В.М. Пешкова, М.И. Громова - Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии (1115214), страница 54
Текст из файла (страница 54)
Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора до метки хлоряой кислотой. Переносят в кювету 3 — 5 мл этого раствора и проводят титрование см. определение циркопия в растворе его соли. Результать! параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики. ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ КОМИЛ ЕКСОНОМЕТРИт!ЕСКИМ Т11ТРОВДНИЕМ В качестве индикатора при комплексонометрическол! титровании используют п-иитробепзолазопирокатехпн. Цирконий с комплексоном П1 и и-нитробензолазопирокатехииом образует комплексные соединения различной устойчивости, облада!ощие поглощением в разных областях спектра.
Область максимального поглощения комплексного соединения пиркония с и-питробензолазопирокатехином лежит при Л 510 нм, колтлексного соединения циркоиия с комплексоном П1 — при Л 375 пм. Если индикатор добавлен в количестве, недостаточном для связывания всего циркония в комплексное соединение, то при титровании раствором комнлексона сначала тжгруются свободные ионы циркония, а затем связанные в комплексное соединение с индикатором (см.
рис. 24). Кроме указанных на стр. 226, иеобходпмь! реагенты: Комплексов !11 10" а ГИ раствор. Раствор готовят нз препарата !х. и 1 по точной напеске. Определение концентрации е~о проводят методом спектрофотомстрияеско~о титроваиия по гплв ннрконня н~вссмюй коппентраинн. и. п-Ннтройепзолазопнрокатсхнн, 0,01'а.пый спиртовой раствор. и. Соляная кислота, раствор 1: 1. А. Определение цирковая в растворе его соли В мерной колбе емкостью 25 мл готовят раствор соли перхлората циркопия, содержащий от 0,1 до 5 мг Хг. В кювету для титрования пер': реиосят 5 мл испытуемого раствора, добавляют раствор хлорной кислоты до 18 — 19 мл, 0,2 мл раствора индикатора и помещают кювету в спектрофотометры СФ-4, СФ-5.
Раствор комплексона прибавляют из микробюретки отдельными порциями по О,! мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность при Х 510 нм после прибавлении каждой порции реагента. По полученным данным строят кривую титрования„ находят точку эквивалентности графическим и алгебраическим методами и вычисляют содержание циркония. Б. Определение пирконня в сплаве на основе магния Две навески сплава по 0,1 — 0,25 г растворяют каждую в 10 мл соляной кислоты и раствор упаривают до небольшого объема (-1 мл), затем добавляют 30 мл хлорной кислоты и вновь упаривают на водяной бане до удаления паров соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора до метки хлорной кислотой.
Переносят в кювету аликвотную часть (15 — 20 мл) и проводят титрование точно в условиях, указанных для определения циркония в растворе его чистой соли. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики. ЛИТЕРАТУРА 1. 3. М а р ч е н к о. Фотометрическое определение элементов. М., «Мир», 19?1 2. (). Т. Н )1 1. Лпа). Сбеги., 1956, 26, !419.
3. Е. Б. С е н д э л л. Колориметрические методы определения следов металлов. М., «Мир», 1964 4. О, Оугаэоп, У. ОаЬ)Ьегя. Лс!аСЬеш. 3сапд., 1953, 7, 1186. 5. Ф. В. 3 а й к о в с к и й. Бюллетень научно-технической информации Мин-ва геологии и охраны недр СССР. !957, № 7 (12) 64. 6. Т.
В. ь! е р к а ш и и а. Материалы совещания по вопросам производства и применения индия, галлия и галлия. Информация 2 (13), ч. 1, Гиредмет, ! 960. 7. Л. Н а 1 а Ь, Е. Р и п 8 е г. Та!ап1а, 1971, 18. 557, 569, 57?. 8 Р, Л, СЬа)тегз, А. О. 5!с!а! г. Апа!. СЬ!ш. Лс1а, )965, ЗЗ, 384, 1966, 34, 3) 2 9. Ф. П. Судаков, Л. А. Обухова, Т. И. Ценская. ЖАХ, 1970. ХХЧ, 78, 5. ИХ Л. В. Тумурова ндр.ЖАХ,)97),ХХУ,2125. )1. Н. Е.
Виноградова, Л. В. Йубовская, О. Г. Жуковский. ЖАХ, 1964. Х)Х, 8, 6, 997 12. 3. Ф. П! а х о в а, Е. Н. Д о р о х о в а. Вести. Моск. уи-та, вып. 2, 1965, 72, 77. 13, С. Н. !. и е с, О. Е. В о 1 ! х. Апа1. СИеп~., 1966, 28, )!68 14. Ч. к. М огг)зо п, А. 1.. Ъ') )во и. Апа!ув). 1963, 88, 100 !5.
Л. К. Б а б к о, Л. Т. П н л и п е н к о. Фотометрический анализ. М., «Химия». М.— Л., )968 !6. М. Мог)п, М. )!. Раг!з, Л К. Ясьаг!1. Апа!. сьпшас!а, 1971, 57, № 1. 12В. 8В зак. а)а 17. Е. К. Иванова, В.А. Парамонова, В. М. Пешкова. Вестн. Моск. ун-та, 1968, серия 2, вып. 4, 69. !8. К. О д а ъ а, Й. Т о Ь е. ВпВ.
СЬ«пп йарап, !966, 39, 223, 227. 19. 3. В1егг и гп, О, Бс 6чг аг зев 5 а с Ь. 81аЬ|11!у Сопзйвпбн СЬеш. Бес., Ь оптов, раг1 1 (1956). 20. Б. М. Н н к о л ь с к н й н др. Доклады АН СССР, 1970, 194, йй 5, 1100. 21. В. М. П е ш к о в а, А. Д. Е г о р о в. Зав. лаб., 1936, 4, 885. 22.
Н. Ь. ЪЪг а 1 ! з. Лпа1. СЬепп, Г964, 36, 364. 23.С. О. Кобякоаа. В. М. Савостнпг, Н. П. Добычи. к а. )КАХ, 1970 ХХЪ« 134ч, 24. М. 111 и з )г уч О. К п о г г е. Вег.„1885, !18, 699. 25. В. М. П е ш к о в а, В. М. Б о ч к о в а. Труды комксснн по анзлн- ткчесхой химии, Ъ«П! (Х1). Изд-во АН СССР, 1958. 26. В. М. П е ш к о в а, !О. А. Б а р б а л а т. Вестн.
Моск. ух-та, 1972, серия 2. № 1, 78. 27. В. М, Пешкова, И. Ф. Д о л и а н о а а, Н. М. С е и е в о- н а. ЖАХ,!963, ХЧП1, вып. !О, 1228. 28. В. М. Пешкова, А. А. Овсянникова. Зав. лаб., 1937, 6, 800. 29. М а г с х е п Ь о. Х. Лпа!.
СЬет.. 1961, 6, 477; Апа1. СЬ)гп. Лс1а, 1964, 31, 224. 30. О. О51!зсйа12. 2. апа). СЬепк, 1963, 194, 321. 31. И. П. Калинкин, Г. С. Семнказов. Зав.лаб.,!961,27,17. 32. Т. Г, М а л к и н а, В. Н. Подчайнова. ЖЛХ, 1964, Х1Х, вып. 6, 668. 33. Г. Ш а р л о. Методы аналитической химии, т. !. М.— Л., «Химина, 1969. 34. И.
Ф. Долманова, В. П. Поддубненко, В. М. Пеш- к о а а. )КАХ, 1973, ХХЧП1, вып. 13, 592. 35. В. А. Назаренко, М. Б. Шустова, Е. И. Шсилнхв- и а, ЖЛХ, 1970, ХХЪ', вып. ! 1, 2!39. 36..Г. Я. Ягиятинская, Е. Н. Полуэктова, Е. И. Ше- л н х и н а. Труды хнлгнн н хнмнчсской технология. Изд-во Горьковского ун-та, 1969, вып. 3 (24), 129. 37.
Л. Л. Ч у г а е в. Избранные труды, т. 1. Изд-во ЛН СССР, 195Е 38. В. М. Пешкова, Н. В. М ельч а ко на. Сб. статей «Методы анализа педкнх н цветных металловм Изд-во МГУ, !956. 39. (О. А. Золотов, Г.Е. Власова.ЖАХ,19?3,28,вьп«.8,1540. 40. И. Н. М а р о в и др. ЖНХ, 1976, 20, вып. 1, !35. 41. В. М. Пешкова, В. М. Бочкова, Е. К. Лстахова.
ЖЛХ 1961 ХЪ! 596 42. В. М. П е гп к о в а к лр ЖЛХ, !953, Л11, !!4. 43. В. М. Пешкова М. И. Ведерникова, Н. Н. Гонтаева, ЖАХ, 1948, 1П, 368. 44. К. С. Е е г д и з о и, С. Ч. В а п й з. Лпа!. СЬеш, 1951, 23, 448, 1486. 45. В. М. Пепгкова, Н. Г. Игнатьева. ЖАХ,!962,ХУП,1086. 46.
В, М. Пешкова. В. М. Бочкова, ?Ь И. Лазарева. ЖЛХ, 1960, ХЪ', 610. 47. В. М. Савостнна, С. О. Кобакова, В. М. Пешкова. ЖАХ, !968, ХХП1, 938. 48. Ъ«Ъ С. 3 о и з о п, М. 6 ! гп ш о п з. Лпа1у«1, !946, 71, 554. 49. И. Ф. Долманова, Г Л. Золотова, В. М. Пешкова. Вестн.
Моск. ун-та, серяк 2, 1964, 4 2, 60. 50. В. М. П е и к о а а, М. И. Г р о м о в а. Веста. Моск. ун-та, Хпмня, Ьй«2 № 10 85 51. В. М. Т а р а я н. Е. В. В а р т а к я н. Доклады АН Армянской ССР, 1967, ХЕЪг, 121; 1968, Х1Л1, 214. 52. В. М. Пешкова, Н. Г. Игнатьев а. Труды Второго всесо- юзвого совещания по реннго. М., «Наукав, 1974. 53.
В. М. Пешкова, Н. Г. Игнатьева, Г. П. Озерова. ЖАХ, 1963, ХЪ'1Н, 49(Ь 54. Б. Н. Р а й с к и й. Зав. лаб, 1958, 24, 803. 55. Л. В. Б о р и с о в а. ЖАХ, 1969, ХХ!У, вып. 9, 1361. 56. К. Б. Я ц и м и р с к и й и др. Химия комплексных соединений редкоземельных элементов„Киев, «Наукова думка», 1966. 57. Д. И. Р я б ч и к о в, В. А. Р я б у х н н. Аналитическая химия ф-:,~!' редкоземельных элементов н нттрвя.
Ы.— Л., «Наука», 1966. 58. М о е! ! е г ТЬ., В г а п 1 1 а У .!. Апа!. Степь, 1950, 22, 433, 5447. 59. Н. С. Полуэктов, Л. Н. К о н о и е н н о. Спсктрофото««стрнческие методы определения индивидуальных РЗЭ. Киев, «Наукова думка»„1968. 60.
М. И. Громова, Т. И. Романцева, В. М. Пешкова. Вести. Моск. ун-та, серия П, Химия, 1964, Ы 4, 57; 1966. 53 4, 73; 1965, АТ 6, 74. 6!. Н. С. Полуэктов Р. С. Лауэр, М. А. Санд!. ЖАХ, ;::!!!«:" 1970, 25, 899, 2118; 1971, 26, 496. 62. Н. С. П о л у э к т о в и др. Зав. лаб. !971, 37, 895. 63. М. К. Спнцин, В.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
