В.М. Пешкова, М.И. Громова - Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии (1115214), страница 65
Текст из файла (страница 65)
Ска.'::„' нирование происходит от больших длин волн к меныпим. Далее нужно подготовить самописец 22 (см. рис. 90) для записи: 1) установить рулон бумаги, для чего следует: а) вставить стержень 27 в отверстие рулона 21 и соединить рулон с пластиковыми концами стержня; б) поднять прижим И (он должен удерживаться в этом положении защелкивающейся пружиной); в) обрезать конец бланка в виде острого треугольника с высотой 150 мм; г) поместить треугольный :;;::;: .
конец бумаги между двумя ведущими пластинами 23; д) укрепить кон- цы стержня в прорези нижней ведущей пластины; е) вращать посте!;.:, пенно рулон так, чтобы бумага двигалась внутрь самописца между „~::::" ведущими пластинами и появилась в промежутке между управляющим барабаном 12 и прижимом И; после того как конец бумаги выйдет ;!".', нз отверстия на 100 мм, установить перфорацию на штырьки барабана слева и справа и опустить прижим !3, повернуть вручную барабан рукояткой 24 против часовой стрелки и убедиться, что бланк хорошо закреплен и передвигается (после окончания записи бланк должен свободно свисать вниз; отрыв бланка проводят у переднего края столика самописка); ж) чтобы сдвинуть бланк в обратную сторону, следует повернуть ручку 24 барабана по часовой стрелке до желаемого положения; 2) настроить самописец, для чего следует: а) проверить, стоит ли ' ':,':,:-, рукоятка «Роткег зе1ес1ог зтуМЬ» 14 в положении «ОП»; б) поставить указатель скорости движения бланка 25 на требуемую скорость (она может иметь значения 5, 10, 20, 60, 100 и 240 мм1мин); в) повернуть* рукоятку 14 в положение «Агпр», что соответствует подключению усн' г!': лителя; индикаторная лампа должна загореться; дать прогреться прибору 50 мин; г) опустить перо на бланк рукояткой 15; д) повернуть рукоятку 14 в положение ««Зегчо»; е) поставить переключатель «Хего сЬесй аол(Ь» (контроль нуля) 15 в положение «Еего» (нуль) и рукояткой «Лего зе1 кпоЬ» (установка нуля) 25 подвести перо к выбранному положению нуля оптической плотности на бланке (это положение может находиться на любом участке бланка); отпустить переключатель 15, при этом он самопроизвольно переходит в положение «Меаз».
Примечание. Переключатель «Ро«атм«у скапд отет зи ЬЬ» (переключатель полярности! позволяет устанозить нуль на««ала отсчета А (Т) на любой (леиой или правой) стороне бланка. Запись спектра проводить следукзщим образом: 1) установить рукоятку «). зреес)» (скорость длин волн), расположенную на задней панели прибора, в нужное положение. Для большинства операций рекомендуется пользоваться положением «Раз(» (быстро) 60 нм)ьшн. Если изучаемая система обладает узкополосными острыми максимумами, то запись следует вести на малой скорости при положении переключателя «Ыоти»; 2) повернуть рукоятку «Орега1гоп зчу)1Ь» 1 в положение «Зсап» (сквнирование).
Когда указатель длин волн подойдет точно к значеипо, соответствующему началу записи, поставить перекл тель «ОрегаИоп з<г!1Ь: 1 в положение «ОХ»; 3) включить движение б ка на самописце, переключив рукоятку 14 в положение «СйагЬ (бл и остановить его, когда перо подойдет к нужной точке, поставив р) коятку 14 в положение «ОП» (это можно сделать вручную рукояткой 24); 4) повернуть рукоятку «ОрегаИоп з<лй»1 в положение «Зсап». Движение рукоятки длин волн и самописца должно быть начато одновременно. По окончании записи поставить рукоятку. «ОрегаИоп з»гИЬ в положение «ОП».
Переключение ламп. 1. Если переходят от работы в видимой области спектра к УФ, то соблюдают следующий порядок ог<ераций и пе- 1 реключения с вольфрамовон на деитериевую лаьп<у: а) если д е й т ер и е в а я лампа н е г о р и т, поставить переключатель «ОрегаИоп з«ИЪ» в положение «ОД», установить шкалу длин волн примерно на значение 370 нм, поставить переключатель «У!з!Ые-цИгач» в положение «) Игаг» и переключатель «К. Еап<р» в положение «ОП» и подо- .«:; ждать 5 мин; поставить выключатель «Р»Еап<р» в положение «ОЪ!», поставить переключатель «ОрегаИоп з«41Ъ» в положение «ОХ»; б) если д ей т е р и е в а я лампа г о р п т, подвести шкалу длин волн примерно к 370 им.
Поставить рукоятку «У!з!Ые-иИгаио!еЬ в положение «ГИгач!о!е!». Поставить выключатель «%. 1щпр» в положение «ОП» (если не требуется, чтобы «К. 1 агпр» горела далее). 2. Если переходят от УФ к видимой области спектра, то соблюдают следующий порядок операций переключения с дейтериевой на вольфрамовую лампу: 61:::: а) если требуется, чтобы дейтериевая лампа горела в то время, ко- . ';у гда ведется работа с вольфрамовой лампой, подвести шкалу длин волн к Х ~ 370 нм; поставить выключатель «1!<'. 1жшр» в положение «ОМ»; поставить рукоятку «У!з!Ые-иИгач» в положение «У!з!Ые»; б) если не требуется. чтобы дейтериевая лампа горела во время работы с вольфрамовой лампой, то установить по шкале длин волн значение Х ) 370 нм, поставить выключатель «%. Еап<р» в положение ) «ОХ», рукоятку У!з!Ъ!е-пИгаю» — в положение «У!з!Ые», выключатель Ю Еашр» — в положение «ОД».
Запись по времени. Запись поглощения (или пропускания) может проводиться при фиксированной длине волны как функция времени. Для этого нужно выполнить все операции, указанные на стр. 269— 270, за исключением пп. 16. Самопнсец регистрирует сигнал из- '4':: менения оптической плотности или процента пропускания. Измерение в далекой УФ-области спектра. Если необходимо проводить измерения при длинах волн короче 196 нм, из монохроматора и на всем пути излучения должен быть удален кислород продуванием током азота.
Используемый азот должен быть чистым и сухим, чтобы »;~ должны быть из полихлорвинила; резиновые и т. п. не рекомендуются. никакие частицы не попали в монохроматор. Трубки, подводжцие газ, Если газ содержит какие-либо загрязнения в виде твердых частиц, то используются фильтры. Запись спектра проводят в следующем порядке: 272 1. Удалить пробки из отверстии «)<!«С»аз !п1е!» (ввод газа) и «Он!!е1» (вывод) и подвести сжатый, чистый и сухой газ. 2. Поставить рукоятку «У!з15)е — пИгачю!е)» в положение ,;~;; 'с<1)Итак)о!е!».
Поставить переключатель «АВ5 — % Т/Епегду» в полов.' жен»<е «Епегну». 3. Поставить шкалу длин волн иа значение 190 нм. 4. Поставить давление азота на 2!Ь<з<). <и (2 ря 0,136 атм). 5. Поставить тумблер «Роч<ег з<чИЬ» в положение «О)<!». <«6. Поставить тумблер «Ж«1 а<яр» в положение «О)4». 7. Повернуть перекл<очатель «Орега)!оп ьчИ)<» в положение «О)4». 8.
Повернуть рукоятку контроля «АВ5-- % Т!Епегяу» в поло:;.-': ' жение «Еверу» и установить шкалу примерно на 50% пропускания. 9. Огкрыть вентиль баллона с азотом и пустить газ в прибор, так как кислород будет вытесняться нз прибора, его поглощение при И90 нм будет падать, а следовательно, энергия, попадающая на детектор, возрастать. Через 30 — 40 мпн показание на шкале достигнет максимального значения. После этого интенсивное продувание можно прекратить, оставив только слабый ток газа, н далее использовать прибор для измерений. Регистрирующие спектрофотометры СФ-10, СФ-!4 Регистрирующие спектрофотомегры указанных моделей позволяют записывать спектры поглощения и пропускания, а также измерять коэффициенты диффузного отражения различных твердых и поро<пко.
образных веществ. Запись по всей длине видимого спектра может быть ' произведена в несравненно более короткое время (2 — 12 мин), чем измерение поглощений вэтом же участке спектра на нерегистрирующем спектрофотометре типа СФ-4, СФ-16. Прибор имеет двойной монохроматор, поэтому монохроматизация света здесь достаточно высокая. Ширина входной и выходной щелей монохроматора изменяется во время работы прибора автоматически соответственно дисперсии призм. Таким образом, при достаточно высокой монохроматизацин вырезается спектральный участок постоянного спектрального интервала.
Источником освещения служит кинопроекциоиная лампа К-ЗО, приемником энергии — мультищелочной фотоэлемент Ф-!О. Рабочий диапазон прибора охватывает только видимую часть спектра от 400 до 700 нм, и, следовательно, он обладает в этом отношении меньшими возможностями, чем нерегистрирующие кварцевые спектрофотометры типа СФ-4 (СФ-!6).
Спектрофотометры моделей СФ-!О и СФ-!4 в принципе ничем не отличаются друг от друга ни по оптической схеме, пи по порядку измерений, за исключением того, что запись спектров на спектрофотометре СФ-10 можно проводить лишь в интервале оптической плотности от 0 до 2,5 и в интервале процента пропускания от 1 до 100%, в то время как на СФ-14 имеется четыре предела измерений: оптическую плотность измеряют от 0 до 2,5 в от 0 до 1,О; проценты пропускания — от 1 до !004» н отОдо 10",. Спектрофотометры СФ-10, СФ-!4 состоят из осветителя, двойного призменного монохроматора, фотометра поляризационного типа, приемно-усилительной части и записывающего механизма.
Мопохроматический пучок света делится призмой Рошона на два плоскополяризованных пучка. Один пучок диафрагмируется, другой проходит через призму Волластона и снова делится на два пучка, поляризованных во взаимно перпендикулнрных плоскостях. Так как на призму Волластона падает плоскопаляризованный пучок света, интенсивность пучков света за призмой Волластона определяется угловым положением по отношению к ней призмы Рошона. Далее пучки перекрываются вращающимся барабаном прерывателя таким образом, что интенсивность световых потоков в каждом пучке изменяется по форме трапеции и началу открытия одного пучка соответствует начало закрытия другого.
Конструкция барабана прерывателя и скорость его вращения выбраны так, что световой поток меняется с частотой 50 Гц. Свет, отраженный от образца и эталона, после многократного отражения от стенок шара освещает фотоэлемент, расположенный за окном шара, закрытым молочным стеклом. Освещенность фотоэлемента в каждый момент времени определяется суммой мгновенных потоков, отраженных от образца и эталона. Если световые потоки, отраженные образцом и эталоном, равны, освещенность фотоэлемента будет постоянна в любой момент времени и переменный сигнал на входе усилительной системы будет отсутствовать, Если испытуемый образец заметно поглощает, то суммарный световой поток на фотоэлементе будет изменяться с частотой 50 Гц и на входе усилителя появится сигнал такой же частоты.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
