В.М. Пешкова, М.И. Громова - Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии (1115214), страница 60
Текст из файла (страница 60)
ственную панель 8 (см. рис. 82), при помощи которой их поочередно устанавливают в осветителе У, вдвигая по пазам 10 и закрепляя винтом 11. Лампу накаливания 12 включают в телефонные гнезда 18, ртутно-кварцевую лампу 14 — в телефонные гнезда 15. В диск, на- 251 холягцийся на задней степке корпуса прибора, вмонтированы левять светофильтров. Усилитель и нсгочник света получают питание от сети переменного тока через специальное питающее устройство. Порядок работы. Питающее устройство соединяют с прибором и включают в сеть переменного тока напряжением 220 В.
Переключателем ламп па панели стабилизатора включают соотвстствукнцую лампу. Включают стабилизатор и дают усилителю н лампе прогреться 20 — 80 мин. При работе 5 ,,4 с ртутно-кварцевой лампой усн., т«)! ') 11,'ф „лнтель прогревают прн выклю- 1«~, г« !) . +"'~ ''' '' ченной лам с. включая ее за 5 мип до начала измерений. г7 Устанавливают лампу прн ))$~' ' помощи юстировочных винтов 16 (см. рис. 82, б); в трубки измерительных диафрагм вставляют 20 металлические пробки, имеюицсеся в комплекте прибора. При помощи юстировочных вин- !й Ю !4 lб д я !6 ц б Рис.
82. Общий вид фотовлсктроколориметра-нсфсломстра ФЭК.56: и — вид спереди; а — ввдвяя пянсль с осветит«лев же сра 252 тов 16 добиваются положения, когла пучки света будут располагаться концентрически относительно центров металлических пробок. После включения прибора в сеть переменного тока следует: 1) установить «элсктрнчсскнй нуль» прибора: пучки света перекрыть шторкой, нажав рукоятку !7 !см. рис. 82) внутрь вдаль оси, после чего повернув се в положение «3».
Рукояткой 16 сомкнуть края сектора инликаторной лампы 7. Затем вновь открыть шторку рукояткой 17 !полонив «О»); 2) поставить в левый кюветолержатель кювету с раствором внения и оставить ее там на все время работы. В правый кювето- держатель поставить юовету с испытуемым 1>астнором; 6) установить правый барабан на «100%» пропускания или «О оптической плотности»; 4) установить рукояткой 19 на пути потока излучения определенныи светофильтр; 5) добиться смыкания краев сектора индикаторной лампы вращением левого, компенсационного, бврабана 5; 6) заменить на пути правого пучка света кювету с исследуемым рнствором на кювету с раствором сравнения поворотом рукоятки 20; при этом края сектора индикаторной лампы расходятся нли перекрываются; 7) добиться сомкнутого положения индикаторной лампы вращением правого, из'мерительного, барабана 5'; по шкале 21 этого барабана снять показания оптической плотности Л (красная шкала) нли процента пропускання Т (черная шкала).
Примечание. Большое значение для получения надежных результатов измерений имсет чувствительность прибора, которая опрелеляется числом делений шкальк па которое нужно повернуть барабан для полною рззмыкзпия сектора иидиквторной лампы (чем число делений меньше, тем выше чунствительность прибора). Чуиствительность проверяют след>тощим образом: 1) > стапввливзют электрический нуль пркбора н открывают шторку; 2) вклгачают светофильтр дй б; 3) по шкззс правого барабана устанавливают деление Т .
80%; 4) поворотом левого барабапз приводят сектор индикаторной лампи в сомкнутое положение; б) меняя щель правой диафрагмы рукояткой барабаня б', приводят сектор в полностью разомкнутое состояние. Окчет по шкале правого бараг>аиа должен при этом быть в пределах 73 — Ч7%. Если полученные значения выходят за пределы данного иптсрввла, то зто укззывзет нв неиснрзвность одного яз электроузлов: индикаторной ввмпы, фотоэлемента илн лампы 61)С усилителя. Новая модель фотоэлектроколориметра данного типа — ФЭК-56М отличается от предшествующей модели следующим: в) рукоятка, при помощи которой опускаются шторки, перекрывающие потоки света, расположена за кюветным отделением перед осветителем в верхней части корпуса прибора; б) вместо индикаторной лампы в качестве прибора-индикатора используется милливмперметр, он снабжен потенциометром чувствительности: чувствительность можно повысить, если изменение ширины щели диафрагмы вызывает лишь незначительные отклонения стрелки миллиамперметра, мсняя положение рукоятки, расположенной рядом с рукояткой настройки электрического нуля.
Фотоэлектрический колориметр-нефелометр ФЭК-60 Данный прибор относится к типу объективных приборов, в основу которых положен принцип уравнивания интенсивности двух световых модулированных потоков при помощи переменной щелевой дивфрагмы. Помимо измерения оптических плотностей и процентов пропускания прибор используют для косвенного определения светопропускания мутных растворов по отношению к прозрачному растворителю или воде. Светорассеяние растворов со слабой мутностью, светопропускание которых незначительно отличается от светопропускания растворителя, на данном приборе определить нсльзя. Прибор имеет оптику, позволяющую работать в видимой, ближней ИК- и УФ-областях.
Помимо сурьмяно-цезиевого фотоэлемента, ра- ботающего в УФ и видимой областях спектра, прибор снабжен также кнслорадно-цезиевым фотоэлементом, что позволяет проводить измерения в ближней ИК-области до !000 нм. Однако в отличие ат фотоэлектраколориметра ФЭК-56 в этом приборе отсутствует ртутная лампа, поэтому нет возможности проводить измерения при длинах волн короче 360 нм.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 — однафотоэлементный прибор. На фотоэлемент попадает суммированиый поток, который является результатом сложения двух потоков излучений, проходящих через исследуемый и сравнительный растворы и модулированных в противофазе.
Это исключает ошибки, возникающие в результате неодинаковой спектральной чувствительности фотоэлементов. Большая чувствительность прибора позволяет измерять пропускание растворов высоких концентраций (с оптической плотностью ) 3) методом дифференциальной спектрофотометрии. Прибор снабжен девятью парами светофильтров: одна пара для измерений в ближней УФ-области, пять — в видимой н три — в ближней ИК-области (табл. 19).
Тйзлннй !О отоэлектроколориметра ФЗК-60 Хкрвктеристики светофильтров ф Длина волны, состветстяую»цвн манси муму пропуснаиня, Длина волны, соот ветствуюл»ая мансимуиу пронускавнв, ам Номер светофильтре Номер светофильтра 980 420 480 560 620 720 600 930 9 10е* 11 !2 13 14 15 16 364 390 450 520 590 670 ?50 870 1е 2е 3 4 5 6 7 ! 8 е Светофильтры № " Светофильтры № ! — р — стенлянные, остальнме иитерференпиоквые.
со†!Е вховят в Лополвительиыя хоиплеит. Принципиальная оптическая схема прибора приведена на рис. 83, общий вид прибора — на рис. 84. Нить накала лампы Л'при помощи двух конденса»аров К, и Кв н двух зеркал 3, и Зв изображается на линзах О, и О,. Эти изображения проектируются линзамн Он и О, н сводятся зеркалами 3„3а и призмой /7 в плоскость фотокатода фотоэлемента Ф. Модулятор М, помещенный за конденсаторами, модулнрует световые потоки, правьш и левый, в противофазе. Модулятор представляет собой полый цилиндр с семью окнами, вращающийся от синхронного электродвигателя. Частота модуляции светового потока 350 Гц.
Модулированные световые потоки, пройдя светофильтры С, и С, и кюветы Р, и Р„попадают на фотоэлемент и возбуждают переменный электрический ток, пропорциональный разности правого и левого световых потоков. В правый световой поток последовательно может быть введена илн кювета с раствором сравнения, или с исследуемым. Переключение кювет производится поворотом рукоятки 8 (см. Рис. 84) до упора. Левый световой поток оставляют свободным или помещают на его пути раствор сравнения. (Целевая диафрагма Л, (см. Рис. 83), расположенная на пути правого светового Гютока, является измерительной и связана с отсчетным барабаном 1 (см. Рнс.
84), проградуированным в значениях А н Т. Шкала на отсчетном барабане нанесена таким образом, что максимальное раскрытие щелевой диафрагмы соответствует 100% пропускания, а полное ее закрытие — 0%. Шкала пропускания Дт Пс л А равномерная, так как мощность пучка н)й-8т лучей, проходящего через диафрагму, 4~~ пропорциональна ширине щели. !Целевая диафрагма Д„ расположенная на Ф пути левого светового потока, является ~ С компенсационной и шкалы не имеет. с, При вращении рукоятки 2 по стрелке У происходит раскрытие щелевой дна'х фрагмы Дм Сурьмяно-цезиевый и кислородноцезиевый фотоэлементы устанавливаются поочередно в одни и те же гнезда.
для рь замены фотоэлемента нужно снять крыш- ь,, Гт ку 8. Питание прибора осуществляется х~;,' <~~ от сети переменного тока 220 В, 50 Гц через питающее устройство, которое 1,(' а обеспечивает постоянное напряжение питания фотометрической лампы н усилителя. На вилке, посредством которой Рнс. 83. Г!рннннннлльнен онтнпитающее УстРойство включаетси в сеть, чеснен схема 4хноллехтроне овыведен контакт с гайкой.
Перед нача- рнметре-нефеломе ре срэк-бо л, лом работы к этому контакту подсоединяется заземляющий провод. Питание на прибор подается от питающего устройства через разъем, включение высокого напряжения производится выключателем, расположенным на передней стенке питающегоу стройства. Светофильтры располагаются в двух барабанах, вращение которых производится рукояткой б.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
