А.И. Бусев, В.М. Иванов - Аналитическая химия Золота (1113378), страница 17
Текст из файла (страница 17)
Метод позволяет разделить и обнаружить за 2 мин 0,1 — 3 мкг Ап з присутствии платиновых металлов и меди. Разработан [1029) комбинированный метод разделения ионов с использованием круговой тонкослойкой хроматодрафни. Все ноны (40 катионов и 19 анионоз) разделены па 6 групп, При использовании в качестве растворителя смеси ацетон — 4 ЛХ НС1.— ацетилацетон (45: 3: 2) золотопопадаетвпервую группу — группу хлоридов вместе с Ре(1П), Мо, У(У), Оа, ЯЬ(У), Аз(П1), Те([У), Се.
Хроматограмму проявляют 101й-ным водным раствором танниновой кислоты или смесью К1 + ЯпС1,. Чувствительность 0,3 мкг Ап. Предварительно хлориды зкстрагируют смесью метилизобутилкетона и амилацетата из раствора 7 ЛХ НС1. Для обнаружения золота в присутствии Ая, 5[1, Со, 1.а, Сд рекомендован метод осадительной хроматографии на бумаге, пропитанной хроматом стронция [1339]. В присутствии Ад и 5[1 растворителем является 0,1 У г[Н4ОН (]7~А„= 0 00 Х[~лз гн = 1,00). В присутствии С<1, Ва, Со и 5[1 растворителем является 0,2 ЛХ Яг(5[О,), (В~А„—— 0,00; )7~он, ьз о,,гл = 1,00). Проявитель — алюминон. В присутствии Яе и Те золото можно разделить и обнаружить способом кольцевой бани. Используют бумагу ватман № 1, пропитанную трнбутилфосфатом в бензоле, элюируют 1 — 2 ЛХ НС; Ап остается па старте [665).
Гоне и Дей [984! применили для обнаруясепия золота смесь пирогаллола, ЯпС1, и НС! после разделения редких элементов (Ап, Ве, Т1, Се;Т[, Хг, ТЬ, У, Мо, %, П, Яе, Те, Р$) методом кольцевой бани. Исходную каплю анализируемого раствора обрабатывают 1 ЛХ НЬ[Ою вымывают ацетилацетоном Т1 и (), а затем и-бутаполом Ап, Р1, Яе и У. Продолжительность 75 мин. Метод кольцевой бани применяли для обнаружения 0,1 мкг Ап в 0,1 жз сплава Ап — Сп — Ая [1286!. В качестве проявителя использован бензидин. Обнаружение золота в смесях Ап — Рэ — Рб — Вп, Ап — Оз — Р$— Рд — Вп — ВЬ, Ап — Рг — Рд — ВЬ возможно с использованием 7$ бумажной хроматографии. Подвижной фазой служит смесь м-бутанол — 3,5 М НС1 (7: 3).
Самая большая величина Л7 для золота(П[. Хроматограмму проявляют смесью Хау + ВпС1,. При использовании этого же метода для разделения смесей Ап — Рд — Зе — Те, Ап — Рд — Р1 — Те и Ап — Р1 — Бе — Те подвижной фазой является и-бутанол — 3 М НС1 (7:3) или и-бутанол — 10 М НХО, (7:3). Во всех случаях наибольшая величина Вт для Ап(1П). Метод применен для обнаружения золота в теллуриде золота, сильваните и нагиагите [801]. В присутствии платиновых металлов золото можно обнаружить методом распределительной хроматографии на бумаге, пропитанной 6 — 8%-ным В1С1. Растворитель — 10еа-ная НС1 в метилэтилкетоне, проявитель — п-нитрозодиметиланилин (рН 2,2).
Обнаруживаемый минимум 0,5 — 0,7 мкг Ап [82]. Золото можно обнаружить при помощи апионита дауэкс 1 к 1 в С1-форме [261). Нейтральный или слабокислый раствор помещают в углубление капелькой пластинки ва зерна авионита, через 2 — 3 час смолу промывают водой, приоавляютпо1капле васыщшшого раствора СНаСООКа и 37М-ный формальдегид. В присутствии золота появляется пурвурйо-красная окраска; обнаруживаемый минимум 0,01 мзг Ав; предельное разбавление 1: 3 10з. Мешают металлы платиновой группы. Готе [999! предлагает обнаруживать золото по изменению флуоресцепции урапилнитрата, родамина С, оксихинолина, морина, п-нафтафлавона, кошепили, хинина, акридина или салициловой кислоты. Кристаллы Ап[ЗС(ХНз)з]зС1 люминесцируют на холоду красновато-оранжевым цветом.
При нагревании свечение исчезает. Интенсивность свечения повьппают 80, 'и РО, '. Обнаруживаемый минимум в присутствии РО', составляет 1,0 мкг Ап, предельное разбавление 1: 2.104; в отсутствие РО,' — соответственно 1 мкг Ап и 1: 10'. Реакцию выполняют в 1 М НХО„2 М НС1 или СН,СООН, 0,1 Л' Ха80а. Не мешают 10-кратные количества Х1, Еп, А1, Со, Сд, ХН,', 5-кратные Т1 и Ая и 2-кратные Сп.
Мешают ОН, Сг, Ре, НЕ, В1, ЗЬ, РЬ, Р1. Реакцию выполняют на предметном стекле [463). Хольцбехер и Новак И057) изучили способность люминесцировать Ап(АпС1,) и еще 51 элемента на носителях Хау, Ку, ВЫ. При выпаривании раствора золота в капилляре и прокаливании остатка при температуре плавления стекла золото внедряется в стекло в виде блестков, причем блеск усиливается стеклом. Обнаруживаемый минимум 1 мкг Ап в 0,05 мл. Меньшие количества золота образуют в стекле розовые нити. Обнаруживаемый минимум 0,05 мкг Ап в 1 капле. Капилляр рассматривают на темном фоне.
Обнаружение возможно при любой кислотности растнора, мешает только медь. В ее присутствии раствор разбавляют водой [928]. Приведена каталитическая проба на золото И[27]. 76 Глава 3 МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ЗОЛОТА В химических, экстракционных и хроматографических методах' один и тот же реагент, экстрагент или сорбент позволяет как отделять, так и концентрировать золото. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Эти методы можно разделить на две группы: методы без носителя и с носителем. К первой группе, весьма немногочисленной, но очень перспективной для анализа богатых золотом объектов, принадлежат все методы, основанные на восстановлении золота до элементного состояния или на образовании соединений определенного состава, не содержащих избытка осадителя.
Выделение золота восстановлением Ре80а используют при его радиоактивационном определении в Аз [703), СаАз [[702], 1п [707), Р [704), РЪ [705], Зе и Те [670), для выделения золота из полупродуктов аффинажа сырой платины И77], для отделения от теллура И[65]. Сернистый газ позволяет отделить золото от щелочных и щелочноземельных элементов, А1, Т1, У, Сг, Мо, Мп, Ре, Со, Х1, Сп, АЕ, Еп, Сд, Вп, РЬ„ЗЬ, В1 [259], Р1, 1г, Рб, ВЬ, Вп И048], Ве [981]. Восстановление сернистым газом применяют для получения лигатурного золота из аолотосодержащих остатков аффинажа сырой платины И77] Щавелевую кислоту вводят при аффинировании платиновых металлов для выделения золота и восстановления иридия( У) д трехвалентного И77].
Исследована чистота осадка в случае отделения золота при помощи гидрохипона в ходе анализа свинцового сплава, содержащего платиновые металлы И4]. Ошибка меньше, чем при определении золота в серебряном корольке, полученном из свинцового сплава. 77 Возможно [1247] отделение н определение золота при помощи фосфорноватой кислоты в присутствии 40-кратных количеств Р1.
Для увеличения полноты осаждения золота вводят )Х[аС], но не КС1, который способствует частичному восстановлению платины. Золото отдела!от от палладия при помощи диметилглиоксима Н5321. Метод проверен на растворах, содержащих примерно равные весовые количества Ап и Рс). Осадок днметилглиоксимата палладия и элементное золото промывают 1%-ной НС1для растворения осадка палладия. Осадок Ап прокалнвают, затем растворяют золото в смеси НС1 + Н)х)О„удаляют НЫОз и'осаждают золото оксалатом. Сульфид натрия в щелочной среде позволяет отделить золото от многих ионов, в том числе от Еп, РЬ, Ег. Образовавшиеся тиосоли разрузпают НС1, а затем отделяют Ап,8„нерастворимый в 6 М НС!. Золото отделяют от небольших количеств Р! и Р) хлоридом тетраэтиламмония [1217!.
Осадок мало загрязнен примесями Р1 и РЛ. Почучены удоэлггээригельныо рэзультаты прн отделении и определении 0,0010 — 4)42000 г Ап в присутствии 0,002 — 0,1 г РС н 0,002 — 0,1 г Рс). Производные пиразолона — днантипирилметан, диантипирилпропилметан и диантипиридфоннлметан образуют ° с АпС1, и АпВг, осадки, экстрагнруемые днхлорэганом. Метод позволяет разделить Ап и Те и основан на том, что вначале Ап(Н1) н Те(1Ч) совместно отделяют от Зе и других элементов экстракцией дихлорэтаном соединений хлоридных комплексов Ап(П1) н Те([Ч) с диантипирилпропилметаном, а затеи теллур реэкстрагнруют водой [71!. Метод позволяет отделять 0,05 — 1 гсг Ап от 0,005— 1мг Те. Для отделения Аи от Ое предложено осаждать последний в форме СеОз.хНзО. Вместе с Ап в растворе остаются Сп, Еп, С1, Ня, 8Ь [6881.
Золото н серебро в сплавах разделяют кипячением с коцц. Н,804, в золоте остаегся 0,002',"г А . Мэгод принес!им для сила. вов, содержащих любые количества Ап н Ао. Для сплавов, содержащих много серебра и мало золота, применяюг квартование— растворение в 60%-ной Из[04! прн малыс содержаниях серебра производят присадку — сплавляют с чистым серобром.
Из цианидных растворов Ап, Ай и Сп можно полностью отдолить Ая и Сп действием С[8 на нагретые до 70'С растворы при РН 4 — 6. Золото в виде цианидпого комплекса осгаегся в растворе 14531. Из руд золото можно извлекать раствором иода [205). Н явгску кварцевой влв оквслевпоз руды в фарфововой ступке плв чашке обрабатывают раствором ую Ку (2 г 74 + 4 г К7 в 100 мя воды) до ноксчеяающей корвчпевой окраскп.
Руду с раствором оставляют па ночь, либо растирают в ступке через каждые 5 — 10 мин в теяеппо 1 яас. Если раствор обесцвечивается, то првбявяяют еще раствор ук Раствор фильтруют, промы- 78 Таблица 17 Отделение золота хкмвчгсввм способом без носителей Отдгяягяыз гягягят Рггггяз дяя гтдеяеяяя СН,О [5), БО, 12591 Щелочпые в шевояпозе- ыгдьяыя, МБ, Мп Сп СНзО [51, СдНРО4 [365), амальгамы 7п, РЬ, В! [564), БО [259! СаНРО, [365], МаМО, 1210), БО, [259! Хя,Б [14521, СН,О [5), БО, [259) СН О [5), сы, также обзор Н419] Осаждеппе па Уе(ОН)з прв РН 5,4 — 7,0 [382] Осаящовссе СоО, яН40 [688! Ха,Б [13681 ма,Б [13671, (хвРОз)4 [1356), снзО [5), БОз [259! СН,О [5), ХзН4 Н4804 [868), БОз [259! Аскорбпповая кислота [1355), гпдрохппов [13831 Аскообпзовяя кислота [1355], гидрохвпов [13831, хямОв РеБО4 [1165), (маРОз), [1356! пропаводные пвравояопя 17Ц БОз [2591, НзС,О4, гпдрохппоп, суяьфитгпдрохпйозз [9811 Амальгамы 7п, РЬ, Вз, )564], БО, [2591 БО, [1048) БО, 11048), кВг+ кВг04 [1539), нзсз04 [1771 КВг+ КВг04 11539), гпдрохпяоп [769), (С,Н04МС! [1217), двметпдгякокспм, Н,С,О4 [177, 1532), БО, [10481 Гпдрохзсноп [769), (С Н )4ХС! [1217], Н О + ОН [1484) нзРОз [1247) БОз В0481 нзсз04 [177) АБ 7,п Ня Т! Се 7.г РЬ Бп, Ая, БЬ Бе Те Ве Мз Кв ВЬ, )г Рб Методы отделения и концентрирования золота с использованием носителей целесообразно разделить на две группы.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
