В.М. Пешкова, М.И. Громова - Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии (1115214), страница 62
Текст из файла (страница 62)
При помощи рукоятки 10 или диска (СФ-16) на пути потока излучения можно установить поочередно фильтры УФС-2, ОС-14 или свободное отверстие, в которое можно вставить любой другой фильтр. На передней панели корпуса прибора расположены также миллиамперметр 14 (нуль — инструмент), рукоятка 27 и шкала 28 отсчетного ' Для регенерации осушителя его следует просушить при температуре не выше 100' С, иначе силикагель тернет способность поглощать влагу. потенциометра, а также рукоятки регулировки темпового тока 25 и чувствительности 26. Порядок включения приборов различных марок в электрическую сеть, включение источников освеп ения, конструкция осветители, установка в нем соответствующих ламп и порядок измерений (последовательность операций при установке темпового тока, регулировка чувствительности, балансировка нули отсчета и т, и.) указаны при описании спектрофотометров каждой модели.
Прежде чем приступить к измерению оптических плотностей исследуемого объекта, необходимо проворить работу всех узлов прибора: 1) правильность установки лам« в осветителс; 2) правильность градуировки шкалы длин волн прибора; 3) правильность показаний шкалы оптических плотностей. 1. Проверяют правильность установки ламп в осветителе. 1)равильносгль дгшаноаки рпгутной ла»шь» проверяют визуально: поворотом рукоятки 22 (см.
рис. 86) открывают щель на полную и;ирину (2 мм). Указатель шкалы длин волн 2э устанавливают па Х. 546,1 нм (зеленая линии ртути). К кюветное отделение со стороны, противоположной щели, вставляют лист белой бумаги и наблюдают освещенность прямоугольника, являющегося изображением щели. При правильной установке лампы этот прямоугольник должен равномерно освещаться зеленым светом.
Если освещенность прямоугольника неравномерна или наблюдаются затемненные углы, то следует, пользуясь специальным ключом и часовой отверткой, настроить лампу при помощи винтов и конденсорного зеркала до получения равномерной освещенности прямоугольника зеленым светом. ПроВерку правильности установки водородной лампы и лампы накаливания проводят как визуально, так и фотоэлектрически. Визуадьнуо проверку угшановки водородной ла»гды лроаодгцп так зге, как ртутной ла»зпы, но по красной линии водорода 656 нм. Фотоэлектрическую проверку правильности, установку водородной лампы проводят по следующим критериям. Оптимальная установка водородной лампы должна обеспечить возможность работы в достаточно далекой ультрафиолетовой области (213 — 2!5 нм).
Это может быль достигнуто при полностьи» открытой щели (2 мм) и минимальной чувствительности прибора, т. е. в условиях, в которых интенсивность излучения водородной лампы обеспечивает достаточную величину фототока. Поэтому„проверяя установку этой лампы, раскрывают ширину щели 2 мм (максимальное раскрытие) и потенциометр чувствительности, ставят в положение минимальной чувствительности: в крайнее левое положение(СФ-4, СФ-5) или в положение «1» (СФ-16, СФ-4А). Регулируют темп«вой ток, открывают шторку фотоэлемента и вращают шкалу длин волн при помощи рукоятки 19 в сторону меньших длин волн.
Значение длины волны, при котором стрелка миллиамперметра приходит к нулю, сравнивают с паспортом данной лампы, в котором указана предельная граница излучении лампы в ультрафиолетовой области. Если показания шкалы длин волн и данные паспорта отличаются более чем на 2 — 3 нм, считается, что водородная лампа установлена плохо и ее устанавливают при помощи !остировачных винтов и конденсорпого зеркала.
ч М;. Визуальная проверки установки лампы накаливания проводится аналогично установке ртутной лампы по зеленой линии 546,1 ммк. При фотоэлектрической проверке установки этой лампы учитывается, что интенсивность излучения лампы накаливания и чувствительность фотоэлементов неодинакова прн различных длинах волн.
Максимум приходится на область 520 — 550 нм. Следовательно, в этой области имеется возможность для работы с минимальной щелью. Поэтому при проверке установки лампы накаливания, скомпенсиравав, как обычно, темновай ток при закрытом фотоэлементе, устанавлива~от по шкале длин волн значение 546,1 нм (находящееся как раз в области максимальной интенсивности излучения этой лампы). Выбирают среднюю чувствительность прибора.
Для »тога рукоятку 26 на СФ-4 и СФ-5 поворачивают на 4--5 оборотов от одного из крайних положений; на СФ-16 ставят рукоятку потенциометра чувствительности 26 в положение «2» или «3». Открыв шторку фотоэлемента„приводят стрелку миллиамперметра к нул1о, уменыпая щель.
Если стрелка миллиамперметра приводится к нулю при раскрытии щели не более чем на 0,02— 0,03 мм, то установку лампы накаливания можно считать удовлетворительной. Если для приведения стрелки к нулю требуется большее раскрытие щели, то это вызывает необходимость работать при иных длинах волн с еще более п~ирокой щелью и снижает монохроматичность потока излучения. Поэтому плохо установленную лампу следует настроить при помощи юстировочных винтов. 2. Проверяют градуировку шкалы длин волн 29 па линиям ртутного спектра.
Длины волн эмиссионного спектра ртути помимо атласа спектральных линий можно найти в аттестате каждого прибора, где имеется таблица длин волн линий ртутной лампы, по которым проверяют градуировку шкалы при выпуске прибора. Сущность данной проверки заключается в том, что, наблюдая визуально или фотоэлектрически прохождение через щель определенной линии ртути при вращении рукоятки !9 (см. рис. 86) шкалы длин волн, останавливают эта вращение как раз в тот момент, когда через щель проходит максимум линии, и сравнива1от полученное показание шкалы с данными атласа или аттестата.
Визуальную проверку градуировки целесообразно проводить только при первоначальной установке прибора или переносе его на новое места, т. е. когда может произойти сдвиг шкалы, Визуальную градуировку проводят по зеленой линии ртути 546,1 нм. Щель уменьшают настолько, чтобы можно было видеть только резкую линию (0,02— 0,04 мм). Передвигая шкалу длин волн при помощи рукоятки !9 и подводя линщо 546,! нм со стороны коротких длин волн (от -530 нм), наблюдают момент наиболее яркого освещения щели, что соответствует прохождению через щель максимума интенсивности этой линии. В этот момент останавливают вращение шкалы длин волн и отмечают, насколько точно показание шкалы 29 совпадает с данными аттестата.
Если отклонение невелико (не более 3 — 5 нм), то можно перейтн к фотоэлектрической проверке градуировки. Если же отклонение значительное, та следует его уменьшить поворотом зеркального объектива Ш Для этого крышку с надписью «регулировка зеркала» снима~от 261 и винт зеркального объектива поворачивают при помощи специал ного ключа; регулировочный винт следует вращать по часовой стрел если линия на шкале устанавливается на отсчете больше табличн значения, и против часовой стрелки, если меньше табличного значет Фотоэлектрическую, более точную, проверку градуировки проводят систематически через 1 — 2 месяца, так как шкала длин волн может сместиться в процессе длительной работы прибора. Для этого следует: 1) поставить рукояткой 1б в рабочее положение фотоэлемент, соответствующий проверяемой области спектра; 2) поставить переключатель 28 в положение «1» (или «выкл.» — СФ-16 и СФ-4А) и при закрытой шторке-переключателе 24 (опущена вниз) компенсируют темновой ток; 3) установить потенцнометр чувствительности в рабочее положение: иа СФ-4 сделать 4 — 5 оборотов рукоятки 26 от крайнего положения (правого или левого); на СФ-16 и СФ-4А переключатель 26 поставить в положение «3»; 4) поставить отсчетный потенциометр 28 рукояткой 27 на 3 — 5% пропускаиия; 5) открыть шторку фотоэлемента (рукоятка 24 поднята вверх до отказа); 6) привести стрелку миллиамперметра 14 в пределы шкалы, регулируя щель рукояткой 22; 7) подвести линию 546, 1 нм, медленно вращая шкалу длин волн рукояткой 19; при этом стрелка миллиамперметра двигается влево.
Регулируя щель, следует удерживать стрелку в пределах шкалы. В момент прохождения через щель максимума интенсивности линии наблюдается также максимальное отклонение стрелки миллиамперметра влево. Вращение шкалы длин волн следует остановить как раз в этот момент„ до начала обратного движения стрелки вправо. Отсчет по шкале 29 должен быть равным 546,1 нм с отклонением, не превышающим указанного в аттестате для данной длины волны ( — ~0,2 нм). Таким же образом нужно проверить градуировку во всем диапазоне от 220 до 1100 им по длинам волн, указанным в аттестате нли инструкции.
Если не наблюдается достаточно хорошего совпадения в показаниях, то необходимо этого добиться поворотом зеркального объектива, как указано выше. 3. Проверяют правильность показаний шкалы отсчетного потенциометра. Это можно сделать по так называемым нейтральным светофильтрам, представляющим собой стеклянные стандарты пропускания. В комплектах спектрофотометров имеются четыре светофильтра: НС-6 толщиной 1 мм и НС-6 толщиной 1,0; 2, 3 и 4,0 мм„данные о пропусканнп которых при различных длинах волн приведены в паспорте каждого прибора.
Однако эти данные следует периодически проверять„так как со временем пропускание стекол меняется. Эта проверка осуществляется по дискам, имеющим определенное число прорезей, при вращении которых может быть получена соответствующая оптическая плотность. Примечание. При отсутствии этих дисков в комплекте прибора провер ка пропускания светофильтров может быть сделана на предпрн яхин, выпускакь пхем ати стандарты пронускаиия. В качестве стандартов можно использовать растворы некоторых веществ„спектральное пропускание которых при различных длинах тдплицл то Малярные аоаффнпиентаг погапгении для спеятралъных стандартов пропусаання К»ого» к,ого, ) кно» 254 265 280 289 297 303 2570 3160 3290 2086 927 498 3,03 1,56 3,68 5,61 6,84 6,93 313 334 366 405 436 1%,5 985 4410 1330 310 5,26 0,45 В комплекте спектрофотометров имеются два вида ккгпет: прямо.
угольные с толщиной слоя в 1 см и цилиндрические с различной толщиной слоя (см. рис. 77). Для прямоугольных кювет имеется металлический держатель (см. рис. 78) с четырьмя гнездами. В одно из этих гнезд устанавливают кювету с раствором, поглощение которого принимается равным нулю (чаще всего это растворитель.) В три остальных гнезда вставляют кюветы с исследуемыми растворами. Таким образом, можно одновременно измерять поглощение трех растворов, если оценивают их поглощение па отношени1о к одному и тому же раствору сравнения.
Металлический держатель с кюветами помещают в кюветное отделение (см. рис. 86, 88) таким образом, чтобы белая точка на каретке в кюветном отделении соответствовала такой же точке на держателе кювет. На это следует обращать внимание, так как каретка имеет четыре фиксированных положения (соответственно числу установленных в держателе кювет), обозначенных яа ее рукоятке и соответствующих только определенному держателю при правильной его установке в каретку. Нельзя пользоваться держателем из другого спектрофотометра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
