атомиздат, !963. 8, М. И. К о р с у и с к и й. Оптика, строение атома, атомное ядро. М,— Л., «Наука», 1964. 9.
В. М. Т а т е в с к н й. Спектроскопия. М., Изд-во МГУ, 195!. 10. В. М. Пешкова, В. М. Бочкова, Е К. Астахова. жАХ, 1961, 16, 596. Стр. Пред . е..., ...,,,... 3 Введение..........,,... 6 Гл а в а !. Теоретвческне основы методов абсорбпнонной спектроскопии 14 1. Основные законы поглощения элсктромагюпного излучения .. 14 2. Малярный коэффициент погашеющ,... 18 3. Вычисление нп.ннных значении моляряых коэффициентов погашения . 22 4. Отклонения от закоьг~ Бугсра — Л'чбггпа . Вера 26 5.
Преимущества работы с тгоно;рочьмвкгьамп взлучещпщк 28 6. Пределы тс юостк нми ревю яслпчкп поггнщнннй 30 Глз'па П Получение чокрашенгнях соедннеиийэ н использование их в количествснком спектрофотометрн мском анализе в 33 1. Типы фотолзетрируемых систем 35 2. Устракеиис влияния сопутствующих компонентов...
38 3. Исслсдованне спектрофотометричсской реакции и выбор оптимальных условий се проведения 40 4. Чувствительность фотометрическнх методов . . . . . 48 !'я а в а П! Методы количественкого абсорбцконно-спектроскопического ,анализа . . . . . . , , , . . . . . . , 54 «г 1. Класснфикацкн методов н способы определения концентрации веществ в растворах . . . . . . . .
. . . . . . . 54 Я Метод свектрофотометрв ~еского гнтрования 56 Дифференциальный спектрофотометрнческий метод .. 65 4. Лналяз чногокомпонснтных систем . 72 5. Экстракцноняо.спектрофотометрическнй метод....... 78 6. Кинетические методы опрелеления элементов со спектрофотомегрическим контролем 82 7. Обработка результатов измерений ..., . 84 Гл а на 1Р. Применение метода абсорбционкой спектросконик для изучения равновесий в растворах . . . .
. . 90 1. Расчет констант диссоцнацви органнчсских реагентов . 90 2. Определение состава комплексных соединений . . . . 97 3. Расче~ констант устойчивости коьшлексных соединений . . . . !06 4. Примеры применения спектрофотометрического метода для изучения равновесий в растворах 113 Глава Р. Определение отдельных элементов...... 129 -'.= 1. Растворы сравнения прн измерснак величин поглощения.... !29 2 Сравнительное изучение спектральных характеристик двух твзчнчных систелг на приборах разного ты~а........
130 3. Оценка препмупщпгв прн язмеренюгс гоглонгепня с ртутной лампок на фотоэлектрокожгриметре ФЗК-56 131 4. Методы опрелеления элементов . . !32 Глава Р!. Аппаратура в спектройютометрни ....., . 232 '1. Г!ринципы конструирования приборов для спсьтрофотометрнчсского метода аналкза .
2. Ха! актеристика основных узлов спсктральнык приборов . . . . 234 3. Опгнчегкке схемы н принципы действия различных фотометряческпх приборов . .
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
