В.М. Пешкова, М.И. Громова - Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии (1115214), страница 29
Текст из файла (страница 29)
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ 3-ОКСИХИНОЛИНОМ ггинсл= 2' П1 /' /Ъ ~~'ч/ ". ' х"ч)(д ''/ Нд НО О д „, 1„15-то (щелочная среде) (ккслая среда) 8-Оксихинолин — амфотерное соединение и в зависимости от уиювий реагирует или как слабая кислота, илн как слабое основание 18), (4). Реагируя как основание, 8-оксихинолин дает продукты присоеди- 132 Примечание. 1. Пять эталонных растворов сульФата церия готовят с содераканием церна от 0,5 до 5 мг в объеме 55 мл. 2, При приготовление эталонных растворов кобальта с нитроэо-)1-солью берут 1,5 мл реагеита вместо 3 мл, укаэанных на стр.
152. 3. Для приготовления растворов дкоксимата никеля при наличии окислителей следует добавить в каждый эталонный раствор вместо щелочи (стр. 134) 3 мл копцситрировапиога раствора аммиака. ия например, с гетерополикислота- .х «ууэ фосфо)уа, кремния, германия. 8.:Оксихиполин проявляет свойства бой кислоты, вступая в реакцию «7«хе О(!амн металлов. В результате реак- 2 Образуется внутрикомплексное сос- енке состава И (СяНнО)4)а мало йстворимое в воде и хорошо раство- ;,,„-кьи«Мое в взводных РаствоРителЯх (беп .:ь!,'~';:в)))г, ',хлороформ) (4), ( И.
Растворы в 55! Фоа л,нм .";;;;";'"::))х)роформе окрашены в желтьш г!вет Рис. 4в спектры поглощенна 395 ям, е =- 7,3.10'. Поскольку в СНС!м Кййт! уяЕКОТОРОЕ изножий!ИЕ В СПЕКтраХ Г вЂ” оксикинонннкт клюковкин; 2— окснхинс1лии нг~~~ыплгексного соединения алюминия н и~о'-,,~«твори реагента в хлорофоеь«е (7.,„320 нм), то это следует учн- '~~!)ать при при!отовленни раствора сравнения (рис. 48) (1). : ",-'.':,:": Д. Определение алюминия в растворе его соли реагенты ,";!:;"с,йк Стандартный раствор соли ал«оминня, содержагций 1 мг7мл А!. Для его .л~';;Кфщ~оваения 1,00 ~ металлического алюминия (проволока нли тонкая пла''а)йрйг))ии). номен«ают в мернуго колбу емкостью 1 л, растворяют в 20 мл соляной !~Ф~~ф)0(уивття (пл.
1. 12), доводят обьсм до 1 л -- раствор Л. Затем 10 мл раствора А „:=;с "' 'бввлягот водой до 1 л с предварительным добавлением в него 5 мл соляной 4„:"'Фя«гты той же концентрации .— раствор Б: ! мл раствора Б содержит 0,01 мг !.!Щф4хурадтвор прн«оден в день его приготовления. ', -ф 2.: 6.0ксихинолин, !ого-ный раствор в хлороформе , ':,;;::.:::,'. 3,';Хлоройюр м. !Уи '. 4:;:Соляная кислота (и. и.), 2 и, раствор ,;-'-:-'-;,.„.6.'' Буфер««ый раствор, рН 5.
Для его приготовления берут 70 мл 0,2 М раст- ,Ф'ацетата натрия н 30 мл 0,2 и. уксусной кислоты. г~~"~::.;,,'!.6 "нейрон, !охо-г«ый водный раствор. .~~':;:;",;:;"::;:Дм лриготпаления элталонных расгпеорое в пять делительных воро- еиыкостью 100 мл вводят 40 мл воды, стандартный раствор, содер:гй!и;",«)««4В алгоминий (мкг) О,О; 0,2; 0,4; 0,6 и 0,8 соответственно, добав' хн мл буферного раствора и 2 мл раствора тайрона. Затем прили- 10 мл раствора 8-оксихиполина и встряхивают в течение 3 мин ,,!ЙВХВНинеском внбраторе. Зкстрагг«рованне повторяют дважды Раствора 8-оксихинолина в течение того же времени.
Обьединен- ...".зКстрйкты доводят хлороформом до метки колбы и измеряют оптн- ,„, ~$«гнлотность хлороформного раствора прн Х 395 нм на спектрсфоах Различных марок. В качестве раствора срзвнепия используют Р эталонного ряда (1-я воронка) .Градуировочные график строят -",.~1«Фиериментальным данным, обработанным методом наименьших Ов. Лля оггределеяия алгоминия в испытуемом растворе из об,.„.,:ФМма 100 мл берут аликвотнуго часть 40 мл, проводят все опе...
«пуиазаиные при приготовлении эталонных растворов, и находят ,, ФФт!ие алюминия по градуировочному графику. 1ЗЗ "-',":-;:!ф;-литературе имеются разноречи- лзтбдення о составе образующе- ' 'я, соединения И). В оптимальгт)Кьх~о, условиях образования ком- l я :ю(ятй(Са в интервале р Н 6,2--6,5 ! П е е =- 6,5. )О',Х а 535 нм. ;"'-бактрах комплекса н реагента ~~)с(Ь 'некоторое наложение, что не- У'" " нгп "Р" .
ггб ь„ раствора сравнения (рис. 49). ЕЛЕННЮ аЛЮМИНИЯ МЕШаст РЯД Рис 49, Спектры погаси!ения растпн! железо (Ш) восстапав- творов аскорбиновой кислотой до г- ап .г ни и:г- . кс );, Сн(П) переводят в бесцветное левонов соединение тиосульфатом. Свинец, никель, олово и "' Нт(ец не мешают определению алюминия. !г!':-::;А Опредааение алюминия в растворе его соли тс()::;:.: Реагенты ;:«~.':".ф Стандартный раствор алюминия, подержан!ай ! мг/мл Л1; приготовление евй. '!йз). ,"д!::.ФЕАскорбиновая кислота, 1%-ный раствор, свежеприготовлеияый. т;.',;:;й" ,Аяегат аммония, 00%-иый раствор (рН 7). ;~)~4.:; Эрнохромпианин к, 0,04%-ный раствор.
В мерную колбу емкостью ,!)ВЬнпосят 0,1 г реагента, добавляют ! мл 1 н. Раствора соляной кислоты и а«объем раствора водой до метки. ,.г::„-'::Ьг'С,:сляпан кислота, ) н. раствор. :чьг,6.~Раствор !4аОН, 1 и. раствор. ~,".ЯМА приготовления эталонных расгпво ров берут пять мерных колб 50 мл, вводят по 25 мл воды и стандартный раствор соли ' ння в количестве (мкг): О,О; 5,0; ?,5; (0,0; !5,0 соответственно, Фт в каждую 2 мл раствора аскорбиновой кислоты, доводят 'добавлением НС! или ХаОН до рН 2 по индикаторной бумажке 5' мин добавляют 5 мл раствора эриохромг!панина К, 5 мл аце'~Мвгония и раствор перемешивают, доводя водой его обьем до мет.";",;:.)4ьйрез 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при )535 им кв))кт)знектРоколоРиметРах маРок ФЗК-56, ФЭК-5? н ФЭК-60 .!!(гйчбых спектрофотометрах.
В качестве раствора сравнения исполь- „.'~:„,и раствор эталонного ряда. Градунровочный график строят по ,„,,. гт)МЕИтаЛЬНЫМ ДаННЫМ, ОбРабстаННЫМ МстОДОМ НаНМЕНЬШИХ Кпал- .,". „.попРвдвлвггил алюминиЯ в испьгтУелгалг РагглвоРв из обшсго объема „,—, ~!брут аликвотную часть 25 мл, проводят все операции, указанные ~т)6овлении эталонных растворов, и находят содержание алю- ,,-'Ауб-тРадуировочному графику.
Б. Оиределеиие алягмииия в медио-цинковых силааах диффереициальиым методом Кроме указанных на стр. 133, необходимы реагепты: 1. Тиосульфат иатрия, 1В%-ныгт раствор. с. Соляиая кислота (х. ч.), раствор 1: 1. 3. Азотная кислота (х. ч.), раствор 1: 1. Определение алюминия проводят одним из вариантов дифферепц»аль. ного метода, см. стр. 76. Для оггределеггггя алюминия в образг(е сплава (лапгдгги, бронзы) берут две навески по 0,5 г, помещают каждую в коническуго гголб) емкостью 50 мл и растворяют при нагревании, добавляя 5 мл раствора азотной кислоты. После растворения переносят раствор в мерную колбу емкостью Г00 мл, доводят объем раствора водой до метки.
Бер) г три мерные колбы емкостью 100 мл, в 1-ю вводят 20 мл приготовленного раствора, во 2-ю колбу — 30 мл того же раствора и в 3-ю — такако 30 мл приготовленного раствора и добавляют 0,1 мг стандартного раствора алюминия. Во все колбы добавляют по 2 мл аскорбиновой кислоты, 0,25 мл раствора тиосульфата натрия, тщателыю растворы перемешивают, доводят раствор дорН 2 по индикаторной бумажке добавлением раствора ХаОН или НС1, приливают 5 мл реагепта, 20 мл ацетата натрия и доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность второго раствора Л;, и третьего Л,'~ по отношению к 1-му раствору прн ) 535 нм н находят содержание алюминия и 10 мл контролг ного раствора, что соответствует разности объемов, прибавлепных во второй и первый растворы. Содержание алюминия рассчитывается по формуле с„'.=А' се/Ао.
По полученному результату вычисляют процентное содержание алюминия в анализируемом образце сплава. Определение галлия Для определения галлия большее распространение получили методы, в которых предусматривается образование ионных ассоцпвтон хлоргалловой кислоты с основными красителями. Галлию всегдя сопутствует алюминий, близкий по ряду свойств этому элементу. В методах 'определения галлия это необходимо учитывать. В ггредлагаелюм экстракционно-спектрофотометрическом методе определения галлия используется образование ионного ассоциата НОаС!а с родамином С (тетраэтилродамин) 161 (С И ) )Ч ~~ О у~;)г(Г~Нз)зС1 СООВ родамии С "~0' рагируемого смесью толуола с бутилацетатом (й:Ц из 6 п. раствора ной кислоты. Соотношение компонентов в образующемся ионном '-'.:~ 1)пинте 1:1; е -= 6 10', Хюзх 540 нм 16).
Прн этом отпадает необ- ;зо~(()'нмость цредварнтельного отделения галлия от алюминия. данным ,.4;".~,щом возможно определение галлия при соотношении Па ! Л1 = :;!.. "з 1; 5 ° 10'. Реагенты '-",::,:";"-',:, -',1, Стандартный раствор соедннення галлия; О,! г металлического галлия 4)о-'-'~-' ~„~оряют в 6 я. НС1, опустив в раствор платиновый шпатель нлн проволоку.
:;зфйстнор переводят в мерную нолбу емкостью !00 мл п доводяг объем раствора .,;))));.мйзнн 6 н. НС!. Нрн этом ! мл раствора содержат ! мг Са — раствор А. "о4в))й)дворы меньшей хопцевтрацнн готовят в день употребления разбавленном ра- ,,'„'Вуяйуа зх в 1000 раз; ! мл этого раствора содержит 1 мхг Са.
4":!'-::,':;;3. Соляная кислота (х. ч.), пл. 1,!9, 6 и. раствор. " '";"", 6; Хлорнд титана (111), 209о-ный расзвор. 11ля приготовления его 6 г ме- "„')В)квасного титана растворяют в !00 мл 6 н. соляной кислоты. Раствор сохра- ,;,)111)вт'в склянке аз темного стеклз. 4о Толуол (х. ч.), в.' оутнлацегат. )!спсшьзуюз смесь холуола я бузилапеттпа в соотношеннн ,;,,'";: 6 Родамян С, 0,6)о-пый раствор: Растворяют 0,26 г реагепта в 60 мл 6 н. -),.раствор фильтруют я сохраняют в снлянке нз темного стекла, ;~'-:";:;:::::; А Овределенне галлия в гндрооянсн алюмнння -'!;,; Для приготовления эталонных растворов берут шесть делительных '~~~~(я(оК емкостью 50 мл, вводят в пять из них стандартный раствор, (йы(здержащий галлий в количестве (мкг): 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; З,О; 4,0 соответ')йнно; в 1-ю воронку стандартный раствор не вводят. Во все воронки яют по О,З мл раствора хлорнда титана (1П) и 6 н.
соляной кис- ))11вз)ы':доо объема 5 мл. По истечении 5 мин добавляют 1,0 мл раствора ':ф~~~мнна С н вновь перемешивают растворы. Затем добавляют 8 мл ,.-~)(й)дМ толуола и бутнлацетата и экстрагируют в течение 0,5 — 1,0 мин '.:~~йаовавп)ийся ионный ассоциат галлия с родамином.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
