А.И. Бусев, В.М. Иванов - Аналитическая химия Золота (1113378), страница 22
Текст из файла (страница 22)
Изучено [741] влияние различных анионов на сорбцило Аи из растворов циаяндов амберлитом 1ВА-400. Анионит позволяет разделять из цнанидных растворов Аи, Х1, Со, 2п, Ля, Ге и Си [837]. Вначале элюируют Хл и 7п 0,2 М НС1, затем Си и Ге 2 М ХаСХ, а затем Ая и Аи ацетоном в 5%-ной НС!. Элементы разделяют [363] с помощью анионита АВ-17 в Г- форме. Из растворов 8,5 )г" НГ не сорбируюгся Со, Си, 1п, Са, Хп, С»] и Нд(!!). Затем растворами 17А! НГ элюируют Яп, Мо, ллл, Аз.
Оставлпиеся на смоле Та, ЯЬ и Аи последовательно десорбируют: Та — 1 )Г НГ -]- 2 М ХН»ХО, ЯЬ вЂ” 3 М НС10», Аи — 1 Ал тиолючевиной. Метод проверен с использованием радиоактивных изотопов и применен к определению Аи в Я!Ол и 81 [246, 363]. Из анионнта золото можно элюировать раствором тиомочевины при наложении тока низкого напряжения на электролитическую ванну. Изучена [215] десорбция Аи в процессе электроэлюирования. Тиомочевина является эффективным злюентом при определении следов (> 10-",л) Аи в металлическом алюминии [460] после сорбции Аи анионитом АВ-17 в С1-форме.
Тел»2ур и золото разделяют [42! на анионите АВ-17 в С1-форме„ элюентом для Те является 0,5 М ! 1С], золото сорбируется ионитом. Таким путем отделяют 8,86 мг Аи от 7,5 мг Те. Золото отделяется от Аа, Р, %, ЯЬ, Мо, Яп, Та, Сг, Ха, К, ВЬ, Сз, Са, Яг, Ва, Мп, Хл, РЗЭ, Со, Си, 1п, Са, Ге, Хп, С»] при пропуснании. раствора, 6 М по НХО, и 2 М по НС10», через анионит АВ-17 в С10»-форме.
Сорбированное золото вымывают 1 )г' раствором тиомочевины. Метод применен при анализе особочистых этилсилнката, ЯРО» и»ВС1» [247], при активационном анализе германия [482!. Анионит АВ-17 в ЯСХ-форме позволяет отделить 2,28 мг Аи от 0,755 мг 1и. Оба элемента сорбируются из раствора 2М ХН»ЯСХ, затем !и десорбируют 3 М СН,СООН [42]. Предложен [156! способ концентрирования Ап в промывных и сточных водах с помощью анионитов. В присутствии анионитов суспензия золота с рН 6,5 — 7,1 быстро коагулирует, смолу и образовавшийся осадок отфильтровывают и определяют в нем золото. Метод позволяет концентрировать и определять ь 1 — 2 мг/л Ап, Метод можно использовать для концентрирования 0,005— — 22,0 мг/л Ап из цианидных растворов; в этом случае раствор должен иметь рН 3,5 Н57!.
Для повышения эффективности при концентрировании золота рекомендуется Н58] сочетать сорбцню золота апионитом с восстановлением адсорбированного золота до металла. Это позволяет концентрировать большие количества золота, не десорбируя его после каждого акта сорбции. Дня восстановления золота(1П) используют гидрохинон. Золото, сорбированное из цианидных растворов, не восстанавливается гидрохиноном, в этом случае используют тиомочевину или раствор 5",б-ной Е!С1 в этаноле или ацетоне. При таких приемах количество сорбированного золота в 10 — 15 раз превышает полную обменную емкость ионита. Лнионит ЛВ-17 применен [171! для концентрирования золота из цианидных вод обогатительных фабрик.
Анионит извлекает 95 — 97г4 Ап при его содержании 0,01 — 0,15 мг/л. Адсорбированные вместе с Ап ионы Сп, Хп и РЬ можно избирательно элюировать на 97 — 98гХг растворами 2 — 3 М НЬ)Ог, после этого избирательно элюируют золото раствором тиомочевины в 0,2 — 0,4 М НС1. Из комплекса с тиомочевиной золото выделяют цементацией на свинцовых порошке или губке Н69!. Аниониты АН-2Ф, АН-18, АВ-17 применялись для выделения 0,2 — 2,27 мг/л Ап из цианидных растворов Н70!.
1 — 3 г анионита достаточно для сорбирования 94 — 100 гго Ли при пропускании 1 — 2 л раствора. Изучена [30] сорбция золота из цианидных растворов анионитами АВ-17 и АМН. Для концентрирования золота более перспективен АМП, сорбирующий до 92„3% Ап. Метод можно применять для извлечения золота из хвостов флотации окисленных„сульфидных и смешанных руд. Изучено [155! извлечение Ап из цианидных растворов анионитом Н-О в ОН- С1-, СО,- и 804-формах. Форма смолы не влияет на сорбцию золота, во всех случаях наблюдается практически полное извлечение золота.
При повышении кислотности раствора . от рЕ! 7 до рН 3,5 емкость смолы возрастает. Метод можно применять для концентрирования Аи из производственных отходов. При сорбировании Ап из кислых и нейтральных растворов оно сорбируется нижними слоями понята, из щелочных растворов— верхними слоями [160.!. Этот же анионит в С1-форие при рН 3,5 эффективно сорбирует АаС1, при концентрации 5 .кг/м' Ап.
Аммиак и щелочи полностью десорбируют Ап со смолы. Ионит способен также к молекулярной сорбции, вследствие чего возможно концентрирование золота из органических растворов [159!. Исследована [161! сорбция золота ионитами П-О, ЛН-1, АН-9, АН-2Ф, АН-2ФГ. Металлическая взвесь золота полностью извле- кается смолами; метод применен к концентрированию Лп из сбрясовых и технологических растворов медеэлектролитных предприитий.
Разделение Ап, Яе и Те возможно на слабоосновных анионитах Н-0 и АП-2Ф при рН 2 и на сильноосновных анионитах АВ-17 и ЛВ-27 в 6 ЛХ НС!. На слабоосновных анионитах при рН 2 сорбируются Яе и Ап, Те элюируют 0,01 ЛХ НС1(100 мл), Зе — 1 М НС1 (50 — 60 мл), Ап остается на смоле. Получены удовлетворительные результаты при разделении ряда смесей Лп — Яе — Те (мкг): 1000 + -]-1000-]-1000; 1000.]-500+5000; 500+50-)-1000; 500+100+200. С анионитой АВ-17 и АВ-27 Яе элюируют 6 ЛХ НС1 (25 — 50 мл), Те — 1 М НС! (50 мл), Ап остается на смоле. При разделении указанных смесой получены удовлетворительные результаты.
Лниониты АН-2Ф и ЭДЭ-10 в С!-форме количественно сорбируют [626! золото из цианидных растворов при концентрации (0,2 г/м' Лп и рН 3 — 6 или рН 8 — 10, Для 3 л, раствора достаточно 10 г аниопита. Сорбции Лп апионитом АП-2Ф не препятствуют 200 мг Сп или 7п, мешает ~ 50 мг Ге(Н!) [629]. Изучено [164) извлечение Аи анионитаии П-О, ЛВ-27, АВ-17, АВ-16, ЛН-2Ф.
Для извлечения и концентрирования золота рекомендован ЛП-2Ф в ОН-форме при кислотности раствора рН 2 — 3. Золото извлекают сжиганием смолы. Разрушение анионитов АВ-17, АМ и АН-18 при иопообменном извлечении золота из цианистых пульп изучали Фридман и Почкина [630!. Распределительная хроматография Хроматография на бумаге Хроматография на бумаге часто применяется в аналитической химии золота, поскольку этот метод одновременно позволяет обнаружить золото и количественно определить его в присутствии болыпого числа ионов. Преимущества хроматографии на бумаге перед другими видами хроматографии — в возможности простого отделения золота от обычных спутников — платиновых металлов.
Анализировалась [797] смесь 26 ионов после разделения всех ионов па 3 группы, При действии на анализируемый раствор смеси Ь)аг8+СНгСООЬ)Е!4+МагСОг золото попадает в фильтрат вместе с тиосоляыи Яе, Те, Аз, ЯЬ, Яп, Мо, У, М! и МяС!г (1-я к руина). Обработкой раствора смесью НС1 + КС!Ог получают хлориды Ап, ЯЬ, Ь)1, Яп и Мд и кислоты Яе, Те, Аз, Мо и Ъ', После этого ионы 1-й группы делят методом кольцевой бани с помощью бруцина и 60'о-пего этанола. Золото попадает в первую зону вместе с ЯЬ, Яп, ь)!, Ыя, Яе и Аз, где его обнаруживают бензидином. Изучено [1155! влияние концентрации этанола и ацетона в смесях с 2 М НС1 на величину ХХ~к„при хроматографии на бумагах ватман Ж.' 1, ватман Р-20, ватман ДЕ-20, ватман АЕ-30. При увеличении концентрации ацетона или этанола величина ХЕг 96 4 А и.
вуген а др, 97 Таблица 19 Т а б л и ц а 19 (окончание) Отделение золота от сонутствующих элементов методом хроматографии иа бумаге Лите- рвтгра Элементы, отделяющяеся от золоте ! Ап Подвижный рвстворятель Лите- рлтгре Элементы, отделяющиеся от волста я! лв Подввжяый рестворятель [1446] Ре, Сп, Х), Со' 1,00 [791] [1404] [843! Рс Р4 56 ВЬ Вп РЦ Р4, 1г Рд, Сп, Рс(!'г') 1,00 0,88 — 0,97 1,ОО [836! Оз, Рс, Р4, !г, Вп Ов, Р1, Р4, Вп, !г РС,Нп,ра,НВ,П Рс, Ви, Р4, Вв, !г 0,91 — 0,97 0,91 — 0,98 0,82 — 0,89 0,87 — 0,94 0,90 — 0,95 РЦ Рд, 1г Р1, Р8, 2г Р1, Рд, !г Р(, Рг), Си, А8 А8, Сп [836! [843! [113! [М54! [1508! 1,0 [1019! Сп 0,7 [114! Н!ц Вп, Р(, Рд [1108] РС, Р8, 1г, В!Ь Вп, Хц Ре Сп [1224! 0,86 — 1,00 [П1! [1338! Вп, РВ Рй, !г, НЬ, А8 Нд(1, П), А8, Ч', Рд, Ви, РС', Оа, Эе, У, Те, Сг, Аз, Ре, Х1, Сп, 1г Р4, Рс Сп, Р8, Р( 0,99 0,86 — 1,00 [796! [1389! [1486) Нп, Р4, Рс 0,94 [896) [896! [896! [896! [896! [1446! 1,00 98 СНС1в — ацетон — пента- нол — конц.