В.М. Пешкова, М.И. Громова - Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии (1115214), страница 61
Текст из файла (страница 61)
В каждом барабане имеется девять светофильтров, которые поочередно устанавливаются на пути потоков излучений. Рабочее положение каждого светофильтра фиксируется и указывается цифрой па рукоятке 6. Для замены светофильтра открывают крышку 12 и при помощи ключа, прилагаемого к прибору, вынимают светофильтр. Если в процессе работы светофильтр, с которым производилось измерение, меняется на другой, то измерение рекомендуется производить не ранее чем через 1 мин после смены светофильтра.
Для уменьшения чувствительности прибора в оба плеча включаются нейтральные светофильтры из прилагаемого комплекта. Нейтральный светофильтр надевается на оправу линз О, и О,. Порядок работы Измерения на приборе можно начинать спустя 25$ 15 — 20 мин после включения прибора.
Б течение этого времени электро- схема будет прогрета и наступает стабильный режим ее работы. Установку лампы в осветителе осуществляют при помощи юстировочных винтов 9 и 10 (см. рис. 84). Для правильной работы прибора необходимо, чтобы нить лампы резко изображалась на линзах О, и О, (см.
рис. 83); для удобства наблюдения изображения нити лампы к поверхности этих линз прикладывают папиросную бумагу. После регулировки осветитель закрепляется двумя винтамн П, После это1 о следует: 1) закрыть измерительную диафрагму Д„поставив указатель ее шкалы на значение Ос~й поворо~ом рукоятки 4; 2) закрыть компенсационную диафрагму Д„повернув рукоятку 2 против часовой стрелки до упора„ П и л щ Рис 84 Обсвий вил фотоэлеитроиолоримстра-исерсломсяра ерЭК 60 а — яяя ссереая Л вЂ” яеяияя ссяссе с ссссо'мяеи 3) добиться нулевого положения стрелки микроамперметра, вращая рукоятку потенциометра Б; 4) установить правый барабан рукояткой 4 на значение Т вЂ” — 100ссв (илп А - О); 5) установить рукояткой 6 на пути излучения соответствующий светофильтр; 8) установить и к|оветное отделение 7 на пути правого потока кювету с испытуемым раствором, левый поток остается свободным; 7) установить вращением левого барабана 2 стрелку микроамперметра на нуль; 8) ввести в правый поток кювету с раствором сравнения поворотом рукоятки д; 9) восстановить врагцением барабана 4 нарушенное равновесие и привести стрелку микроамперметра к нулю; отсчет оптической плотности или процента пропускания производить по шкале! барабана 4.
Можно использовать также второй способ измерения: операции 1 — 5 те же, что и в первом способе; 6) установить в правьш и левый потоки света кюветы с раствором сравнения (раство(ипелем); 7) установить вращением левого барабана 2 стрелку микроам перметра на нуль; 8) заменить в левом потоке кювету с раствором сравнения ка кювету с испытуемым; 9) возвратить вращением правого барабана 4 стрелку микроамперметра и нулевое положение; по и:кале 1 этого же барабана произвести отсчет А илп Т. Преимуществом первого способа является то, что измерение и на- стройка начала отсчета проводится по олномц и 1ому же бланку (воз- дух). Второй способ имеет то преимущество, что настройка начала отсчета шкалы производится только один раз, после чего измеряется поглощение всей серии растворов (способ более производителен).
Нерегнстрнрующие спектрофотометры СФ-4, СФ4А, СФ 16, СФ-5в Спектрофотометры данного типа имеют одинаковую оптическую схему и несколько различаются электрическими схемами, методикой измерений и спектральной областью, в которой их используют. Основной частью монохроматора в этих приборах является диспергируюп;ая призма, которая разлагает сплошное излучение в спектр, в результате чего через выходную щель монохроматора, осуществляющую дополнительную монохроматнзацию, проходит излучение той или иной монохроматичности в зависимости от дисперсии призмы и рабочей ширины щели в данном спектральном интервале. Спектрофаптометры СФ-4, СФ-4А, СФ-16 имеют кварцевую оптику, что позволяет производить измерении, помимо видимой н ближней ИК- области, также в УФ-области спектра. В качестве источниковсплошных излучений в пих используются водородная лампа в УФ-области (200 — 350 нм) и вольфрамовая лампа в видимой и ближней ИК-областях (320 — 1100 нм).
Кроме того, в спектрофотометре СФ-16 имеется дейтериевая лампа для работы в области 185--200 нм, что требует полной эвакуации или вытеснение воздуха азотом на всем оптическом пути. Для измерений в широком спектральном интервале используют в качестве детекторов два фотоэлемента сурьмяпо-цезиевый в области 186 — 650 н кислородно-цезиевый — в области 600 — 1100 нм. Длина волны, при которой следует переходить от измерений с одним фотоэлементом к измерениям с другим, указана в аттестате прибора. Спектрафотомегпр СФ-Б имеет стеклянную оптику и поэтому работает только в видимой и ближней ИК-областях спектра.
В качестве источника излучений в нем используется только вольфрамовая лампа, а в качестве детекторов †же фотоэлементы. Ртутная лампа, имекацаяся в комплекте каждого из этих приборов, дает линейчатый спектр и используется для проверки градуировкн шкалы длин волн. Для уменьшения рассеянного язлучення на пути луча, выходящего из монохроматора, устанавливают светофильтры: из стекла УФС-2 -- при работе в области 320 — 380 нм, из стекла ОС-14 — при работе в области 590 — 700 нм. Таким образом, эти светофильтры не играют роли монохроматоров, как это осуществляется в фотоэлектроколориметрах.
Принципиальная оптическая схема спектрофотолсетров приведена на рис. 85. Свет от источника 1 падает на зеркало-конденсор 2, которое собирает и направляет пучок лучей на плоское зеркало 3, поворачивающее лучи на 90" и направляющее их через защитную кварцевую пластинку 4 на входную щель монохроматора Б.
Зеркальный объектив — колли- ' Здесь дана характеристика снектрофотометров всех указанных моделей. Подробное описание методики измерений дается только для снектро$отометров последних моделей СФ-4Л н СФ-16. 257 матор б, в фокусе которого расположена щель, направляет параллельный пучок лучей иа кварцевую диспергируклцую призму 7 с отражающей задней гранью.
Призма разлагаег свет в спектр и направляет его обратно на обьектив. Луч, прошедщий призму под углом, близким к углу наименыпего отклонения, попадает на выходную щель 8, расположенную цод входной Шалью. Поворачивая призму вокруг оси, можно получить на выходе монохроматора лучи различных длин волн.
Выходящий монохроматический пучок света проходит кварцевую линзу 9, фильтр 10, измеряемый образец 11, линзу 12 и падает на свето- Рис. 85. Принципиальная оптическая схема спектрофотометров СФ-4, СФ-5, СФ-4А, СФ-18 чувствительный слой фотоэлемента 18. Фототок, возникающий в фотоэлементе, передается на усилитель постоянного тока. Усиленный ток попадает на прибор - индикатор (миллиамперметр). Данные спектрофотометры относятся к типу однолучевых приборов, поэтому в процессе измерений на пути потока излучения устанавлинается поочередно спулевой» и испытуемый образцы.
Происходящее прн этом изменение интенсивности излучения, падающего па фотоэлемент, вызывает изменение напряжения в системе усилителя, которое компенсируется изменением напряжения на потенцнометре, связанном с отсчетиым устройством. Спектрофотометр состоит нз четырех частей (рис. 86): монохрома- тора с фотометрнческой частью, заключенного в основном корпусе прибора 1Б, кюветпого отделения 17, камеры с детекторами и усилителем 20 и осветители с источниками освещения 81. Кроме того, каждый спектрофотометр снабжен стабилизатором (рис.
87), через который осуществляется питание источников освещения, а также усилителя (СФ-4А, СФ-)6). Осветители жестко крепится к корпусу прибора и имеют держатели источников освещения с соответствующими механизмами юстировки, которые несколько отличны у различных моделей. И Поворот призмы и направление на выходную щель излучении оп- ~~~!!: ' .ределенной длины волны осуществляется рукояткой 19 и фиксируется ;;:;;";'!; 'на шкале 29. Входная и выходная щели монохроматора конструктинно ~.,-'.".' составляют одно целое, расположены одна под другой и раскрытие их Я 26 1ге Ю Л 17 уге25 16 Е 2;Пити'Эг1 а а Рис.
86. Внешний вид спектрофотометра СФ-!6. и †н епередн; б — задняя панель с пепетнтелен осуществляется одновременно при помощи рукоятки 22 (в СФ-16— микрометрический винт) в пределах от О до 2 мм. Ширина раскрытия щели фиксируется по шкале 21. Кюветная камера 17 предназначена для установки испытуемых образцов и образцов сравнения и имеет подвижную каретку, перемещаемую рукояткой 18.
Каретка имеет четыре фиксированных положения, отмеченных цифрами на рукоятке 18. Измерение образцов производится при плотно закрытой крышке кювегного отделения. Фотоэлементы и усилитель размещены в герметической камере, на стенке которой имеется рукоятка 16 для перемещения фотоэлементов. В камере имеется патрон с осушителем — силикагелем, пропитанным солями кобальта (си- Ж д1 Х Ж ний цвет осушителя указывает на Рве 87 Электронный стабилизатор нормальную влажность, розовый к спектрофотометрам СФ-16 в СФ-4А — на повышенную)*. Излучение попадает на фотоэлемент через окно в аюветной камере, закрываемое шторкой, механически связанной с переключателем 24.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
