А.И. Бусев, В.М. Иванов - Аналитическая химия Золота (1113378), страница 26
Текст из файла (страница 26)
ННО», выдерживают при 60 — 80' С до растворения сплава, Ц вводят 10 мл 70»4-ной НС!Ог на каждые 0,5 г сплава. Нагревают до уменьшения объема раствора вдвое. В присутствии аолота выпадает черный осадок. Смесь аллан»дают до комнатной температуры, вводят 5 мл НСООН (Ы 1,2) н нагревают на водяной бане до 100' С; все золото восстанавливается до металла. Вводят 10 мл воды, 1 каплю Н(ЧО», нагревают прн 60 — 80' С и выдерживают 1 мин. Осадок отфильтровывают декантацией в тигель с пористым дном посредством 7,5 Л" Н[ЧО» и аатем переносят на фильтр. Осадок хорошо промывают, высушивают и взвешивают.
Рззработан [914! метод определения золота, основанный нз его способности восстанавливаться при нагревании в растворах уксусной кислоты на шелковых волокнах. Получены удовлетворительные результаты для растворов, содержащих 0,055 — 0,345зА Аи.
11е мешагот ионы Ре(1П), Си и РЬ. Статнис и Гатос [1422! определяли 0,0587 — 0,2060 г А~ при помощи аскорбиновой кислоты. А налнзируемый раствор, не содержащий нитратов, подкисляют 8— 5 мл конц. НС1, раабавляют водой до объема 20 мл, нагревают до 80 — 90» С и прибавляют 10 мл свежеприготовленного 4»йг-ного раствора'аскорбиновой кислоты. Смесь продолжают нагревать 5 мин, охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают в фарфоровый тигель с пористым дном, промывают НС1 (1: 99) и прокаливают.
Предложен гравиметрический метод определения золота в аиодиом шламе от электролиза меди [1355). Метод пригоден для определения золота в присутствии Те(1Ъ') и Ве([У) и основан иа различии условий их осаждения: золото восстанавливается в растворах 0 — 3 Л' НЬ[О„Те — 4 — 6 Х НС1, а Ве — 6 — 12 ч[ НС1. Е1авеску 2 г шлама обрабатывают 5 — 10 мл смеси НС1+. На[0», упарнвают до влажных солей на песчаной бане, прнбанчяют 2 л<л НС! (1: 1), 1 ма конц. Н»80», 20 мл воды, кипЯтЯт 2 — 5 мин, осадок Я!Ог + АВС1 + РЬ804 отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 50 — 60 мл 5',4-ной НС1. Фкльтрат упарявают до появления паров Н,ЗОг, прмбавляют 20 — 25 лл НС! (17: 3) и 2 г аскорбкковой кислоты; чэреа несколько минут осадок золота и сэлека отфильтровывают в ткгэль с пористым двом, промывают кокц. ЕЕС), горячей водой, высушивают прм 110' С к вавешквают (вес суммы Аа + Зе).
Осадок растворяют прм кагреваамк в 5 .кл снеся НС! + ННОг, раствор выпаривают досуха, к остатку прибавляют 50 мл ННО, (1: 4), 2 г аскорбкновой кислоты, перемешивают в через несколько минут отфильтровывают элементное золото. Осадок аолота промывают холодной ПНОг (1: 4), горячей водой, высушивают прк 110' С к вэвешквают. Получены [1466] удовлетворительные результаты при определении золота диметилглиоксимом: при определении 24,92; 24,92; 10,01 и 10,01 лгг Аи найдено соответственно 24,90; 24,87; 9,99 н 9,99 мг Аи. Желтый осадок диметилглиоксимата золота рекомендуется прокалить до элементного золота.
Реагент малоселективен. Анализируемый раствор подкпсляют 0,5 .кл кокц. НС(, разбавляют водок до объема 50 лл к прибавляют 10,кл 1гй-яого этакоаького раствора дмметклглиоксклла. Раствор с выпавшим желтым осадком нагревают, выдержквалот при температуре ккпеяпя 30 мкн, осадок отфкльтровывают в тигель с поркстым дном, промывают водой к после высушмваккя прокалмва4от. Особо следует отметить методы определения аолота осаждением сульфида Аиэ8, который проваливают до Аи и взвешивают.
Метод пригоден для анализа цианидных растворов, По данным ](арасева и соавт. ]260], в среде 1 — 2ээ-ной Н,ЗО, А ак<скь-)" н,з д =. =- 10гг, Ал раэ,я нск Получены удовлетворительные результаты при определении 0,04— 2,12 мг Аи в циапидном растворе объемом 500 мл. Рааработан [249] метод определения 1,82 — 3,76 едл Аи в цианистом влектролите осаждением в форме Аи,8 действием С![8 и прокаливанием сульфида до металла.
К 10.кл электролита, содержащего )~ 20 лг Аи, в стакане емкостью 100— 150 мл прибавляют 2 каппа мэтклоравжа, НС! (1: 2) до кислой реакции п избыток 2 — 3 мл. Нагревают раствор до кллйевкэ, ккпктят 1 мил, прибавляют 5 — 10 .кл горячей воды к 0,05 — 0,1 г порошка С48, Перемвшквают, нагревают до кипения и кипятят 1 — 2 мкк. Горячий раствор фильтруют декаптацкей па пористый фильтр, к осадку прибавляют 5 — 7 гю НС! (1 ." 2), перемешивают л переносят его ка фильтр. Осадок промывают 1 — 2 раза НС! (1: 2) к 1— 2 раза горячки 1г4-вым раствором Х НлС!. Фкльтр с осадком прокалквают 3 — 5 мкн прм 800' С в фарфоровом тигле, осадок обрабатывают 1 — 2 ыл ННОг (1: 1) прк нагревании к фильтруют раствор через фильтр, ке перенося ка него осадок. К осадку прибавляют эп!е несколько капель ЕЕНОг (1: 1) к 1 — 2 ыл воды, нагревают к переносят осадок ка фильтр, промывая 4 — 5 рав горячей водой.
Фильтр с осадком прокалмвают в том яле тигле 6 — 7 мкк прк 800 — 900' С к после охлаждеякя взвешивают. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛОТА В ВИДЕ СОЕДИНЕНИЙ, ПРИГОДНЫХ В КАЧЕСТВЕ ВЕСОВОЙ ФОРМЫ Определение прн помощи неорганических реагентов Золото определяют [1449] в виде сульфнда Аиэйэ разложением тиосолей 2 Ал ПС!. Осадок Аиэ8, высушивают при 105 — 110' С и взвешивают. Метод применен для определения 0,019 — 0,059 г Аи. Использовано свойство сульфида золота(П[) растворяться в Хаэ8 и не растворяться в НС! высокой концентрации для определения 0,02540 г Аи в присутствии 0,07326 г Р]э [1367] и определения 20 — 40 мг Аи в присутствии 20 — 40 мг Уг И368]. Вместо Хаэ8 можно взять селенид натрия [1450].
Состав высушенного осадка отвечает формуле Аи,8е Нэ8е. Метод применен для определения 0,0149 — 0,0595 г Аи, ошибка 0,02 — О," эю Соль Рейнеке восстанавливает Аи(П1) до Аи(!) и образует с последним осадок постоянного состава. После высушивания осадка при 105 С состав осадка Аи [Сг (ХНэ) (ЯСХ)4] П О, при 170' С вЂ” Аи [Сг (ХНэ), (ЗСХ)л] [1201, 1202]. По другим данным [39„1200], уже при 110' С осадок представляет безводное соединение. Мар и Денк [1211] восстанавливалм Аи(]П) до Аи(!) арсенитом натрия, а затем осаждали Аи(!) в форме рейнеката.
Фактор пересчета на золото равен 0,3825. Анализируемый раствор, содержащий 5 — 10 жг Аа, разбавляют до объема 50,кл 1 — 2Х Е!С), прибавляют 2 .кл 0,5У раствора НагАзОг и нагревают ка водяной бане до обесцвечкваккя раствора. К раствору прибавляют свеже- приготовленный профильтрованный 1гйг-кый раствор соли Рейнеке мэ расчета 1 — 1,5 кл ва 5 жг Аа к оставляют ка 5 мкк в теплом месте.
Раствор охла>кдают, отфильтровывают в тигель с поркстым дпом, промывают теплой 0,01]л' Е!С ! к высушивают прк 110 — 120' С. Определение при помощи органических реагентов Для золота характерно образование внутрикомплексных соединений с серусодержащими реагентами: тиогликолевой кислотой, 8-меркаптохинолином, меркаптобензотиазолом, тиофенолом, ммеркаптоацетамидофенолом, ди-2-тиенилкетоксимом и м- или и-фенилендиамин-ди-(1-тетразолин-5-тиона).
Испольвуют образование ионных ассоциатов. Для этого применяют иодид гриметилфениламмония, бромид бис-(триметил)гексаметилендиаммония, бромид бис-(триметил)декаметилендиаммония и натриевую соль Х-(Х-бром-С-теградецилбетаинил)-С-тетрадицилбетаина. Тиогликолевая кислота образует с золотом в 2 — 10 Ал ПС! осадок желтоватого цвета, устойчивый в случае высушивания при 110 — 120' С н имеющий состав С,Н,О,ЗАи [1249]. При определении 6 — 75,7 лгг Аи ошибка ~ 0,5 эгг.
Не мешают 4-кратные количества 112 113 щелочноземельных элементов, МК, Мп, Ве, А1, Се(П1), С»Е, Со %, ЯЬ, Вт, Т1, Ре(П, 1П), Яп(1Ч), Оз(ЧПЕ), 1г(П1), Вп(П1), Рг[(П), ВЬ(П1), небольшие количества НЬ[Ог. Мешают Р1, Хг и Н,ЯО». К анализируемому раствору, содержащему 6 — 75,7 мг Ап, прибавляют НС! до концентрации 6 Л', разбавляют водой до объема 50»»л, медленно при перемешивании вводят 10 — 12»»л 10»4-ного раствора тиоглнколевойкислоты, помещают на 20 — 30 г»ин на кипящую водяную бояю, а затем на 30 — 60 мин оставляют прн комнатной температуре. Осадок промывают деконтацией 5— 6 рао по 10 — 15 лл воды, отфильтровывают в тигель с пористым дном, высушивают при ИΠ— 120' С и взвешивают С,Н»О,БАп.
Осадок можно отфильтровать на бумажный фильтр — ватман № 40, прокалить до металла и взвесить. Руденко и Е[ордюкевич [502! показали образование ряда соединений Ап(П1) с меркаптохинолином (НЯх): АпС[оЯх, АпС[Ях„ АпЯх, и НАпЯх,. Последнее соединение рекомендовано использовать в качестве весовой формы для определения золота. 1[»актор пересчета на золото составляет 0,2350. При нагревании осадок претерпевает следующие превращения: тоо — гоо'с БХ ооо — ооо'и ооо — гоо'с НАпБХ» «Ап — БХ -«Ап — Б- БХ вЂ” — — «А»». Б — БХ К 5»»л раствора АпС1, содержхщего 0,2 — 2,0 мг Ап в 0,1 Аг КС1, прибавляют 0,5 — 1,0 мл свел»еприготовленного 0,1М атанольного раствора днгидрата меркаптохиполино.
Выпавший осадок отфильтровывают в стеклянный пористый тигель, промывают водой и высушивают при 80 — 90' С. При определении золота с помощью меркаптобенаотиазола [1416! осадок имеет определенный состав (СтН»5[Яо)гАп, однако анализ заканчивают прокаливанием до металла и взвешиванием последнего. При определении 0,0110 г Ап ошибка равна 0,0001— 0,0002 г.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
