В.М. Пешкова, М.И. Громова - Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии (1115214), страница 59
Текст из файла (страница 59)
ференциальной схеме: при одинаковой интенсивности потоков .лучей стрелка гальванометра стоит на нуле. На пути левого гучка света, падающего на фотоэлемент Б, расположены нейтральные клинья 6 и 7; на пути правого пучка света, падающего на фотоэлемент 5', щелевая диафрагма 8, связанная с двумя отсчетными барабанами 9,9' (см. рнс. 80). Барабаны имеют две и|калы: красную — оптическая плотпостъо черную — процент пропускания. ч При опис анин прибора главное нинмаиие уделяетса его оптической схеме н лишь незиач ителыю затронуты данные об электрических схемах. 247 Порядок работы. Работу на приборе следует начинать с проверки установки осветителя.
Лампу освепггеля включают через стабилизатор за 15 20 мин до начала работы, чтобы опа успела приобрести устойчивую эмиссию. Чтобы световой поток был равномерным и полностью заполнял отверстие измерительной дифрагмы и нейтральные клинья, нить лампы осветителя должна изображаться на повераностн одного из светофильтров в виде резкой и отчетливой спирали, расположенной в центре. Изображение нити наблюда1от, прикрыв светофильтры папиросной бумагой.
Устанавливают осветитель при помощи регулировочных винтов. После проверки установки ряс уз. Принпипиальная оптическая оке- осветителя можко приступать к ма Фотоэпектроколориметра ФЗК М измерениям. Включают гальва- нометр при поьющи рукоятки 11, га которая имеет три положения: «0» — гальванометр выключен, ~ «1» малая чувствительность, «2» — а большая чувствительность. На- чинать работу всегда следует Я— Ъ при положении рукоятки на малой чувствительности «!» Щ Большая чувствительность вклю- ,ф ,'Ь,~ "н ~' дено уравнивание световых пото'!;"и ' и" ков при малой чувствительности. Ни в коем случае не следует перемещать рукоятку Н и гч 15 15 вправо за положение «2», так как при обратном переключении рис ВО. Общий иид фотоэаектрокоиори- гальванометр сразу включается метра ФЗК-М на большую чувствительность, что приводит к его порче.
На фотозлектроколориметре срЭК-М оптическую плотность (или козффициент пропускания) можно измерять двумя способами: по правому и левому барабану. Шкала правого барабана имеет значении А от О до 0,52; Т вЂ” от 100 до 30%. Шкала левого барабана имеет значения А отОдо 2,5; Т вЂ” от 100 до 0%. Измерение оптической плотности (яли процента пропускания) по правому барабану производят следующим образом: а) устанавливают по шкале правого барабана 9' (см. рис. 80) оптическую плотность на «0» (при этом щель диафрагмы имеет минимальную ширину); б) вводят кюветы с растворителем или раствором, по отношению к которому производится измерение оптической плотности испытуемого раствора и правый и левый пучок света.
Кюветы устанавливаются ~", в кюветодержатели 12, каждый из которых имеет трн гнезда для установки кювет н вращается на оси, имеющей три фиксированных голожения. Правая и левая кюветы должны быть установлены в кюветодержателях на одинаковом расстоянии от входного отверстия; ! в) устанавливают определенные светофильтры поворотом рукоятки И на пути потоков излучения; г) компенсируют фототоки, устанавливая стрелку гальванометра на «0», пользуясь рукоятками нейтральных клиньев: 14 — грубая ' настройка, 15 — плавная, при помощи которых меняется освещенность левого фотоэлемента. Компенсация производится сначала при положении «!» выклточателя П, а затем -- «2»; д) вводят в правый световой поток кювету с испытуемым раствором, поставив выключатель 11 в положение «О», поворотом кюветодержателя. При этом стрелка гальванометра отклоняется; ее возвращают в нулевое положение при помощи правого барабана 9', по шкале которого производят отсчет оптической плотности нли процента пропускания.
Поставив поворотом кюветодержателя в правый световой поток кювету с раствором друтой концентрации, можно, не меняя компенсации фототоков нейтральными клиньями, произвести измерение плотности второго раствора и т. д. Смена иовет производится при положении рукоятки Л на «0». Оптическую плотность концентрированных растворов измеряют по левому барабану в следующем порядке: а) устанавливают кювету с растворителем на пути левого светового потока, на пути правого — с исследуемым раствором; б) устанавливают левый барабан в положение, соответствующее «О» оптической плотности (илн (00% пропускания).
При этом диафрагма оказывается полностью открытой; в) подводит стрелку гальванометра к 0 при помощи нейтральных клиньев; г) ставят к«овету с растворителем на пути правого светового потока, при этом освещенность правого фотоэлемента увеличивается и необходимо закрывать правую диафрагму до тех пор, пока стрелка гальванометра не придет в нулевое положение. Отсчет производят по шкале левого барабана.
Работа с правым барабаном имеет ряд преимуществ: во-первых, точность отсчета по шкале правого барабана значительно вьппе, так как на полный оборот его приходится меныпий интервал значений, например, оптической плотности от 0 до 0,52, в то время как на тот же оборот левого барабана — от 0 до 2,0; во-вторых, если светофильтр не меняют, по правому барабану можно измерить плотность всего ряда э з».
«га эталонных растворов при однократной компенсации фототоков нейтральными клиньями. Определение концентрации испытуемого раствора начинают с выбора светофильтра. Фотоэлектроколориметр ФЭК-М снабжен всего тремя широкополосными светофильтрами: зеленым, красным н синим (спектральные характеристики светофильтров представлены па рис. 68).
Светофильтры устанавливаются попарно на пути световых потоков при помощи рукоятки 1У. С каждым из светофильтров измеряют оптическую плотность А нли пропускание Т одного нз растворов эталонного ряда н выбирают светофильтр согласно общим принципам. Фотоэлектрический колориметр-нефелометр ФЗК-56 Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 относится к типу объективных приборов, в основу конструкции которого положен принцип уравнивания интенсивности двух световых потоков, падающих на два фотоэлемента, прн помощи диафрагмы с переменной шириной. Фотоэлементы включены по дифференциальной схеме: равенство световых потоков (а следовательно, н фототоков) соответствует нулевому показанию прибора-индикатора.
Помимо оптических плотностей н процентов пропускания, прибор позволяет измерять турбидиметрическп (в проходящем свете) светор ассеяние, вызываемое взвесямн, эмульсиями и коллоидными частицами. Светорассеянне растворов со слабой мутностью на данном приборе измерить невозможно. Прибор имеет оптику, которая позволяет работать в ближайшей УФ-области спектра от 300 нм. Приемниками световой энергии служат сурьмяно-цезневые фотоэлементы. Б качестве источников света в приборе используют две лампы: лампу накаливания, дающую сплошной спектр испускания в видимой области; ртутно-кварцевую лампу, дающую линейчатый спектр испускания в ультрафиолетовой н видимой областях.
В качестве монохроматоров служат светофильтры с узкими полосами пропускания 30— 40 нм. Прибор может быть использован как упрощенный спектрофотометр прн изучеяии спектров систем, обладающих широкими полосами поглощения, для измерений в области 300 — 700 нм. Максимумы пропускания большинства светофильтров практически совпадают с рядом линий в эмиссионном спектре ртути (табл. 18).
Поэтому с ртутно-кварцевой лампой можно производить измерения в ультрафиолетовой н видимой областях спектра с очень узкими монохроматическими пучками при следующих длинах волн (нм): 577,9; 546; 436; 405,8; 365; 313. Оптическая схема прибора дана на рис. 81, общий вид — на рис. 82. Свет от источника! (см. рис. 81), пройдя через светофильтр 2, попадает иа призму Я, которая делит пучок на два: левый и правый. Далее параллельные пучки света проходят кюветы 4,4', диафрагмы б и Б' и попадают па фотоэлементы б,б', включенные по дифференциальной схеме через усилитель па нндикаторн)чо лампу 7. теКВЛИЦа га Характеристики евето4ииьтров фотоааектроколориметра ФВК 36 Длииа волин.
соответствующая максимуму пропускамия, пм д соответствующая максимуму пропускаиия, мм длила волны, соответствующая лиями исвускаимя рту»мое лампы, ям длина волмы, соответствующая ливии испусмаммя ртутяоа лампы, им Номер Номер свето. фильтра свето- юмаьтра ЗИ 365 405, 408 436 490 540 582 610 1 2 3 4 315 364 400 440 5 б 7 8 546 577 Неодинаковая освещенность фотоэлементов вызывает размыкание сектора индикаторной лампы, которая служит прибором-индикатором. Интенсивности световых потоков, проходящих через правую 4' и левую 4 кюветы, уравнивают при помощи диафрагм «кошачнй глаз»: левая б является компенсационной и служит для балансировки нуля отсчета на шкале барабана правой диафрагмы б', правая диафрагма .:, является измерительной; отсчет величин поглощения производят 1'-'::,: всегда по шкале правого барабана.
На пути левого светового потока Рнс, 81. Прннинянальная онтнческая схема фотоалек- троколорнметра ФЭК-56 постоянно находится кювета с нулевым раствором (напрнмер, с растворителем). На пути правого светового потока могут быть последовательно установлены кюветы с испытуемым и нулевым растворами. Лампа накаливания и ртутно-кварцевая лампа имеют каждая соб.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
