В.М. Пешкова, М.И. Громова - Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии (1115214), страница 66
Текст из файла (страница 66)
Напряжение сигнала усиливается и подается на обмотку якоря электродвигателя отработки, который при помощи фотометрического кулачка поворачивает призму Е'ошона до тех пор, пока не исчезнет сигнал на входе усилителя, т. е. пока не исчезнет разность световых потоков. Одновременно с поворотом призмы происходит перемещение пера, фиксирующего на бланке пропускание, отражение или оптическую плотность образца. Изменение длины волны света, выходящего из монохроматора, производится перемещением вдоль спектра средней щели прибора. Перемещение щели осуществляется от электродвигателя одновременно с поворотом барабана записывающего механизма. Таким образом, на бланке, закрепленном на барабане записывающего механизма, записывается кривая спектрального пропускания, отражения или оптической плотности. Оптическая схема приборов приведена на рис. 91, их общий вид— на рнс.
92. Оптическая система приборов состоит из спектральной (двойного монохроматора) и фотометрической частей. Нить лампы 1 (см. рнс. 91) изображается конденсором 2 через входную щель 3 в плоскости объектива 4 коллиматора. Входная щель расположена в фокальной плоскости объектива.
Выходящий из него параллельный пучок света проходит диспергирующую призму 5 и разлагается в спектр. Объектив б первого монохроматора дает спектральное изображение входной щели в плоскости средней щели по линии А — А. Средняя щель двойного монохроматора, образованная зеркалом 7 и ножом 8, 'вырезает участок спектра, который проходит второй монохроматор 5, н-вроектируется в плоскость выходйой щели 9.
По выходе из монохроматора пучок света попадает в фотометриче'!: '-скую часть прибора. Сначала пучок проходит через линзу 10 и двояко,,'. ';„,нреломляющую призму Роиона И. Линза 10 дает изображение объек",:,;;чнва выходного коллиматора вблизи диафрагмы 12, призма 11 разде:;-: ляет это изображение на два, поляризованных во взаимноперпендн-: ',яулярных плоскостях: одно, расположенное симметрично относитель,но оси, проходит через призму Волластоиа 15 и линзу И, другое, сме- /7 / Рис.
9!. Принципиальная оптическая схема регистрирующих спсктрофотоыетрон СФ-!О и СФ-14 '!!': щенное, срезается диафрагмой 12. Линза И дает изображение выходной щели в плоскости полулпнз 15. Вследствие двойного лучепреломления призмы Волластона в плоскости полулинз получаются два изображения выходной щели. Пройдя полулинзы 15, установленные внутри барабана прерывателя 15, оба пучка отклоняются на 90' призмой 17, проходят через входные окна интегрирующей сферы 18 и падают ! на окна, к которым прижимаются образец н эталон при измерении коэффициента отражения или два эталона- — при измерении коэффициента пропускания. Свет, отраженный от образца и эталона, суммируется :-'::,: ' шаром и падает на фотоэлемент за выходным окном шара. Пнтанпе осветителя, электромеханической системы и усилителя осуществляется от сети переменного тока напряженнем !27 В; сетевой ;".; ', шланг подключают к разъему 35 (см. рис.
92); заземляют прибор через ,й клемму 55. Кюветы с растворами и твердые образцы укрепляются в специальных держателях. Порядок работы. 1. Для подготовки прибора к измерениям следует: а1 проверить, выключены ли выключатели на щитке управления 26; 975 б) установить пгирину входной и выходной щели. Для этого отодвигают шторку правого 25 и левого 25' окон в кожухе прибора и, ослабив винты, устанавливают требуемую гпирииу стгектральиого интервала согласно цифрам на барабанчиках; в) установить рукояткой 27, оттянув ее па себя и повернув в нужнуто сторону, в рабочее положение кулачок 19: для записи по оптическим плотностям против рукоятки 19 должна появиться буква <Дгь коэффициентам отражения кли пропускания — соответственно буква ггТ»; г) установить перо в каретку 85 и приподнять его, оттянув кнопку 20 иа себя; д) установить по пшале Л Юб 2б 52 26 25 25 Рис 92 Внегннии ввх регистрирующих снситрофоточстров СФЛЕ и СФ 14 длин волн 22 значение 400 нм при помощи рукоятки 23.
Вращать шкалу длин волн рукояткой 23 можно как против часовой стрелки в сторону длин волн, так и по часовой стрелке. Однако это вращение вручную ограничено пределами шкалы; подводить какое-либо значение шкалы следует вращая ее всегда в сторону больших х. Если при этом шкала случайно провернется дальше, нужно отвести ее назад и снова подвести требуемое деление; е) установить бланк для записи на барабане 24. Для этого предварительно обрезают бланк, имеющийся в комплекте прибора так, чтобы линия отреза прошла через два штриха, нанесенные ниже шкалы длин волн на расстоянии 15 1- 0,2 мм. Поднять прижим 84 и плотно навернуть бланк иа барабан, вводя его снизу так, чтобы линия отреза вплотную прилегла к правому бортику барабана.
После этого прижать бланк прижимом 84, опустить перо, нажав кнопку 217, рукой повернуть барабан так, чтобы перо при опускании его иа бланк стояло на абсциссе, соответствующей 400 им. 2. Далее включают прибор и проверяют правильность его работы. Для этого необходимо: а) включить прибор в электросеть с напряжением 127 В; б) включить выключатель «сеть» на щитке 26 и дать прибору прогреться в течение 5 мин; в) включить выклгочатель «лампа» на щитке 26. Произвести юстировку лампы при помощи рукояток 29.
1Остировка лампы контролируется по резкому изображению нити лампы в центре поверхности коллиматорвой линзы (для наблюдения следует отодвинуть пггорку левого окна 25' в кожухе прибора). Если необ- :-. ходимо сменить лампу, то снпгнают кожу х осветителя 80. По окончания -~остировки лампу вгяключнт«и г) включить тумблер «модулятор» (прерыватель) на щитке 26; д) включить мотор «отработка» выключателем на щитке 26; е) повернуть рукоятку «уснление» 28 в крайнее правое по" ложение (максимальное усиление), ж) включи ~ь лампу.
Если в кюветном отделении отсутствуют какие-либо поглощающие объекты и в окнах интегрирующей сферы установлены два о.шнаковых эталона, то при положении «Д» рукоятки 27 перо должно двигаться вправо, т. е. '::" к нуара оптической плотности, н соответственна влево прн положении, «Т», т. е. в сторону 100"«пропускания; з) переключить рукоятку «изменение направления» на щитке 26, если перо движется не в том направлении, в котором следует; н) установить перо ви)пам 19 на линию бланка, соответствующую примерно 95% пропусканиы; к) установить ,;:;;-'рукояткой 28 на шкале длин волн значение 420 нм, при этом должны наблюдаться колебания пера. Вращать рукоятку 28 влево да тех пор, пока не прекратятся колебания пера.
Для проверки правильности уста" .-;.;-,,',. вовки усиления следует коснуться правой клеммы «контроль» пальцем, :::::: при этом перо должно отойти в сторону. Затем отнять палец„при этом ~;-':,: перо должно возвратиться в первоначальное положение с одним-двумя »"-:: -,,колебаниями.
Если наблюдается несколько колебаний, усиление нуж- . ~!'-:;"; ', ио уменьшить. Если перо медленно подходит к первоначальному положению, усиление следует увеличить. Проверку проводят прн незаземленном приборе. После проверки прибор обязательно заземлить. 3. После этого необходимо произвести запись прямой, соответ' ».„. ствующей Т:-= 100%: а) установить по шкале длин волн 22 значение 400 нм рукояткой 28, б) установить максимальную скорость записи, ;:~'!-':;::-'-:поставив переключатель «скорость развертки спектра» 82 в положение «4»; в) включить последовательно выключатели «отработка» и «развертка спектра» на щитке 26 н записать кривую 100%-ного пропускания; г) по окончании записи (при 750 нм) выключить выключатель «развертка спектра»; д) отрегулировать положение пера поворотом винта 19 через правое окно 25 в кожухе прибора, если оно не идет по прямой, соответствующей Т =' 100% при отсутствии измеряемых образцов на пути светового потока, илн стремится выйти за ее пределы; при этом в окне 21 должно наблюдаться совмещение индекса со значением 100%.
Если этого нельзя добиться винтом 19, то освободив винт, кре- ~!:;:-:.;:.":.нищий каретку с держателем пера к капроновому шнуру, добиться ' ';~';::;~:: такого положения, когда острие пера будет совпадать с линней 100% ~-,';":" ' на бланке, а отметка «100%», наблюдаемая в окно 21, совпадает с нн»(г(1!'. :' 'дексом (регулнровку производят отверткой, придерживая каретку 'а-,-',:! ','.во избежание растяжения капронового шнура); е) выключить по окон- '~~;,"":::;; ' 'нянин регулировки линии !00%-ного пропускання тумблер «отработ- Ф: ка» па щитке 26 4. Проверка правильности градуировкп шкалы длин волк и записи (::,', оптических плотностей и процентов пропускания проводится следую- щим образом: а) установить на шкале длин волн 22 отсчет 400 нм ру-- .!; кояткой 28; б) установить переключатель «скорость развертки спектра» в положение «3»; в) укрепить в держателе светофильтр йрз 1 («дндимо':-'" вое стекло» вЂ” стекло с добавками солей неодима и празеодима) и уста- 277 повить его в кюветиое отделение Л на пути правого (по ходу лучей) пучка света; закрыть крышку кюветного отделения; г) включить выключатель «отработка» и подождать, пока перо займет положение, соответствующее пропусканию светофильтра № 1 при Х 400 нм; д) включить тумблер «развертка спектра» и записать кривую пропускания светофильтра № 1; по окончании записи выключить последовательно выключатели «развсртка спектра» и «отработка», Сравнить полученную запись с записью, приложенной к аттестату прибора (сравнить Х максимумов поглощения)„.
смещение кривой по длинам волн должно быть не более-Е0,5 нм; е) установить в иоветное отделение держатель со светофильтром № 2 и записать его кривую пропускания таким же образом, как и для светофильтра № 1 (пп. а — д); отклонения в пропускании от контрольной записи, прилагаемой к аттестату, не должны превыпать 0,3е»э по всему спектру; ж) установить по шкале длин волн значение 400 нм; з) установить рукояткой 27 в рабочее положение кулачок «Д»; и) включить выключатель «отработка»; переключить рукоятку «изменение направления», если перо начнет двигаться влево, т. е, от нуля оптической плотности; к) установить перо винтом»9 на линию А — — 0; выключить тумблер «отработка»; л) установить в кюветцое отделение держатель со светофильтром № 3, закрыть крьшгку кюветного отделения; м) включить тулгблер «отработка» и подождать, пока перо не займет положение, соответствующее оптической плотности светофильтра № 3 при Х 400 нм; н) включить тумблер «развертка спектра» н записать кривую спектра поглощения светофильтра № 3; после этого выключить последовательно выключатели «развертка спектра» и «от, работка»; при сравнении полученной записи с контрольной, прилагаемой к аттестату прибора, отклонение не должно превышать ~0,0075 единиц оптической плотности по всему спектру.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
