В.М. Пешкова, М.И. Громова - Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии (1115214), страница 32
Текст из файла (страница 32)
цевую чашку и упаривают при умеренном нагревании досуха. К остатку добавляют 2 мл 5 н. соляной кислоты, смывают его водой в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют 0,6 мл раствора молибдата аммония, 1,2 мл раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 мл раствора тартрата калия антимоиила. Доводят объем раствора до метки водой и перемешп.
вают. Измерение оптической плотности см. на стр, 142. Содержание фосфора находят по градуировочному графику. Данные параллельных (пе менее четырех) определений обрабатывают методами математической слатистики. Методы определения фосфора в других объектах, содержащих галлий, различаются только условиями предварительной подготовки образца. Д. Оиределение фосфора в растворе его соли в водноорганичсских средах Метод основан на образовании р-формы молибденофосфорной кислоты в водноорганических средах !9). Кроме указанных на стр.
141, 142, необходимы реагенты; !. Молибдат натрия 1>а,МоОа . 2маО, 1а>о-иый раствор. 2. Хлорная кисяога 2,й в. раствор. Готовится разбав»ением 129 мл хлорной кислоты (ол. 1,28) до 2йй мл водой. 3. Ацетон. 11 ри приготовлении эталонных растворов берут шесть мерных колб емкостью 25 мл, вводят в пять из них стандартный раствор, содержащий фосфор в количестве (мг) 0,0; 0,01;,0,03; 0,05; 0,075; 0,1 соответственно, добавляют во все шесть колб по 2,5 мл раствора хлорной кислоты, 12,5 мл ацетона и 1 мл раствора молибдата натрия, доводят объем раствора до метки водой, Измеряют оптическую плотность через 60 мии в кварцевых кюветах ! =- 1 см при Х 310 нм на спектрофотометре относительно раствора, содержащего все компоненты, крома фосфора (1-я колба). Измерение оптической плотности можно провести на фотоэлекгроколоримстрс марки б>ЭК-60 со светофильтрами Х,ф 340 нк>- Строят градуировочный график.
.с(ля определения фосфора в исггытдемом растворе из общего объем~ 150 мл берут аликвотную часть 10 мл, проводят все операции, указ~нные при приготовлении эталонных растворов, и находят содержан~~ фосфора по градуировочному графику. 144 0ПРЕДЕДЕЫМЕ КРЕМППИ А.' 0иределеиие преминя в металлическом бериллии Кремний в металлическом бсриллии определяют в виде кремне !'-~)г))йлпибденовой сини.
В качестве восстановителя используют смесь тавров соли Мора и аскорбиновой кислоты. Реагеиты .~:,:;,"::....'-!. Стаидартиый раствор, содержащий О,! мг/ыл Вь В платиновом тигле )хг'".,:,")й)йавляют 0,2140 г прокалеииой и тоикоизмельчеикой двуокиси кремквя с 2 г оката натрия. Плав растворяют в воде, количестеекво переносят в маркую т, еьгкостью 1 л, добавляют до 900 мл воды, подкисляют 2 и.
серной кислотой " рЯ 1,б, доводят раствор водой до метки. Раствор содсрхгит 0,1 мгГмл Ей разбавленный раствор готовят в дскь употреблекия. ~,:.;!" 2, Молибдат аммония (х. ч.], б%-иый раствор. „,гт,,:,.-:. 3; СодаиаЯ иислота (о. ч.), РаствоР 1: 1 и О,О%в-кый РаствоР.
!!!,*!' 4. Соль Мора (х. ч.), 4%-пыи раствор, ,'~~.,',,'.':Б. Аскорбиновая кисло~а, б%-кыи раствор. в',"!::: 6. Едкий катр (х. ч.), 20%- и 10%-иый растворы. 7.. Смесь восстановителей. Готовят перед употреблением равиые объемы !ййй)их)горов аскорбиновой кислоты и соли Мора.
и,',„' „'ь(лл приготовления этилонньи раси!воров берут шесть мерных колб ю 50 мл, вносят в пять из них стандартный раствор, содержащий ь~)йч)гний в (мкг): 0,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 соответствечно, прибав:;.,4)()кзт во все колбы 10 мл воды„5 мл 0,5%-ного раствора соляной кисло- 4~'-' Ймл раствора молибдата аммония, растворы перемешивают и выдерпри комнатной температуре 15 мин. Затем приливают 10 мл 'ой кислоты ():1), ) мл восстановителя, доводят раствор водой ,::~ветх(и, содержимое тщательно перемешивают и выдерживают 40 мин. рнют оптическую плотность эталонных растворов на спектрофотонх при Х 800 нм или фотоэлектроколориметрах ФЭК-56 и ФЭК-57 л)'660 нм и ФЭК-60 ) 750 нм.
В качестве раствора сравнения ч)й(нйкйЬзуют содержимое )-й колбы. По экспериментальным данным, обаиным методом наименьших квадратов, строят градуировочный к лл-оп)звдвлвния кремния в бериллни берут три навески металла по , йгкпнические колбы емкостью 300 мл, растворяют каждую в 20 мл ,'.:"440Й кислоты (1:1), гю окончании растворения раствор упаривают 4::;хне;:мЛ, охлаждают и остоРожно нейтРализУют РаствоРом едкого :.:ДбрН 2, затеи раствор переносят в мерную колбу емкостью ,,)далее ведут анализ в условиях приготовления эталонных раство- ,,:Ф':-йп градуировочному графику, находят содержание кремния. Ре,,:,, тй не менее трех определений обрабатывают методом математистатистики.
ие. Даииый метод разработан в лаборатории спектрофотометрии в(, аналитической химии МГУ. 145 Б. Определение кремния а сталях Описываемый метод пригоден для определения кремния прн кали. чин фосфора в сталях. Яля приготовления вгпалонных расгчворов 0,1 г стали, не содержащ.,-,. кремния (если такая отсутствует, то берут сталь с известным содержа. нием кремния, которое учитывают при приготовлении эталонных раст воров), помещают в коническую колбу емкостью 80 — 100 мл, добавляют 1О мл 2 н.
серной кислоты и нагревают на водяной бане при 85' С дс прекращения выделения пузырьков. После этого приливают 5 мл азот. ной кислоты и продолжают нагревание раствора в течение 2 мин. Ис. большой осадок графита дальнейшему ходу анализа не меп!ает. 0хла див раствор, переносят его в мерную колбу емкостью 250 мл, довод»1т объев! раствора водой до метки, перемешивают идают ему отстояться, Для приготовления эталонных растворов в шесть мерных колб емкостью 100 мл берут по 5 мл приготовленного раствора, вводят кроме 1-й колбы в каждую соответственно стандартный раствор, содержащий кремний в количестве (мг): 0,005; 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 соответственно, приливают 15 мл 0,15 в.
серной кислоты, 5 мл раствора молибдата аммония и оставляют стоять 5 мип. Прибавляют 25 мл 8 н. серной кислоты и после перемешивания добавляют 4 мл раствора хлоряда олова. Измерение оптической плотности эталонных растворов проводят па ф<лоэлектроколориметре при ) 800 пм на ФЭК-60 или спектрофотометрах различных марок н строят градуировочный график. В качестве раствора сравнения берут содержимое 1-й колбы. Для определения кремния в стали берут две навески по О,! г стали, растворяют каждую прн тех же условиях, которые были указаны для приготовления эталонных растворов.
После соответствующего разбавления для определения берут 5 мл раствора и проводят операции в условиях, аналогичных приготовлению эталонных растворов. Содержание кремния находят по градунровочному графику. Результаты параллельных (не менее четырех) опытон, обрабатывают методами математической статистики. В. Определение микроколнчеств кремния и водах Метод основан на восстановлении 1(-молибденокремнпевой кислоты мягким восстановителем 1-амина-2-нафтол-4-сульфокислотой («эйкопогеном») П51. Метод позволяет определять от 2 мкг до 75 мг кремния в котловых, питьевой и деионизованной водах.
Для приготовления раствора сравнения используется оригинальный способ: искусственное торможение основной реакции в растворе «холостой пробы». реагеиты 1. Стандартный раствор, содержащий 10 мкггмл, Я! (см. стр. 140). 2. подкисленный раствор молибдата аммония: 4,аб г парамолибдата а»шо иия (х. ч.) растворяют в 400 мл воды, добавляют 100 мл 9 н. Н»оО«н разбавляют водой до боо мл. ева я 3. 1-Амине-2-нафтол-4-сульфокислота («айконоген»). 0,2 г айконогева 2,4 г сульфита натрия растворяют в 70 мл воды, добавляют !4 г метагилросулк 146 ( "" Кляня н встРЯхивают Ло ПОЛнО~О раствпреняя, раабавляют до ! 00 мл во;":'4Я'.,»»явная кислота, 2,8%-ный раствор.
~,.)тля приготовления эталонных растворов берут шесть мерных колб ' 4)птьго 100 мл, вводят в каждую 90 мл деионизованной воды, стан- раствор, содержащий кремний (мкг): 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; ; '~ответственно, добавляют 2,5 мл раствора молибдата аммония, '"""'":1о мнн добавлягот 2,5 мл раствора винной кислоты и через 3 — 5 "-2 мл раствора эйконогена. Измеряют оптическую плотность через мин в кюветах длиной 1 — 5 см при Х 810 нм. Раствором сразив""'":~лежит содержимое 1-й колбы, в которую не введен стандартный " ' "' 'р. По данным измерения оптической плотности эталонных раство"'"»:пбработанным методом наименьших квадратов, строят градуирографик.
;)ф~щ определения крсл!ния в испытуемой воде в полиэтиленовую кол- '~~(ййещают 100 мл исследуемой воды, содержащей 2 — 100 мкг крем- "' 'добавляют 2,5 мл раствора молибдата аммония, через 10 мин до"' йв!т 2,5 мл раствора винной кислоты и через 3 — 5 мин 2 мл раство*'Мкбногена. Измеряют оптическу!о плотность через 20 — 30 мни в кюфппюй ! — 5 см при ), 810 нм относительно раствора сравнения.
'"';.',5)(2!й приготовления раствора сравнения «холостой пробы» к 5 мл й воды добавляют 2,5 мл раствора молибдата аммония, раздо 100 мл водой и добавляют те же реактивы в условиях, ука'йа)( при приготовлении эталонных растворов. '!:;:~~щаржанне кремния находят по градунровочному графику. 'г"сз '„'~!ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКД ,,'к)1трбделение мы!пьяка производят по восстановленной форме моВвмып!ьяковой кислоты, используя в качестве восстановителя '."; нновую кислоту, содержащую ионы висмута (1И) и тартрат ка.,:::11йтимонила. Реагенты ' 2 Стандартный раствор соли мышьяка готовят растворенном в воде 0,416 г "'Ф:: .„. ае)а ° 7ЙаО в мерной колбе емкостью 100 мл; ! мл раствора содержит ,!йа;;.более разбавленный раствор с содсрмсзняем ! ыкг/мл готовят соответст"разбавлеянем в день употребления '",,;.':.1«)олйбдат аммоняя, 8 10-з Л! раствор, 0,83 г соли растворяют в 100 лгл ,„„,а(марат висмута, 26 1О-з д! раствор, 0128 г соля растворяют в!00 мл 744ййвй кислоты я разбавляют алнкаотпую порцию раствора в 10 раз 2 н.
1Раабавленне осуществляют в день употребленяя, -"'Аарорбнновая на«лота, свезкепрнготовленщ!й 0.7%-ный раствор ,~%рная кислота, 2 в. раствор ;3' ;(звределенне мыгпьяка в растворе его соли ,,::Яриеотавления эталонных растворов берут шесть мерных колб по 25 мл, в пять нз ннх вводят стандартный раствор, содерлййшьяк в количестве (л!кг): О,О; 0,5; 1,0; 2,0; 3,5; 5,0 соответ147 ственно, во все колбы добавляют по 3 мл раствора молибдата аммония 1 мл раствора нитрата висмута„4 мл серной кислоты, 1О мл раствора аскорбиновой кислоты, доводят объем раствора водой до метки. Изме ренне оптической плотности эталонных растворов производят прп 7„ 840 нм на фотоэлсктроколорпметре марки ФЭК-60 или спектрофотомст. рах любых марок.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
