А.И. Бусев, В.М. Иванов - Аналитическая химия Золота (1113378), страница 29
Текст из файла (страница 29)
Определению 19 л4г Ап не мешают Ая, Ня, РЬ, 5 л4г Р4[ и 9 л4г Р!. Мешающее влияние НХОа при ее концентрации >~ 0,15 М устраняют введением 15 — 16 л4л этанола или 3 г К4804. Вместо Ре804 рекомендуют [512 — 514] применять соль Мора. Перед титрованием вводят 5 л4л НС! (1: 4) на объем 200 л4л, Аи(П1) переводят в Ь[а[АиС[4] прибавлением Ь[аС[. При определении 0,0898 г Ап найдено 0,0897 + 0,0002 г Ап. Не мешают платиновые металлы, за исключением 1г(1У).
В присутствии 1г определяют сумму Ап + 1г, в фильтрате оттитровывают!г раствором КМпО„, количество золота находят но разности. Метод применен для определения золота в шлиховом золоте [514]. Чирков и Романова [666] определяли золото в ювелирных сплавах некомпенсационным методом, титруя Ап раствором соли Мора.
Индикаторным электродом служила золотая проволока или позолоченная пла- тиновая проволока; вспомогательный электрод — сульфатно-медный. Не мешают Ая и Сп. В присутствии фосфорной кислоты, обеспечивающей хорошую воспроизводимость результатов и удовлетворительную форму кривой титрования, определению не мешают также хлориды, нитраты и сульфаты. 00 Разработан [404] амперометрический метод определения 60— 1 г!т Ап в черновой меди с использованием в качестве титранта соли Мора, избыток которой оттитровывают раствором К4Сг О„ по току окисления Ре(П). Определение при помощи Т1С14 П ри визуальном титровании в качестве индикаторов используют тионол (7-оксифенолтиазон-2; Е4 — — 0,47 в при рН 1,42) и тнонин (2,7-диамипофенотиазонийхлорид; Е, = 0,56 в п и Н 0 — 5) 1364 .
—, ) [ ]. Титруют в атмосфере СО, при60 — 70' С с применением 0 01 Лг раствора Т[С[4. В конечнои точке наблюдается отчетливое обесцвечивание красного раствора в присутствии 5 капель насыщенного раствора индикатора в конц. НС[; раствор тионола готовят насыщением в горячей конц. НС!. При определении 5,44 л4г Ап ошибка около 0,4%. Мешают окислители: Сг,О',, Ре(П1), Ъ Оз Р!(1У), [Ре (СЬ[)4]з- ОзО 1551 1553 .
Золото титруют раствором Т!С[а также потенциометрически [ ", ]. Скачок потенциала составляет около 0,5 в на 1 каплю 0,1 Л' Т[С[э; Аи(П1) титруют в 4 — 10 4%-ной НС1 в атмосфере СО4. Получены удовлетворительные результаты при определении 21 — 109 л4г Ап. Определению 54,5 л4г Аи не мешают 250 л4г Ня, а также Яп и РЬ.
Метод позволяет определять раздельно из одной Ге1П . л порции Аи(1П) и Си. В присутствии Н РО не мешают ны е( ). Для получения достоверных результатов вначале перед титр ванием вводят несколько капель КВг04 для жыле и всего золота до трехвалентного; первый скачок потенциала соответствует окончанию восстановления КВг04, второй — окончанию восстановление Ап(П1). Рекомендуется [1552] избегать большого избытка бромата, Следует стандартизировать з по раствору Сп(П), а не по К4Сг,Оь Ошибку определения можно уменьшить [1256], определив концентрацию рабочего раствора Т1С[ю по стандартному раствору Т[С! .
еленке Ри помощи ~~~~й Яп(П) Для визуального титриметрического определения золота предложено применять щелочной раствор Яп(П) [964]. Титрапг готовят растворением 5,9 г металлического олова в конц. НС[ в атмосфере СО„прибавляют насыщенный раствор тартрата натрия- калия, нейтрализуют бикарбонатом натрия, взяв его в небольшом избытке, и разбавляют водой до объема 1 л. Концентрацию раствора находят иодометрическим методом. 1 мл раствора эк- вивалептен 6,53 мг Аи. Конечную точку титрования находят с помощью фосфорномолибденовой кислоты, используемой как внешний и! д й индикатор, по появлению синего окрапгивация.
В ка- е1П с е ичестве индикатора можно использовать смесь Ре( ) с ферриианидом, но этот индикатор менее чувствителен. Можно [1254, 1255, 1258) титровать Аи(П1) потепциометричоски раствором 8пС[,. Сначала золото окисляют хлорной водой, избыток хлора удаляют продуванием через раствор тока азота. Титруют при комнатной температуре в среде О,— П и определении 3,367 мг Аи ошибка .. 0,5о4.
Метод пригоден для определения Аи(П1) и Р1(1Ч) при совместном присутствии [1256); раствор 8пС1, стандартизируют по К,СгеО,. При титровании наблюдается 3 скачка: первый соответствует окончаниго восстановления Аи(П1) до Аи(1), второй — Аи(1) до элементного, третий — Р1(1Ч) до металла. Наилучшие результаты получены при титровапии растворов, нагретых до 50' С, Опгибка титрования Определение при помощи Си,С1, При определении золота титрованием раствором Си С1 ['1237) не мегпагот Си, Хп, Сг[, Мп, Со, 5[1, А1, ВЬ Сг(111) и ТЬ.
Ошибка К 1 — 20 мл анапквнруемого раствора прибавляют 5 — 10 мл, воды, НС1 до кондентрацнк —,,5 мл 2 — 3 М, 0,5 мл раствора о-днанквндкна пвн 3,3'-днметкв- С! о нвме нафтнднна, пропускают 10 ми>с ток СО, н тнтруют растнором Сн, а до пеняя окраски раствора нз ровово-красной в светло-желтую. Авторы [1438) не рекомендуют определять золото титрованием раствором Си,С1е из-за большой ошибки определения. Мюллер и Тенцлер [1257) разработали потенциометрический метод определения золота титрованием рас' ор,,„р товленным растворением 2 г Си,С1е в 1 л 0,85 М НС1. На результаты не влияет температура в интервале 20 — 70 С. Метод пригоде для определения Аи и Р! [4721. Другие неорганические титранты для золота Предложен [1556) в качестве титранта раствор СгС1,.
При прямом титровапии золота авторы получили завышенные результаты, зависящие от скорости титрования. Вероятно, это может быть связано с каталитическим действием образующегося элементного золота на разложение солей Сг(П) и не столь быстрой реакцией восстагговления Аи(1П) солями Сг(11) по сравнению с каталитической реакцией разложения солей Сг(11). Добавление перед титрованием золота солей Си(П) приводит к правильным результатам вследствие протекания реакции Сг (11) -с- Сн (! 1) ~ Сг (111) г Св (1), ЗСн (1) -с- Ан (1И) ЗСк (11) -1- Ав . 124 ТигРУют в сРеде 2 — 5 сб-ной НС[, вводЯт 0,1 г СиС[, или Си80с на 200 мл раствора. Получены удовлетворительные результаты при определении 26 — 65 мг Аи.
Метод пригоден для определения золота в присутствии меди. Не мешают РЬ, Сг[, Вг, Ни, Ад; мешают большие количества С1 -ионов. Влинние Ре(111) устраняют введением конц. НаРОс. Предложено [968, 9691 титровать золото 0,1 А> раствором ЧО804 в присутствии 7,5 — 3035-ного [[аОН при 30 — 70" С. Ошибка определения 60 мг Аи е ' 0,5'сю Большим недостатком метода является необходимость титрования в атмосфере, исключающей контакт с кислородом воздуха. Разработан [5741 потенциометрический метод определения Аи(П1) титрованием раствором Нив([ЧОа)ю Титруют на холоду в среде 1 Л' Нв80с не в атмосфере инертного газа.
Раствор Ндв(ХОа)в устойчив при хранении. При определении 12,68 — 42,00 мг Аи ошибка ( 19е'. Скачок потенциала в конечной точке 0,2 — 0,3 в от 1 капли 0,1 >Ч раствора титрапта. Не мешают Н нОг (( 0,5 Л1), РЬ, Си, Ге, АиС[, ПС1 (0,1 >И). Для окисления всего золота до Аи(П1) перед титрованием вводят несколько капель хлорной воды. Возможно [580) титрование золота амперометрически па фоне 0,1 — 0,5 М НС! по току восстановления Аи(П1) при -[. 0,4 в(отн. м.и.э.). Диффузионный ток пропорционален 1,5 10 "— 1,36 10 ' г-ион>'л Аи. Компоненты взаимодействуют в полярном отношении Аи: Н8~; =- 2: 3. Не мешают Сг[, Вг, Си, т'1, Со, Хп, Мп, ВеО;', ТеО,', %0,', МоО,'; Ре(111) маскируют пнрофосфатом при рН вЂ” 3. При определении 0,075 — 3 мг Аи в 25 мл ошибка составляет -Е 2,5',4.
Метод пригоден для определения золота в рудах. Навеску 5 — 10 г руды разлагают спесью НС1+ НК)Ою отфильтровывают нерастворимый остаток в фнвьтрат упарнвают до объема 5 — 8 лл. Золото вьгдевяют прибавлением нн,(ыО>)ь осадок отфильтровывают, промывают водой н растворяют в смесн НС! .9 Н)ЧО,. Затем НКО, удаанют обработкой НС1н выпарнваннем, к остатку прибавляют4>нл 8 М НС1, 4 мл пергндроля и книятят 5 мин.
Раствор разбавляют водой до объел>а 25 .нл н тнтруют золото 2 10 ' М раствором Н8,(ЫО>),. Получены [1311] удовлетворительные результаты при определении золота титрованием кислым раствором Аз,О,, прибавляемым к раствору, содержащему золото, Н8С[в и К1.
В качестве индикатора предпочтительнее использовать о-дианизидип. Метод пригоден для стандартизации растворов Аз,О,. Титруют [1443) по исчезновению собственной оранжевой окраски ионов АиВг,, образующихся в присутствии 5[аВг. Через некоторое время раствор вновь приобретает оранжевую окраску вследствие реакции диспропорционирования ЗЧадвВгг =- КаАвВгс (- 28аВг .Р 2Ан, поэтому получаются завышенные результаты. Для стабилизации образующегося золя золота вводят желатину.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
