А.И. Бусев, В.М. Иванов - Аналитическая химия Золота (1113378), страница 16
Текст из файла (страница 16)
Мешают Ре(П), Ня(1), Яп(П), Рд(П), СХ и БСХ . Влияние Ре(П1) устраняют комплексоном П1, влияние Сп — прибавлением избытка реагента, а затем КСХ. При обнаружении золота комплексоном П1 капельным методом в щелочной среде (рН вЂ” 11) чувствительность равна 50 мнг Ап в объеме 0,05 ми, предельное разбавление 1: 10' [1069). Обнаружению не мешают многие ионы, в том числе образующие окрашенные комплексонаты.
Фабриканос и Ливер [944) повысили чувствительность обнаружения до 0,1 мкг Ап в 0,01 мл; предельное разбавление 1: 10'. Обнаружению не мешают ~( 10 т г-ион/л ионов Ва, Сд, Со, Ре(П, П1), РЪ, Мв, Х?, Ха, К, Яг, ХН„С1, ? ХО„Б02 . Аскорбиновая кислота позволяет обнаружить золото в присутствии 100-кратных количеств Рй и Р1. Мешают Ап, Нп, Бе и болыпие количества окрашенных ионов; в присутгствии комплексона их влияние заметно уменьшается. Чувствительность при выполнении на капельной пластинке равна р?? 4,48; предельное разбавление 1: 3 10г; привыполнении реакции на фильтровальной бумаге р?? 4,7, предельное разбавление 1: 5 104 [909). Долежал и Берви [909) рекомендуют для повьппения устойчивости раствора аскорбиновой кислоты при хранении следующий способ приготовления раствора: 8,80 и аскорбиновой кислоты и 0,1 г комплексска 1П растворяют в воде, прибавляют 4 мл муравьиной кислоты и разбавляют водой до объема 1 л.
Для обнаружении золота в присутствии Рб и Р1 каплю анализируемого раствора наносят на фильтрсвальную бумагу, прибавляют каплю 0,1 и раствора комплексока И! и 1 — 2 капли раствора асксроинсвсй кислоты. В присутствии аслота пятно скрашивается в сине-фиолетовый цвет. Предельное разбавление 1: 10т [686]. Обнаружению 14 мкг Аи(П!) не мешают 20-кратные количества нитратов, хлоридов и 71 сульфатов, Ре(П, П1), Мп, Ь?1, Со, Сп, ЯЬ, РЬ, 2г, РЗЗ, ??О,", УО,, %, Мо, ЯеО,', ТеО', . Возможность обнаружения золота аскорбиновой кислотой подтверждена Баталиным [53) Дигнин, содернтащийся в газетной бумаге, восстанавливает золото до элементного, получается черное пятно. Чувствительность обнаружения 0,1 мг/мл Ап. Чувствительность повышается при нанесении капли анализируемого раствора на газетную бумагу, смоченную водой [229).
Обнаружению аолота при помощи вариаминового синего не мешают РЬ, Сп, В?, Сб, Ля(У), ЯЬ(У), Яп(?Ъ'), Со, Ы?, Мп, Еп, Мо, Т1(1), %, Са, Яг, Ва, Мб, К, ?т?а, Ь?О„СО,, ЯОэ~, РО', Е, С1, Вг, У, ЯСЬ?, СН*СОО, С10,, С10,, ВгО,. Мешают сильные окислители и Ая. Ге(П1) маскируют фторидом, Т1(1П), Нд(П) н У(У) — комплексоном П1 [935). В нейтральной или слабокислой среде (СН,СООН, лимонная кислота) раствор тетраметилдиаминодифеннлметана в зависимости от концентрации золота окрашивается от бледно-голубого до пурпурного цвета.
Обнаружению не мешают Р1(?У) и Рб(П) [845). Малисса [1208) отмечает, что обнаружению золота не мешают 10- кратные количества У(Ъ'), 100-кратные количества Лд, Сп, РЬ, В?, Сд, Аз, ЯЬ, Яп, Р1, Яе, Мо, Ъ", Т1. Чувствительность 1 зекг Ап. При реакции золота(Ш) с лейкооснованием нитробриллиантового зеленого [292) продукты окисления реагента голубого цве. та экстрагируют хлороформом. Чувствительность 0,5 мкг Лп в 100 мл раствора, предельное разбавление 1: 2.10', при выполнении капельным методом чувствительность 0,007 мкг Ап, предельное разбавление 1: 1,2 10'. Не мешают ионы щелочных и щелочноземельных элементов, Ре(П), г?1, Со, Сп, РЬ, Б?, 2п, Ая, Яп(?У), Мп, Сй, ТЬ, Те(?У). Ионы Т1(1П) и Се(1Ч) осаждают раствором ХаОН, фильтрат подкисляют СНаСООН, Ге(П?) маскируют фторидом, Р1(?У) осаждают в форме К,Р1С1е.
Золото можно обнаружить формальдегидом [730). Реакция более чувствительна, чем при испольвовании Н,СэОю ЯО„ЯпС1,. Муравьиная кислота при нагревании осаждаетв элементном виде ЛЯ, На, Р1 и Рб, составляющие группу золота [383). Описано обнаружение золота при помощи пирогаллола н гндрохинона [878), а также фенил-1-тиосемикарбазида [722); реакция выполняется на бумаге. Обнаружение золота в виде комплексных соединений Обнаружению золота при помощи и-диметиламинобензилиденроданина [952, 1058) мешают Рб, Аи, Р1, Ни. Большие количества меди отделяют хроматографией на бумаге [1019). Реакцию можно выполнять в пробирке или капельным методом [952).
72 В пробирку помещают 2 ме анализируемого слабокислото раствора, несколько капель насыщенного этанольното раствора реагента и 1 — 2 мл эфира. Н присутствии аолота на границе равдела фаэ появляетсн красная пленка. Обнаруживаемый минимум 4 мвг Ап, предельное разбавление 1: 5 10' в 0,1 Ж НС1. Реакцию выполняют такнсе на бумаге, пропитанной раствором реагента. Обнаружинаемый минимум 0,1 мкг Ап, предельное разбавление 1: 5 10' в 0,1 Лт НС!. При нзаимодсйствии Ап(П1) с 2ейе-ным этанольным раствором фенилтиомочевины выпадает осадок нтелтого цвета, а при малых концентрациях золота образуется муть. Обнарун1иваемый минимум 10 мкг Лп, предельное разбавление 1:10'. В аналогичных условиях с реагентом взаимодействуют Р1(?У), Рб(1?) (нтелтые осадки), Нд(?) (серо-черный осадок), Ад (желто-коричневый осадок), Сп(П) (белый осадок).
Остальные ионы, кислоты и щелочи обнаружению золота не мешают [673). В минералах — сильваните, калаверите, петците, нагиагите— золото обнарунивают при помощи толуол-3,4-дитиолата цинка [872). Мешают Сп, Ад, Хп, Яп, У, Аз, ЯЬ, В?, Мо, %, Яе, Те, Мн, Ге, Со, Р1. Дитизоном [958) золото обнаруживают по появлению желтой окраски органического слоя при встряхивании со слабокислым анализируемым раствором. Чувствительность 0,05 мкг Ап. Не мешают все ионы, кроме Нд, Ад, Рд. Ионы Ад+ осаждают введением ХНеС? (1 мл 20е4-ного раствора на объем 0,3 — 0,5 мл раствора реагента), Нд маскируют введением К1. Оранжево-желтый комплекс золота с фенил-и-пиридилкетоксимом [1387) экстрагируется при рН 3 — 9 хлороформом.
Обнарунтиваемый минимум 1 генг Ап, предельное разбанление 1: 10'. Не мешают болыпие количества щелочных и щелочнозсмельных элементов, Ь?Н+„Ая, Т1(1), РЬ, Сб, ?.а, Л1, Мп(П), В?, Ре(П1) н видо нитратов, сульфатов, фосфатов, боратов и ацетатов. Мешают оксалаты, тартраты, цитраты; своей окраской мешают платиновые металлы, за исключением Рй(П), а также Сп, г?1, Со, взаимодействующие с реагентом. Для обнаружения золота в присутствии платиновых металлов каплю слабонислого нлн нейтрального раствора смашивают в пробирне с каплей 1ейе-ного этанольного раствора реагента и 10 каплями воды.
Затем прибавляют 0,5 — 1 мл СНС?э н встряхивают. Экстракт в присутствии Ап окрашен в желтый цвет. Обнаруживаемый минимум 0,5 мвг Ап, предельное разбавление 1: 10'. Для обяарун'ения золота в присутствии Сн, й! и Со каплю слабоклслого или нейтрального раствора смешивают в пробирке с 10 каплями 0,1 М ЭДТА, каплей раствора реагента и 0,5 — 1 мл СНС?э. После встрнхивания органический слой в присутствия золота окрашивается в желтый цвет.
Обнаруживаемый минимум 2,5 лве Ап, предельное разбавление 1: 10е Чувствительность обнаружения золота пиридин-2-альдоксимом [976) 0,4 генг. На капелькой пластинке смешивают слабокислый анализируемый раствор с равным объемом 0,1 ЛХ водно-этанольного (35з/а СзНзОН) раствора реагента. В присутствии золота появляется желтое окрашивание. Обнаружение золота в виде ионных ассоциатов Родамин С позволяет обнаружить 5 маг Ап в 3 ЛХ НС1 в присутствии 500-кратных количеств Ня(П), 1000 мкг РФ, 300 мкг Рб, 50 мкг 1г и ВЬ.
В присутствии больших количеств платиновых металлов золото экстрагируют этилацетатом [1234!. Мнкетукова П230! рекомендует облучать ультрафиолетовым светом бумагу, на которой выполняют реакцию; в этом случае в присутствии золота пятно окрашивается в фиолетовый цвет. При рН 0 — 1 кроме Ап(П1), образующего в роданидных растворах с трифенилизопропилфосфонийхлоридом [1388) соединение оранжевого цвета, взаимодействуют Еп, Сд, ЯЬ(Ш, У), соединения которых с реагентом бесцветны и не окрашивают экстракт; не экстрагируются соединения реагента с Ре(П, Ш), Со, о[1, Вп(П1), ВЬ(Ш), Рд(П), Оз(П1), Р1(1У), Сп, Ая, Ня, Ве, А1, Оа, 1п, ТЦ1), Ое, РЬ, Яп(П, 1У),Т1, Ег, В1, У(У), 1г(П1),Сг(П1), Мо(У1), ЪУ, ТЬ, П(У1). Обнаружению 5 мкг Ап не мешают по 50 мкг Сп, Ре(Ш), Ая, по 100 мкз РЦ1У) и Р6(П).
Мешают Сг[, ЯзОз, ЯО~ 1 РО4 . Использование основных красителей диаминотрифенилметапового ряда для обнаружения Ап(Ш) приведено в работе [303!. МИКРОКРИСТАЛЛОСКОНИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ Для микрокристаллоскопического обнаружения золота применяют изохинолин или его смесь с Р[Н,ЯСЬ[ [1372], 4-бромизохинолин [1373), 2-аминохинолин 41376], акридик [1375], 10-метилакридин [1374], 4-(и-нитробензил)пиридин Ц373).
Методы малочувствительны и неселективны, в аналогичных условиях взаимодействуют платиновые металлы. Разработан [1518! ряд микрокристаллоскопических реакцяй на золото в присутствии платиновых металлов. В качестве реагентов исследованы пирамидон, солянокислые анилин, бензидин, г[-бутиламин, диэтиламин, диметилглиоксим, гуанидин, уротропин, метиламин, монометиланилин, м-фенилендиамин, фенилгидразин, пиперазипгидрат, пиперидин, пиридин, хиколин, семикарбазид, тиомочевина, о-толидин, о-толуидин, м-толуидин, п-толуидин, м-ксилидин, сульфат атропина, бетаин, бруцин, кофеин, цинхонидин, цинхофен, кокаин, цистин, хинидин, хинин, спартеин, стрихнин, теобромик. Указаны условия обнаружения и вид осадка.
74 ДРУГИЕ МЕТОДЫ ОБНАРУРКЕНИЯ ЗОЛОТА Можно обнаружить 0,1 мкг Ап после концентрирования на бумаге электрофорезом при помощи хлорида титана(П1). Предельное разбавление 1: 2,5 10'; напряжение 200 в, электролит 2Л' СН,СООН. Золото перемещается к аноду. Обнаружению не мешают Сд, Со, Сг(Ш), Мп(П), о[1, РЬ, Т1(1), 1)О., Ре(П1), Ал, движущиеся к катоду. Кроме Ап, к аноду мигрируют ВО~, Вг, 1, МоО~, УО„[1495!. Возможно обнаружение методом круговой тонкослойной хроматографии [1027!. На окиси алюминия золото(111), платиновые металлы и медь имеют различные величины Х, при использовании в качестве растворителя смеси ацетон — ацетилацетон — 2 ЛХ НС! (100: 10: 3). Величины )[у. ВЬ 0,00; Вп 0,28; Рг 0,30; Ап 0,51; Оз '0,62; РЛ 0,90; 1г 0,95; Си 1,00. Проявитель для золота — рубеановодородная кислота.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
