А.И. Бусев, В.М. Иванов - Аналитическая химия Золота (1113378), страница 25
Текст из файла (страница 25)
При определении 0,1720; 0,0688; 0,1720; 0,2580; 0,0170 г Лп найдено соответственно 0,1720; 0,0689; 0,1720; 0,2580; 0,0171 г Ап. Мешают определению Нд(1,1!) и Р!(!1,!Ь). К слабокислому аналиаируемому раствору обьеиом 50 — 300 .ил прибавляют 2 г )ЧаС1, нагревают до начала кипения и прибавляют 0,25 М раствор НгргО, в 2 — 3-кратном избытке. Оставляют на водяной бане до коагуляции золота (при малых количествах золота на 3 — 4 час).
Осадок отфильтровывают, промывают 144-ным раствором СЕ14СООН до отргщательной реакции на хлорид-ион, подсушивают фильтр с осадком и переносят в фарфоровый тигель. Для проверки полноты осаждения фильтрат нагревают и прибавляют к нему Д аС1. Хцдди [861) выделял золото цементацией цинком при анализе гальваничееких ванн цианирокания. К 50 .кл раствора, содержащего Ап (СК), прибавляют 20 лгл насыщ. раствора РЬ (СН,СОО)„нагревают, прибавляют цинковую пыль, а затем НС1 до сильиокислой реакции. Осадон отфильтровывают, кипятят с водой для десорбции хлорид-ионов, аатем отфильтровывают и обрабатывают в стакане Е180,(З = 1,2); при атом большая часть свинца растворяется.
Осадок вновь отфильтровывают, а затеи кипятят 15 мин в стакане с конц. Н«)04. После охлаждения смесь разбавляют водой, осадок металлического аолота отфильтровывают, фильтр озоляют, осадок прокаливают и взвешивают. Метод Хидди проверен Вогринцем [1526), показавшим, что золото количостненно осаждается на свинцовой губке при восстановлении золота цинковой пылью. Метод применен для определения золота в цианидных растворах и растворах, содержащих циапидные комплексы Ад, Сп, Хп и 4ч], При содержании 0,0100 и 0,0250 г Лп найдено соответственно 0,0099 и 0,0252 г Ап. В цианидных ваннах золото определяют также [([359] восстановлением алюминиевой фольгой в щелочном растворе. Осадок золота промывают горячей 40';г-ной Н)х)Оз для растворения восстановившихся вместе с золотом меди иникеля. Ошибка(0,5'с. Разработан [1165] гравиметрический метод определения золота в присутствии теллура (1У) восстановлением раствором Ре80, Кислотность раствора регулируют ацетатом натрия.
К анализируемому раствору прибавляют НС! до концентрации 1,5 — 244, б . 1 азбавляют водой до объема 175 мл, нагревают до кипения и вводят 1— ,5 г ре804. Раствор кипятят 10 — 15 мин, осадок золота отфильтровывают в тигель Гуча. Метод с использованием Сг804 применен [)!4459] для определения 0,085 г Ап. Вместе с золотом восстанавлива4отся до элементного состояния Нд(1, 1!), 8Ь, В1, РЕ, Яе и Те. К 25 мл аналггзируемого раствора хлорида аолота (ЕН) ыедленно прибавляют 30 — 40 шл 0,12 Х раствора Сг804.
Выпадает темно-коричневый оса- 108 док. Раствор нагревают на водяной бане 3 час, охлаждают и отфильтровывают на пористом фильтре, промывают водой, затон зтанолом, высушивают и и 110' С и взвешивают. шивают при Золото можно определить с использованием солей ванадия(П) Н 238]. 20 лсл аналиаируеиого раствора, содержащего 0,1 г Ап(1Н), подкисляют НС! до концентрации 2 — 3 У, нагревают, прибавля4от небольшими порциями при аеремешнвании раствор ЧВО, и выдерживают 2 час на водяной бане. Осадок отфильтровывают в тигель с пористым дном, промывают водой, затем зтанолои, высушивают при 105' С и взвешивают. Определению мешают Сп, Нд, 8Ъ, Вз, Зе, Те, РЕ, Рй, восстанавливающиеся до элементного состояния в аналогичных условиях.
При определении золота восстановлением хлоридом меди(1) [12371 пе мешают Сп, Хн, И, Мп, Со, Ь)1, Рс(, А!, Аз(!!!), В), 8Ь(!!!), Сг(!!1), Сс, ТЬ, РЕ(!У), Вв(!У), Т!(!У), Сг(Ч!); мешают Яе(!Ч), Те(!У), РЪ и Ад. Ошибка ~ 0,7 "г. К 1о — 3 0 — 30 мл анализируемого раствора, содержащего 10 — 85 лгг Ак, прибавляют НС! до ее концентрации 2 — 3 Х, медленно вводят раствор СогС14. Осадок с раствором выдерживают на водяной бане 1 час, охлаждают и отфйльтровывают на стеклянный фильтр. Осадок промывают конц.
НС1, горячей водой, зтанолои, высушивают при 110 — 120= С и завешивают. Микрогравиметрические методы определения )~ 2 мг Лп восстановленном перекисью водорода в щелочной среде, 80,, Ре804 и гипофосфнтом сопоставлены в работе [1032). Опроделяют золото при помощи МаВН4 [1050]. Золото «оличественно восстанавливается боргидрндом натрия из растворов 0,1 Аг Е!С!(Н(чОз) — 0,5 )у' )1аОП, компактный осадок отфильтровывают. Мешают Сп, Ад, Со, )х)1, Рй, РЕ, И, Нд, 8п, Аз, 8Ь, В!.
В аналивируомом растворе, содержащем около 100 мг Ап, создают среду 57 НС1 (Е18 Ог) — 0,557 Е) аОН, прибавля4от по каплям прн перемешивании 14~~4-ный водный раствор ДаВН4, выдерживают 1 — 2 час на горнчей плитне и отфильтровывают осадок на бумажный фильтр, промыв затем тщательно водой. Метод Линдеманна Ц178] и Уайтхеда [1571) заключается я обработке анализируемого объекта азотнои или серной кислотами. При атом золото не растворяется; после его отделения от раствора и промывания осадок прокаливают и взвешива4от. Необходимо убедиться, что осадок не изменяет веса при многократной обработке азотной кислотой. Метод применяют почти всегда в тех случаях, когда вначале золото выделяют пробирной плавкой.
Восстановление оргагшческнми реагентамн Билгиш и сотр. [769) рекомендуют применять гидрохинон для определения миллиграммовых количеств золота. В растворах, содержащих 4,698; 24,84; 34,64 и 151,2 згг Ап авторы нашли 4,700' 24,84; 34,64 и 151сз лсг Ап соответственно. При определении зог т ашли Ебй лота в присутствии 25 мг Си, 7 мг Ь[! и 5 мг Хи получены удовлет ворительные результаты. 22,93 — 25,75 мг Р1([Ъ') и 21,04 — 50,00 мг Рг[(11) определению 13,70 — 168,97 мг Ли ие мешают. Анализируемый раствор подкнсляют 5 мг конц.
НС1, разбавляют водой до обьема 50 мл и нагревают до кипения. Прибавляют 5»й»-ный водный раствор гидрохинона из расчета 8 мл на каждые 25 мг Ап. Раствор кипятят еще 20 мин, охлаждают и осадок отфильтровывают в фарфоровый тигель с пористым дном А2 нли бумажный фильтр — ватман уй 42, осадок промывают 100 мг горячей воды и пракаливают.
Позже Бимиш и Скотт [770! научили влияние палладия. В присутствии 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 згг Рс[(11) авторы нашли в фильтрате после осаждения золота и его отделения соответственно 0,2; 0,3; 0,6 и 0,6 мг Рс[; в присутствии же 10,0; 35,0; 75,0 и 150,0 мг Рг[ в осадке золота ие обнаруживался палладий (взято 25,0 мг Аи). Определению золота ие мешают равные количества серебра, если его выделить в виде АдС! 3-кратиой обработкой и упариваииом с Ь[аС! и несколькими каплями коиц. НС1, При определении 25,01 мг Ап в присутствии 25 мг Ад найдено в параллельных опытах 25,01 и 24,99 мг Ли. В присутствии селеиа и теллура получены также удовлетворительные результаты [11383!.
При определении 25,01 мг Аи в присутствии 25,31 мг Те найдено 25,00 -1- 0,02 мг Аи, а в присутствии 16,96 мг 8е при определении тех же количеств золота найдено 24,90 ~ 0,01 мг Аи. Щавелевая кислота давно применяется для выделения золота, однако селективиость ее значительно меньше, чем гидрохинона. Реагеит применен для определения золота в шлиховой платине [591, 592! после отделения Рс[, Р1 и 1г, в золотииах [618! и при анализе красок-препаратов [313!.
Рипаи и Марку [1353! применили Н,С,О, для определения золота в сульфидных рудах и образцах, содержащих 810„Си, В[, Ре, Те и РЪ. Предвзрительно вводят гексаметафосфат натрия, растворяющий РЪВО, (образование Ь[аг[РЬз(РОз) ),), а затем аолото восстанавливают щавелевой кислотой. Для повышения селективности определения золота в присутствии Си, Ай и Рг(1У) используют морфолиноксалат [1209[, образующий с этими ионами растворимые комплексные соединения. Реагент готовят смешиванием 6 г Н С»О», 17,5 г морфолина н 50 г»» воды (раствор имеет рН 8,7).
Анализируемый раствор, содержащий 181 — 288 мг Ап, нагревают др кипения и прибавляют раствор реагента в небольшом набытке. При этом выделяются черно-коричневые хлопья элементного золота. Раствор нагревают еще около 0,5 чаг до просветления, осадок отфильтровывают, промывают водой и прокаливают. Ванино [1480! предложил для определения 0,0781 — 0,5802 г Аи формальдегид в щелочной среде.
Определению мешает серебро. Более селективно осаждение в кислой среде в присутствии НС! или НХОз. По даниымАверкиева [5, 740), определению не мешают Ре(111), Си, ВЪ, Аз, Нй, Хи, РЬ, Ми, Мд, щелочные и щелочно- земельные алсмеиты. Мешает платина, восстаиавливающаяся вместе с золотом до алементного состояния. ИО К аналиаируемому подкисленному раствору, содержащему 0,054— 0,86 г Ап, прибавляют 10 мл формалина, раабавляют водой до объема 200 мл и нагревают 2 чаг на кипящей водяной бане. Косма и Лупша [877) применили для определения золота уротропнн в щелочной среде. Образующийся при его гидролизе формальдегид восстанавливает золото до элементного. Метод пригоден для определения золота в сплавах.
В присутствии серебра его отделяют с переосаждением в форме ЛяС[; в присутствии Си, В1, Нп осадок элементного золота промывают ННОг. К аналиаируемому раствору, содеря<ащему 0,01 — 0,06 г Ап в объеме 20 — 50 мл раствора, прибавляют 0,5 — 1,0 мл конц. НС) или НКОг, 1 — 2 г уротропина, 5 — 10 мл 20',4-ного НаОН н кипятят. Черный осадок элементного аолотз отфильтровывают в тигель с пористым дном, промывают горячей водой, зтанолом, эфиром н высушивают в вакууме-эксикаторе. Силверман [1396! применил смесь НСООН -[- НС10» для гравиметрического определения золота в сплавах с медью. Навеску сплава, содержащую 20 — 200 мг Аа, обрабатывают 5 мл кон НС)и 5 мл конц.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
