А.И. Бусев, В.М. Иванов - Аналитическая химия Золота (1113378), страница 23
Текст из файла (страница 23)
НС1 (47,6; : 23,8: 23,8: 4,5) Метилэтилкетон — НС1 (Ы, 1, 18) (7: 3) Метилпропилкетон — НС! (8 1,18) (7: 3) Метил-н-амилкетон— конц. НС! (7: 3) Ацетофенон — ацетон— конц. НС! (5: 2: 3) Бутанол — НС! — вода (100: 25; 25) Изобутанол — этанод— вода — СНвСООН (30: : 28,5: 40: 1,5) Этилацетат — 20% НС! Бутанол — 70%-ная НХО, (6: 4) 50 — 60% -ный этанол Бензиловый спирт— конц. НС1 — вода (100: 10: 6) Иэобутанол — НС1 (с( 1 16) — СНвСООН (Ы 1,055 — 1,058) (70; 10: : 20) Этанол — вода — НС1 (70: 20: 10) Метанол — вода — НС! (70: 20: 10) Пропанол — вода — НС1 (70: 20: 10) трет-Бутднол — вода— НС! (70: 2О: 1О) Ацетон — вода — НС! (70: 20: 10) Диоксан — вода — НС1 (70: 20: 10) Пропанол — вода — этид- ацетат — НХО,[ (30: 10: 20: 15) Вп, ВЬ, Рд, Оз, 1г, Р! Ви, ВЬ, Рд, Оз, 1г, РС Ви, В!ц Р4, Оз, !г, Рс Вп, ВЬ, Р4, Оя, 1г, Рс Вп, ВЬ, Р4, Оз, !г, Рс Нп, НЬ, Рг), Ов, 1г, Р( Ге, Сп, Х), Со Пронанол — вода — этпл- ацетат — НС! — Н ХО в (ЗО: 5: 40: 4: 15) Ацетплацетон Метилкропилкетон — 5% 10Аг НС! Метилпропилкетон — 15% 8Аг НС! Метилизопропнлкетон— 15% 10Аг НС1 Метилизобутилкетон— 15% 10Аг НС1 Бутанол — 1Аг НС1 Трибутнлфосфат — мета- нол (20: 1) в 10 — 12 )г' НС1 Вода — НХОв (8 1,42)— этилацетат (5: 10: 85) Этанод — зтилацетат— вода — НХОв (с) 1,33) (20: 20: 20 '.
0,7) увеличивается и при концентрации ацетона (зтанола) 40 — 60% равна 1,0. Исследовано [1390! хроматографическое поведение золота на сильнокислой катионообменной бумаге амберлит ЯА-2 и сильно- основной анионосбменной бумаге амберлит ЯВ-2. Изучено поведение золота па бумаге такнге в работах [726, 1204, 1205], Условия отделения золота от сопутствующих элементов приведены в табл. 19.
Метод хроматографии на бумаге применен [638! для определения концентраций ионного и глементного золота. Подвижной фазой является смесь ацетон — вода (70: 20), содержащая НС! (рН 1,5 — 2,0). Коллоидное золото остается на старте, а ионное мигрирует (Ав! = 1,0). Разработан [1169! полуколичественный метод определения золота в кремнистых, глиноземных и сулъфидных рудах. Золото зкстрагируют зтилацетатом из растворов, содержащих НвРОм затем наносят на бумагу и высушивают. Растворителем служит смесь 90 мл метанола, 10 лгл НВг, 0,2 г КС[Ов; проявителем — раствор ЯпС)., Мпя нп определить (0,775 — 7,77) 10-е% Ап при навеске 1,5 г. Метод кольцевой колориметрии применен для определения 4,40% Ап в медном шламе, содержащем (в ',4): Си 20,37; Аз 2,01; Таблица 20 Т а 6 л в ц а 20 (см неон не) Элементы отделяющпеся от золота Реагент для яронитни бумаги Подзижныв рзствори- тель Лите- ратура Н) Ас Злемеиты, отде- ляющиеся от золота Лите- ратура Подвижный растзозитель реагеит для пролитии бумаги 2 — 6 М Е1С! 2 — 6МНХО 1 М тиомочевнна в 4МНС1 0,05 М НС1 — О,ОЗ М КС1 — 0,0005 М КБСХ 0,5 — 4 М ХаВг [653] [653) [650] Рс, Рг(, К)г Р4(, КЬ Кп, Оз, Р4(, 1г, К)Ь Те К, К), 1 0,0 0,0 [1408] Аз, Си, нн 0,05 М !3С! 8МНС1 0,1 М Е1С1 0,01 М НС1 1МНС1 Тринзооктплфас- фат Дн-2-этнлгекспл- гндрофосфат Дн-2-зтилгекспл- дигндрофосфат Селеннт цврконвя БФГА в 2-октано- не -'- зтаиол (4: 6) 20%-ный ТЬФ Сене 30%-ный ТБФ С4Е!е [119Ц 0,25 [Н2) 0,02 [И9Ц 0,33 Рс [128Ц [9И] 0,66 0,40 — 0,60 Си АЕК зп, НК Ов, Р4), Ки, Рс, К!4 [650) [97Ц [97Ц [1340] 0,50 0,31 — 0,51 0,50 Рс РЬ Аз, РЬ, Мо, КЬ, !У, Уег В1, Сд, Т1, СО444 Рг), РС, У НС!О,, РНЗ 6М НС1 0,01 М НС1 Фосфат олова [1336] [1336) РС, Ге Аз, Рс 1,00 [1336) 0,31 — 0,51 0,78 — 0,97 [1336] [(зз(1[ Аз, Си, Рс Вольфраыат олова [1336) [1336] 0,00 0,36 — 0,55 РС Рс, !г 0,00 — 0,08 [1336) Мо [1487] 0,94 Ки, Ра, РС Днаппзидингид рохнорид зп, Нйг, Со, Сг, Сс(, Х), Си, Х! КЬ, 1г, Рс, Р4( [729] Желатина 1 М НВг Бутапол — 1Х НС1 Метвлэтилкетон в 1064-ной НС1 12 М НС1 12 М НХО 2 — 10 М НС! [1333) [115 З] [82) 0,00 1,0 0,95 Трноктплаынп 1)У ХаС1 6 — 8%-ный Ь!С! ТОФО н цпкло- генсане ТБФ Рс, Рд, Аз УУ, Б, !п Рс, Р4(, К!г [854) [854] [652] 0 0,45 0,0 101 Отделение золота от сопутствующих ионов хромнтографней на бумаге, пропнтавной различными реагентамп Бутанол — НС1— 10% -ный ХЕ14С1 (7: 2: 1) Бутанол — НС1 '(8; 2) 1ХНС1 — 2М НзРО» (1; 1) Вутапол — НХОз (8: 2) Бутапол — 50еяе-ная НХОз (6: 4) 0 1 М (ХН4)4СО4 0,5 М НС1 — насыщ.
КС1 (1: 1) 0,1 М (ХН4)4С4Н404 в 4М ХНОН Бутапол — НС1 (о 1 16) — СНзСООЕ1 (4( 1,06) (70: 20: 10) и р а и е ч а н и е: БФГА — бензоилфеаилгидроисиламнн; тоФΠ— трвонтилфосфин- онсид, ТБФ вЂ” трабутилфосфат. Яе 1,80; Те 1,68; 8п 1,43; РЬ 1,54; 8Ь 0,72; (%! 0,63; Ге 0,19, а также для определения 6,92 — 7,00% Ап в медном шламе состава (в "о): 8п 16,83; РЬ 16,57; Зе 1,96; Те 1,40; Игл 1,25; Сп 0,41 и Ге 0,23. Золото восстанавливают на бумажном фильтре раствором 2 М НСООЬ]а в 2 М НСООН при 105'С в течение 10 мин.
Сопутствуюн(ие злементы отмывают 1об-ньглг раствором %аС1 в 0,01 М НС!. Золото определяют [719) полуколичественно в рудах, почвах и породах после отделения от сопутствующих ионов ыетодом восходящей хроматографии на бумаге. Растворителем является смесь зтанол — зтилацетат — вода — НХОз (20: 20: 20; 0,7). Не мешают Ай и НК. РаспределительнУю хроматографию на бумаге применяют для определения золота в силикатных, глинистых и сульфидных рудах [1168, 1169), говезтирных сплавах [1403], мояетпых сплавах, содержащих Сп и Ре [795], для обнаружения золота в присутствии платиновых металлов [82].
Широкое распространение получила хроматография на бумаге, обработанной разлнчньгын реагентамн. Исследована [1370] возможность хроматографии на бумаге, пропитанной первичными, вторичными, третичными и четвертичными аминами. При кислотности злюента 0 — 10 М НС1 для золота величина Лс = 0 на бумаге, пропитанной хлоридом метилтрикаприламмония или дилауриламином, и постепенно возрастает от 0 до 0,5 на бумаге, пропитанной гексадециламином, т. е.
зкстракция увеличивается в ряду аминов первичные ( вторичные ( третичные <" четвертичные. Аналогичные закономерности наблюдаются в случае среды 0 — 10 М НХО (величина г(у = 0,0 — 0,4). Для импрегнирования булгаги применяют как органические, так и неорганические реагенты (табл. 20). Э .ектрохроиатография яа бумаге Золото можно отделить от Нд(П), Си, В(, Сд, Ре, Уп, Со, Х1 методом электрофореза иа бумаге [((248!. Продолжительность разделения 12 час, В качестве электролитов предложены 0,1 Л' растворы СН,СООН, Н»С»О», комплексона 1П, винной кислоты, НС[, ХН,С1, К1, КЗСХ, ХаХО„Ха,8,0з, К,ЗО,КХО,.
Предложены (800, 897! методы разделения золота и платиновых металлов методом электрофореза на бумаге. В качестве электролитов изучены 0,1 — 1,0 Л~ растворы НС1, НХО„Н»80», НС10», СН,СООН, П»С,О», КС1, КВг, К1, Ха,БхО„Ха,ЗО„ХаХО», ХаХ„ХН»ЗСХ, КОЙ, КСХ, ХП,ОН, ХН»ОН. НС1, комплексои П1. Наиболее целесообразно разделять из 0,25 Л" растворов электролита ири напряжении 200 в (897!. Исследовано П337! электрохроматографическое поведение Аи(1П) на бумаге, пропитанной фосфатом олова. Разработаны методы разделения смесей Ли — Рд(П) — Си и Аи — РФ(1Ч) — Си.
Предложен И391[ электрохроматографический метод отделения золота от И(Ч1), Рз(1Ч), Т), Х1. Электролитом для отделения И, Р$ и Т1 является 0,50 М Ха,80» (рН6,5), для отделения Х1 — 0,1 М (ХН»)х8,0, + 6,0 М ХЙ»ОЙ + 0,0050 М ХаОН (рН 11). Обзор методов отделения золота и платиновых металлов электрофорезом на бумаге см. в работе ф71!.
Отделение па коаонках, заполненных носвтелями Наиболее часто в качестве носителя применяют целлюлозу. Граммовые или наиограммовые количества Аи в виде НАпС1» можно отделить от ианограммовых количеств Ад, Зи, С»), Сг, Мп.'ЗЬ, Си, Ре и Со с помощью природной целлюлозы, ие сорбирующей золота [1253!. Золото элюируют диэтиловым эфиром. Замещеииые целлюлозы, содержащие функциональные группы (амииоэтил-, дизтиламиноэтил-, фосфат-, карбоксиметил-) и эпихлоргидринтриэтаиоламин, частично сорбируют аолото; в этом случае его элюируют 0,04%-иым раствором ХН,ЗСХ. Золото в виде Н(Аи(ХОз),! частично восстанавливается до элементного при пропускаиии через колонку.
Золото от платиновых металлов, Ре, П, Сп, Х1, Со, Ми отде-. ляют [8108! иа колонке с целлюлозой, используя в качестве элюента смесь 2 мл НХОз (»1 1,42), 3 мл воды и 95 мл зтилацетата. Метод позволяет отделять 0,0005 — 0,2046 г Аи от 0,25 г платиновых металлов (Рс: Р»): 1г: ВЬ: Ви= 1: 4: 3: 1: 1), 1 г РеС1„0,5 г ООз, 0,25 г сум)кы Ре, Си, Х(, Со, Мп. Ошибка ( 0,2з4 для больших количеств золота и «" 2% для 5 мг золота. На целлюлозе отделяют [1191(100мг аолотаот 100 мг платины. Метод примеяен для отделения Лп от Р1 при ее активации нейтронами. Раздела»от [853! смесь Аи, Х1, РЬ и Рг иа колонках, заполненных целлюлозой, обработанной три-н-октилфосфиноксидом. Золото и медь можно разделить на колонке, заполненной фосфатом циркоиия.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
