А.И. Бусев, В.М. Иванов - Аналитическая химия Золота (1113378), страница 30
Текст из файла (страница 30)
Определению 125 40 мг Ап не мешают (СНзСОО)зРЬ 3 Н,О (2 г), НдС[з (1 г), В[(ОН)з (1,5 г), 3 Сд80з 8 НзО (2 г), ХазАзОз (1 г), Ь[азЗпС[е НзО (2 г), КзА[з(80,)з ° 24 НзО (2 г), ХпЗОз 7 Н,О (5 г), Мп80, 4 НзО (0,5 г), СаС!з 6 Н,О (2 г), ЗгВг, 6 Е1,0 (3 г), ВаС1, 2 Е1,0 (1 г), КВг (2 г), Ь[аВг (1,5 г), ЬМС[ (1 г), Мд80з 7 Н О (3 г). Мешает серебро и окрашенные катионы (Сп, Со, ))[1, Ре, Сг). К раствору, содержащему 20 — 40 ме Аа, прибавляют 1 з Г(аВг, 1 мл нанц. НС1, воду да объема 5 ма н 2 мл1%-нага раствора желатнны. Раствор нагревают да 95' С н тнтрузат нв мнкрабюретян 0,1 зз( раствором Аа,Оз. Ва время тнтравания следят, чтобы температура раствора не снижалась йнже 90' С.
Тнтруют да получения бесцветного раствора, нз акрашнвающегася в желтый цвет в течение 15 — 20 сев после абзсцвачнвання. В методе [13621 избыток АззОз оттитровывают раствором уз. При определении 0,0122 и 0,0061 г Ап найдено соответственно 0,01219 и 0,006069 г Ап. Осадок золота отфильтровывают. Титриметрическое определение золота тиосульфатом в присутствии энстракциопного индикатора дитизона предложено Карабашем [2541. 0,1 — 1,5 ме Аа тигруют в 0,5 — 1,0 М растворе НС1, насыщенном хларндам (КС1, ХаС1), пасредстван 0,01 — 0,002 )У раствора (Чаз8зОз, в присутствии 0,01%-нага раствора днтнзана в СС1з.
В конечной тачк" цваг экстракта изменяется на золотисто-желтого в изумрудна-зеленый. Запускалова и Полушкина Н971 определяли титриметрически (0,1 — 4) 10 зе4 Ап в шлаках, известковой щебенке, хвостах флотации, штейнах, рудах, цинковых, свинцовых и медных концентратах, Сначала золото выделяют пробирной плавкой. Предложен амперометрический метод определения золота с помощью тиосульфата, пригодный для анализа руд и шламов Н801. Сангина и Пащенко [541[ считают невозможным применение тиосульфата в амперометричесних методах определения золота вследствие непостоянства состава продукта реакции, зависящего от кислотности раствора, скорости прибавления титранта, концентрации растворов, состава фона. Описано использование солей Мп(П) для определения золота [1123). Метод основан на реакции окисления Мп(Н) в пирофосфатной среде: Аи (П1) + ЗМп' + 9НзРзОзз Ш Аа + [Мп(НзрзОз)з[з При определении 0,2 — 1,0 мг Ап ошибка — 6,48%; при определении 1 — 5 и 5 — 10 мг Ап ошибки соответственно — 2,01 и — 1,90%.
Не мешают 10-кратные количества ЬП, Со, Ре(П1), РЬ, Рз[(!!), 1г(1Ч), ВЬ(!П), С[, 80,, НО,, РО',, С10з. Отрицательную ошибку получают в присутствии 10-кратных количеств Сз[ и Сп, 5-кратных количеств Е!я(!!), Ая; мешают восстановители 1, Вг, Р1(!Ч). В сосуд для тнтравання вводят 5 — 10 мл насыщенного раствора лаз РзОз, 5 мк раствора МаБОз н не более 6,00 мк анализируемого раствора с концентрацией, близкой н концентрации раствора Ма80з. Через 5 — 6 мин прн па- мощи НИОз (1: 10) н НзБОз (1: 20] создают рН 6 — 7 разбавляют задав да объема около 30 мк н тнтруют 0 005 0 05 М раствора раствором КМпОз. Скачок потенциала в ааввчнай точке заставляет 180 †2 0,02 мк тнтранта. Зыка [1562) определял > 100 мкг Ап(1Н) потенциометрическим титрованием 0,01 или 0,001 М раствором сульфата гидразина при 80 — 90' С.
Титрованию не мешают Р1(1Ч), 1г(1Ч), ВЬ(П1), Сп, з[1, Со, Сс[, РЬ, хотя Р1(1Ч), ВЬ(П1) и 1г(1Ч) медленно восстанавливаются реагентом. В присутствии Ре(1П) вводят Нар. Мешает Рд(П). Амперометрически можно определять 1,6 — 2,8 мг Ап в объеме 25 мл на фоне 0,1 М Ь[а))[Оз [491. ОПРЕДЕЛРНИЕ ПРИ ПОМОЩИ ОРГАНИЧЕСКИХ ТИТРАНТОВ Определение при помощи гидрохинона Вултерип Н4981, критически рассматривая титриметрические методы определения золота, основанные па реакциях окисления- восстановления, считает, что наиболее перспективными б н ми удут восстановители, обладающие большим потенциалом.
Эти реагенты не онисляются кислородом воздуха и потому их растворы устойчивы длительное время. К числу таких реагентов автор относит гидрохинон: окислительно-восстановительный потенциал пары хинон — гидрохинон равен 0,699 в; реагент высоночувствителен и селективен при определении золота. ы При определении 0,2 — 1 мг Ап в качестве индикаторов могу б ть использованы бензидин, а-толидин, а-диапизидин. Более — т отчетливое изменение окраски раствора в конечной точке наблюдается при использовании а-толидина.
Оптимальная кислотность соответствует рН 2,8 — 3,2; мешают Мп(П) и РЬ(11) [419[. При определении 0,5 — 2 мг Ап в качестве индикатора используют также 3-метилбензидин (изменение окраски в конечной точке из зеленой в бледно-фиолетовую) и 3,3'-диэтилбензидин (окраска изменяется из желто-зеленой в бледно-фиолетовую). Отмечаетсд [7791 ббльшая резкость изменения окраски по сраннению с а-диаиизидином. Используют 1%-ные растворы индикаторов в ледяной уксусной кислоте, титруют в нейтральной или слабо- кислой среде в присутствии 1 капли раствора индикаторов, Поллард (1310[ определял ) 2 мг Ап титриметрически при помощи гидрохинона в растворе содержащем КНР .
Не ме ю > и, и, Ре„!в[, Хп, Сс[, А1, Зп. Раствор не должен содержать НС1 С1з и окислов азота. В присутствии свинца после обработки ме ью + Е!Ь[Оз раствор разбавляют водой, вводят Вг, и его избыток удаляют продуванием череа раствор вовдуха. В качестве индикатора применен о-дианизидин.
По л!етоду И232] отделяют 1 — 2 мг Ап от спутников соосаждениеи в виде сульфида в присутствии меди. После прокаливания сульфидов на воздухе СпО удаляли обработкой серной кислотой, а остаток, содержащий золото, растворяли в смеси Е1С1 + Е1ХОг. Мешает 1г; влияние Р[[ и ВЬ устраняли обработкой осадка, полученного после растворения в смеси НС[ [- НХО, и упаривания, повторной обработкой НС! и упаривапием.
Точность определения несколько снижает из-за собственной окраски тллатина, Звягинцев [204] определял в цианидных растворах > 2 10 л% Ап титриметрически при помощи гидрохинона, а по методу [192] определяли золото в электролитах для золочения. Гидрохипон применяли [400] для определения 4 10 ' — 1 ° 10 '% Ап в металлической сурьме. х1увстнллтельность определения 3 10 '% (0,8 мпг[мл) при навеске 25 г. Сначала золото выделяли пробирной плавной, а затем купелированием. В качестве индикатора был применен о-дианизидин.
При помощи гидрохинопа определяли золото в шлиховой гллатине [344] и в сырье заводов цнетпой металлургии [75]. Б последнем случае использовали метод Полларда И310]. Золото выделяли пробирной плавкой, отделяли от свинца растворением веркблея в НХО, (1: 2), а затем золото перенодили в хлорид.
Титровали в слабокислой среде, содержащей КНРг Метод пригоден для определения ) 4 10 г% Ап при содержании > 0,1ге Ад. В цианидных растворах золото определяли [212] после разрушения комплекса смесью КС[0, + НХО„нейтрализации кислоты и прибавления КНР, или ХаНЕ, как буферного реагента. В качестве индикатора применяли о-дианизидин. При определении 0,980„0,940 и 0,940 мг Ап найдено соответственно 0,974; 0,939 и 0,936 мг Ап. При анализе мочи [1078] золото концентрируют соосаждениеы с теллуролл при носстановленни посредством 80,.
Метод применен для определения 0,085 — 0,262 мг Ап. Рябчиков и Княжева [512 — 514] предложили гидрохинон как титрант при потепциометрнческом определении золота. Титруют е аагретем де 60 — 70' С растворе е токе СОю перед титрееаяием вводят 5 мл НС! [1: 4) яе 200 мл раствора. Пря еяределеяие 0,1891 г Ае найдено 0,1890 —,'- 0,0003 г Ао. Реагент применен для определения Ап в шлиховом золоте [514], Рекомендуют титровать растворы при рН 2 — 7. В этом случае не мешают ХаС[, РО~ и ХО, Метод использован для определения золота в фармацевтических препаратах [910] и в моче [911]. Показано [1398, 1400], что потенциометрически можно определять даже 40 мпг Ап(П1) н объеме 20мл, используя0,0001ЛХ раствор реагента.
Титруют растворы с рН вЂ” 6 при 80' С. Ошибка определения 0,03926 — 1,963 мг Ап составляет ~1%. Не мешают большие количества Сп, Хл, Со, РЬ, сравнимые количества Р1([Ч), ВЬ(1П), 1г(1Ч). Мешает Рб([Ч), восстанавливающийся в аналогичных условиях. Определялось 0,9815 мг Ап(П1) н присутствии 112 мг Ре(П1), замаскированного введением Хар, 50 мг РЬ, 30 мг Сп, по 60 мг Со и Х[, по 1 мг ВЬ(П1), 1г(1Ч), 0,3 мг Р1(1Ч) . В методе [888] определению 130 — 147 мг Ап ие мешают 500 мг Сп, 200 мг Ая, 100 мг Р1(1Ч). Оптимальные условия титрования: объем раствора 25 мл, температура 10 — 30' С, рН 2 — 5.
Для титрования применяют 0,01 7Ч раствор гидрохинона; Ап(П1) переводят в Ха [АпС[л]; скачок потенциала в конечной точке около 100 мв. Для определения золота берут навеску сплава, содержащую около 140 мг Ап. Ошибка определения ( 0,08% при анализе сплавов, содержащих 33,3 — 91,6% Ап. Пшеницын и сотр. [472) определяли 5,0 — 10,0 мг Ап в присутствии 20,8 — 30,2 мг Рд и 10,6 — 29,7 мг Рл. Вначале определяют золото титрованием гидрохиноном в 0,6 А[ Нг80, илв аскорбиновой кислотой в 0,10 — 0,13 Л' НгЗОл, затем в том же растворе при кислотности 0,15 — 0,3 Ч Н,ЗОл определяют Рб титрованвем раствором КУ; во второй аликвотпой части раствора определяют сумму Р[ + Ап титрованием в 0,1 — 0,5 Х НС! (НгЗОл) раствором Сп,С[,. Количество платины находят по разности.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
