А.И. Бусев, В.М. Иванов - Аналитическая химия Золота (1113378), страница 18
Текст из файла (страница 18)
Органические носители начали применять для концентрирования и отделения золота недавно. Опи не очень селектизны, но вяя осадок до псчезповоквя окраски иода в промывной жидкости. Если иода прибавлено слишком много в раствор окрашен в кзтепсквпый бурый цвет, то прибавляют немного ХаОН до бледно-жолтой окраски раствора. В подлый Раствор яереходпт все золото. Для кзвяечезвя золота вв водного раствора прпбавляют металлическую ртуть кз расчета 10 г за каждые 100 мя раствора, взбглтывзют 1 яаг, сливают, а амальгаму золота 5 рая промывают водой, затем обрабатывают НХОз (1: 2) прп осторожном вагревяззпп, золото промывают декаптяцвейг Некоторые реагенты для отделения золота без носителей приведены в табл. 17.
концентрируют золото иа весьма разбавленных растворов. Из, вестны в основном серусодержащие носители. Для отделения Аи от Си и РЬ рекомендована [599] сокристаллнзация золота из азотнокислых или солянокислых растворов с и-диметиламинобензилиденроданином, 2-меркаптобензотиазолом, тионалидом и метиловым фиолетовым. Мешают 1, Вг, С1ч . Золото количественно соосаягдается с и-диметиламинобензилиденроданином при рН 3 в случае упарнвания водно-этанольных растворов. Мешают Ап и КСЬ]; не мешают Хп, Си, НР и комплексон П1 [285!.
Золото соосан<дается с дитизоном из соляно-, азотно- и сернокислых растворов, что использовано для отделения и определения золота в Си, Ре, РЬ, Мп, 5]1 и Хп [600]. При рН 6 — 7 дитизонат золота количественно соосая<дается с 2,4-динитроанилином [224!. Вместе с Аи концентрируются Си, Хп, Со, ]У1, РЬ, Бп, Сг], 1п, АБ. Исследованы [446) различные способы отделения Аи от Т]: адсорбция углем, соосшкдение с теллуром, с дитизоном, экстракция дитизоном.
Наиболее успешно отделение комбинированным способом: адсорбция активированным углем «карболен», озоление, экстракцня раствором дитизона, озоленне, растворение в хлорной воде. Метод проведен на рудах, содержащих 1,5 10»вЂ” 3 10 «% Ац. Микроколичества золота можно сокристаллизовать с тионалидом [1142). Сокристаллизация зависит от кислотности раствора: при рН 0; 3,5; 7 и 10 сокристаллизуется 98,9; 97,4; 98,3 и 73,9% Аи соответственна Наиболее селективно концентрирование при рНО; концентрируются 1п (10,3«г), Ап (24,8«ло), Оз (91,8',г), Та (94,4« ), % (63,5%); не концентрируются Ыа, Сз, Бг, Бе, БЬ, Бп, Т), Хи, Нп, Со, 1г, Ге, Ви, Мп, Сг, Хг, Н1, Бс, У, Се, П.
При определении 6,8 10 гг г Ац в морской воде золото сокристаллнзуют с 2-меркаптобензииидазолом [1511], экстрагируют диэтиловым эфирои, соосаждают с теллуром, а затем определяют фотометрически. Микрограммовые количества золота концентрируют при поиощи питие-р-изоиндиго [601). Вместе с Ац соосаждаются Ап, Си, Со,Хп иМ. Золото и серебро осаждают тиомочевиной [474] вместе с платиновыми металлами. После растворения сульфидного остатка в омеги НС! + ННО„выпаривания досуха с НС1 в присутствии НаС1 етделяют АпС1. Осадок сульфидов загрязнен некоторыми количествами Ге, Си, РЬ; полностью переходят в осадок Бе и Те. Для более полного отделения сочетают осаждение с гидролизом и ионныи обменом. Микроколичества Ац(Са, 1п, Т(, Бп) концентрируют соосаждением с органическими реагентами — продуктом взаимодействия фориальдегида и пирокатехина с красителем Стенгауза [318!.
Золото и олово лучше соосаждаются в присутствии(г]Н«)«БО«(при рН 5 соосаждается 85« Аи); в 0,4 У Ха«БО«соосаждение уменьшается до 20«/о. Краситель синтезируют из акилина и фурфурола. Неорганические носители применяют очень часто для концентрирования аолота. Разработана [1094] схема разделения катионов с применением К,СБ„основанная на различной растворимости хлорндов, сульф»1дов, гидроокисей, карбонатов и тиокарбонатов исследуеыых катионов. Золото находится в одной группе с Нп(П), РЬ, В1, Сг], Сц, Р1(П, 1У). Изучалась [92] сорбция золота неорганическими сульфидами.
Для осаждения 0,12 — 1,24 мг Ац в качестве коллектора применягот СиБ или РЬБ [1231]. С применением изотопа '"Аи установлено [291], что 2.10 '» — 2 10 ы г/мл Аи количественно соосаждается с 10 мг свинца при действии ((чН«)«Б. Соосаждение используют при химико-спектральном определении 10 '" Аи в минералах и породах [1193!.
При рН 1,0 — 1,5 Ад«8 взаимодействует с Аи(1Н) [1546]. Метод позволяет концентрировать 150 мкг Аи(П1) из объема 5 л раствора. Отделению 142 мкг Ац с ошибкой 2«/г не мешают 28,5 г Ре(П1), 14 г Со, 14 г Мп(Н), 14,5 г 5]1, 180 г Сц, 28 г РЬ. Осаждение лучше всего выполнять с помощью Ап«Б, нанесенного на целлюлозу. Осаждение золота при помощи Н88 позволяет отделять его от Р1 и других благородных металлов, если после осаждения обработать осадок при нагревании Н)УО» (1Л). Осаждение количественно даже из растворов, содержащих 10 ' г/мл Аи [663!. Часто золото концентрируют восстановлением до металла в присутствии соединений теллура, также восстанавливающегося до элементного состояния. 10 гг — 10 ' г Ац в 50 мл раствора количественно соосаждается с 10 мг теллура [291!. Для восстановления Те и Аи используют БпС]„(ч«Н«, Н«БО,г при определении золота в металлической меди [641],в бедных цианидных растворах И380], силикатных породах н минералах [93], для отделения Аи от сопутствующих элементов при анализе медных, медно-железных и свинцовых концентратов [893, 1369!.
Длн соосаждения золота с теллуром прн дгйстзнн Ы,80» н НгН«НС1 [1284] к раствору объемом — 80 мл, содержащему 1 — 10 маг Ап (111) в 3 М НС1, прнбанлнют 1 мл раствора тгллурнта (1 мг Тг), накрывают н нагревают до кипения. Добавляют 15 мл воды, насыщенной 80г, 10 мл Раствора г(гН«НС! (15 г реягента з 100 мл воды) н еще 10 мл воды, насыщенной 80г. Раствор кнпнтят 5 — 15 мин н оставляют на 1 наг. Осадок отфильтровывают на корнетом стеклянном тягле 04 4, промывают 2 М НС1. К осадку прнбазляют смесь НС1+ ННО« (3: 1) н нагревают.
Раствор фнльтруют через тигель, собирая фнльтрат з стакан емкостью 20 — 50 мл, к остатку прнбавляют еще 1 мл смеси НС1 + НМО« н вновь отфильтровывают в тот же стаканчик. Тнгель промывают водой, фнльтргт н промывные воды упарнвают досуха на водяной бане. Золото количественно выделяется на мышьяке, восстановленном одновременно с золотом посредством БпС1« из 6'М НС1 в присутствии соли ртути как катализатора. Мышьяк менее иа- 81 бирателен, чем Зе и Те, но при прокаливании легко улетучивается. Получены удовлетворительные результаты при выделении 0,5 — 35,0 мкг Аи из 30 мл раствора.
Вместе с Аи в осадок выделяются Те и Нд, улетучивающиеся при прокаливании осадка [342). Метод применяют при анализе руд и минералов. Малые количества Аи и Ад концентрируют [839) при помощи меркуро-меркурихлорида. Метод позволяет концентрировать 0,079 — 11,17 мг Аи из объема 2 — 40л.
В присутствии коллоидального золота его вместе с Аи(1П) концентрируют действием НАНО> и ХН>ОН. В этом случае можно концентрировать 0,31 — 38,36 мг Аи из объема 10 — 40 л. Каломель применяют для разделения Аи, Р1 и 'й при анализе шлиховой платины [621). Золото концентрируют [1460) цементацией на гранулах и порошке свинца из растворов, содержащих тиомочевину и НС!. Оптимальные условия: 2 — 2,5%-ная НС1, размер частиц свинца 0,043 мм, интенсивное перемешивание раствора, концентрация тиомочевины 8,8%.
7 мг свинца полностью цементируют 800 мг Аи. Метод применим для концентрирования золота в растворах. Из цианидных растворов золото можно осадить металлическим железом. Метод применен для выделения Аи в присутствии Зе [549). Изучалась [691] кинетика цементации золота из цианидных растворов на амальгамированном и неамальгамированном цинке при 25'С. Скорость осаждения золота не зависит от степени амальгамированности цинка, но на нее влияют Ан и Си. Скорость осаждения на амальгамированной меди меньше, чем на амальгамированном цинке; на неамальгамированной меди золото не цементируется.
Для отделения Си, Ь]1 и Ге при подготовке к пробирному анализу продуктов, содержащих платиновые металлы и золото, предложена [17] обработка при высокой температуре серной кислотой с серой, древесными опилками или крахмалом. Золото можно концентрировать на гидроокисях Х](ОН)> и Еп(ОН)> [92]. Следы золота выделяют [1212) на гидроокиси лантана.
При рН 8,5 вместе с золотом концентрируются РЬ, В], Ре и А1; 2 мг 1 а(П1) полностью выделяют 0,2 — 5 мкг Аи(1П). Метод применяют для выделения (1 — 5) 10 '% примесей в высокочистом серебре. 100 мкг Аи(1П) начинает соосаждаться сре(ОН),при рН 7,2; соосаждение медленно возрастает при увеличении рН и при рН 10,3 составляет 50%>, а затем начинает уменьшаться [382). Золото концентрируют [1010] соосаждением с РЬЗО„а затем пробирной плавкой со свинцом и борной кислотой. Это позволяет определять 4 10 ' г Аи в 1 кг морской воды.
Микроколичества золота (1 — 1000 мкг в 20 мл раствора) при рН 4 — 6 частично соосаждаются с фосфатом кальция [196). В этих условиях полностью гассан~даются Ре(П1), Оа, 1п, П, А1, РЬ, Ад, Си, Хп, Сд, Со, Х1. С повышением рН раствора процент соосаждения плавно возрастает, а максимум соосаждения тем выше, чем больше исходная концентрация золота. При увеличении кон- центрации ]чН>ХО> процент соосаждения резко уменьшается. Во всех случаях соосаждение золота не превышает15%. Фосфат кальция применяют для гзтделения золота от болыпого числа элементов. Наиболее многочисленны методики концентрирования золота на углях различных марок. Исследована [1118] сорбция ХаАиС14 животным и древесным углем, порошком кокса, тушью и сосновой сажей в зависимости от различных факторов (объем раствора, концентрация золота, количество угля, время контакта).
Метод позволяет количественно концентрировать > 18 мг/м> Аи при его определении в морской воде, Примененшо углей посвящена монография [143). Активированный уголь используют при анализе геологических объектов [519, 586], минералов и сульфидных руд [341), горных пород [501), негодной меди [304), олова особой чистоты [677), вод [116), солоноватых вод и вод низкой минерализации [70). Селективность углей позволяет использовать их при химико-спектральном анализе различных объектов, а уголь акарболен> позволяет отделять Аи от ЗЬ(У), Мо, Т!(П!), Рб и Нк(11) при анализе минералов и сульфидных руд [341).
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
