В.М. Пешкова, М.И. Громова - Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии (1115214), страница 63
Текст из файла (страница 63)
Цилиндрические кюветы комплектуются попарно: по две кюветы с толщиной слоя (мм): 4,05; 4,10; 4,20; 4,50; 5,0; 10; 20; 50 н 100. Для измерения пропускания тонких слоев жидкостей 0,05; 0,1; 0,2; 0,5 и 1 мм в соответствующие стаканы следует помещать вкладыши, представляющие собой пластины из кварцевого стекла толщиной 4 мм. Соответственно имеются по два металлических держателя (см.
рис. 78) для каждой из пяти пар цилиндрических кювет, кюветы с толщиной слоя от 4,0 до 4,5 мм вставляются в держатели для кювет с толщиной 5,0 мм. Точные данные относительно толщины слоя кювет и их пропускаемосги приведены в аттестате соответству1ощего прибора. Цилиндрические кюветы (см. рис. 77) представляют собой стеклянные ~~"',:,:" цдлн, концентрациях и толщинах слоев было измерено с достаточной рг~~;;.': точностью (с ошибкой в отсчете не выше 0,001) на приборах различныХ . »4»~';:.: МпдЕЛЕй 16). КРОМЕ ТОГО, ОцЕНКу ПраВИЛЬНОСтн ИЗМЕрЕНИй ОнтИЧЕСКИХ плотностей можно сделать по молярным коэффициентам погашения т1»:;' (табл.
20) растворотп 0,3 М раствора КХОа (30,85 г КХОа растворяют ~4-".'» в 1 л воды); 0,0001М раствора К,СгО, в 0,05 М КОН (0,01042 г К,СгО4 1' растворяют в 1 л 0,05 М КОН). стаканы, закрывающиеся с обеих сторон крышками, кварцевыми или стеклянными в зависимости от того, в какой спектральной области предполагается вести работу. Стеклянные крышки, обозначенные буквой «С», используют только для работы в области 400 — 1000 нм.
При заполнении кюветы одну из крышек помещают на чисту|о подкладку и сбоку на нее надвигают стакан кюветы. Затем наполняют кювету раствором до образования выпуклого мениска. Вторую крышку надвигают сверху так, чтобы в стакане не оставалось пузырьков воздуха. После этого осторожно снимают кювету с подкладки, придерживая крышки, и вставляют ее в отвинченнучо крышку металлического держателя, в которую предварительно помеща|от каучуков)по прокладку. Сверху помешают вторую каучуковую прокладку и навинчивают металлический стакан вместе со второй металлической крьипкой. В кюветцое отделение устанавливают одновременно два держателя с кюветами с исследуемым раствором и раствором сравнения.
При работе использучот два фиксированных положения «(» и «4» на рукоятке 18 (см. рис. 86). Для крепления плоских твердых образцов в кюветной камере служит держатель У (см. рис. 78) с четырьмя окнами и пружинами, позволяющий устанавливать и измерить одновременно пропускание образцов разной толщины от 0,5 до 2 мм. При его установке также следует соблюдать правильное положение белой точки указателя. Для фиксации положения твердых образцов и прямоугольных кювет в каретке используется рамка, вставляемая в одну из прорезей в стенках каретки. Для фиксации положения держателей с цилиндрическими кюветами используют пружинящие прижимы, вставляемые в горизонтальные прорези стенок каретки. СПЕЦТРОФОТОМЕТР ОФЛ6 Прибор данной модели (см.
рис, 88) имеет четыре источника излучений: дейтериевую, водородную, вольфрамовую и ртутную лампы Их рабочий диапазон указан на стр. 257. Лампы помещают в одном и том же осветителе И, имеющем два цоколя. Водородная, дейтериевая и ртутная лампы устанавливаются поочередно в один и тот же цоколь, Для лампы накаливания имеется отдельный цоколь. Излучение определенного интервала длин воли от той или иной лампы направляется на входную щель монохроматора зеркалом-конденсором, помещенным между.
лампами, и поворот которого осущесгвляется рукояткой 84. Держатель каждой лампы имеет свой механизм юстировки. Держатели лампы и стойка с конденсором крепятся на отдельном кронштейне, жестко связанном с основанием прибора. Сверху лампы закрываются кожухом, в котором есть отверстие с подвесной крышкой для доступа к рукоятке 34 переключения конденсора на ту или другую лампу. Питание всех ламп и усилителя осуществляется от одного и того же блока питания (см.рис.
87), в котором осуществляется стабилизация тока. Стабилизатор питается от сети переменного тока 220 В. Для обеспечения работы в области 185 — 200 нм необходимо вытес- нить воздух азотом на всем пути излучения, так как отдельные компоненты воздуха имеют характерные полосы поглощения в этой области. Газ (обь|чно 14,) от баллона, пропущенный через манометр и ро- '~~-';;;!-" ,таметр (тип РС-3 с пределами измерений 4 — 15 л(мип), по которому определяется скорость продувки монохроматора газом, вводится внутрь корпуса прибора через штуцер 40 (см.
рис. 85). Продувать прибор следует в течение 10 — 15 мин со скоростью !О л!мин. Измерения рекомендуется производить при постоянной продувке со скоростью 5 л/мин. Для расширения границ точности измерения потенцнометры чувствительности 2б и темнового тока 25 (см. рис. 85) имеют переключатели на четыре рабочих интервала. Положение «1» рукоятки потенциометра чувствительности соответствует самой высокой точности измерения, но при этом приходится работать с широкой щелью; положение «4» соответствует обрап|ой зависимости.
Так как в соответствии с электрической схемой прнбора напряжение на этих потенциометрах взаимно связано, то вначале выбирается необходимая чувствительность, а затем подбирается напряжение на потенциометре темпового тока. Спектрофотометр СФ-15 имеет несколько пределов измерений процентов пропускания. Переключение пределов измерения осуществляется рукояткой 2бч положение «1» соответствует пределу измерений от 0 до 100%, положение «2» — от 0 до 10%, положение «3»вЂ” от 90 до 100%.
Приспособление для спектрофотометрического титрования к не- регистрирующим спектрофотометрам рассматриваемого типа можег быть выполнено довольно просто. Металлическую крышку кюветного отделении заменяют эбонитовой, проделывают в ней два отверстия: одно для микробюреткн, второе для механической мешалки.
Кювета из оптического стекла должна иметь объем около 25 мл (для титрования в видимой области спектра можно использовать, например, кювету ог фотоэлектрокалориметра ФЭК-М с ! ==: 4 см). Стенки кюветы покрывают черным лаком, оставляя отверстие диаметром в ! см иа пути светового потока.
Мешалка вводится через отверстия в крышке кюветного отделения так, чтобы ее конец находился против затемненного участка к|оветы. Раствор реагента прнбавля1от из микробюретки, чтобы избежать значительного разбавления титруемого раствора. Порядок работы. Усилитель подключается к стабилизатору в момент установки выключателя,Ю (см. рис. 87) в полажение «вкл.». При этом выключатель 23 (см. рис. 86) в начале работы должен находиться в положении «выкл,». Включение ламп осуществляется через стабилизатор в след)тощем порядке: 1) подключить при помощи шлангов усилитель и лампы к стабилизатору; 2) вынуть из гнезд ЗБ и дб на стабилизаторе короткозамкнутые вилки и подключить амперметр переменного тока на 2,5 — 2 А к гнездам «ток накала», а миллиамперметр на 500 — 700 мд к гнездам «разрядный тоюь Далее в зависимости от используемой лампы соблюдают следующий порядок.
Для лампи накаливания: а) проверить, находится ли выключатель 30 в положении «выклл; б) повернуть рукоятку 32 влево до упора; в) тумблером 33 включить в цепь требуемую лампу; г) включить стабилизатор в сеть 220 В шлангом 37; д) поставить рукоятку 30 в наложение «накал»; е) нажать кнопку 39; ж) подождать, пока на милли- амперметре установится показание 300 мА; з) поставить рукоятку30 в положение «лампа накал».
После этого можно приступить к измерениям. Для водородной, ртутной и дейтериевой лампы: пп. а — д см. для лампы накаливания; е) установить, вращая рукоятку 32, движок по тенциомегра в положение, при котором пусковой ток лампы соответствует указанному в паспорте лампы; ж) выждать 2 — 5 мин; з) нажать кнопку 39; и) снизить ток во рабочего значения, указанного в паспорте лампы, вращая рукоятку32.
После этого можно приступать к измерениям, предварительно прогрев прибор (О мин. Примечании: Е Если после лампы накаливания требуется включить водородную лампу, необходимо полностью выключить стабилизатор, а затем включить снова. 2. Для включения лампы накаливания после водородной нужно рукоятку Зй поставить в положение «лампа накал», а тумблер ЗВ в положение «лампа накаливания». После включения лампы и усилителя в электрическую сеть следует: !) установить в кюветодержателе кюветы с раствором сравнения и испытуемыми образцами, поместить его в кюветное отделение 17 (см. рис.
86) таким образом, чтобы на пути потока излучения находился раствор сравнения (кюветодержатель должен быть повернут точкой к оператору); закрепить его прижимом; закрыть крышку кюветного отделения; 2) установить рукояткой 16 в рабочее положение сурьмяно-цезиевый-Ф (СФ-4А — рукоятка вдвинута) или кислородноцезиевый-К (СФ-4 — рукоятка выдвинута) фотоэлемент; 3) поставить переключатель 23 в положение <выкл.» и закрыть фотоэлемент, поставив шторку 24 в положение сс»акр.»; 4) установить, вращая рукоятку 19, по шкале 29 требуемую длину волны, подводя ее со стороны малых значений.
Если при этом случайно будет пройдено нужное значение, то следует возвратить шкалу к значению на 3 — 5 нм меньше требуемого и снова установить на соответствующее деление; 5) установить рукоятку (диск) 10 держателя светофильтров на указатель нужного светофильтра (см. стр. 257) или «воэдух» (СФ-4А — рукоятка вдвинута); 5) поставить рукоятку 26 в одно из положений — 4. Если требуется производить измерения с болыпой чувствительностью и можно пренебречь снижением монохроматичности, работая с широкой щелью, то следует поставить рукоятку 25 в положение «!».
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
