А.И. Бусев, В.М. Иванов - Аналитическая химия Золота (1113378), страница 15
Текст из файла (страница 15)
Для обнаружения золота этим методом [14451 на поверхность исследуеного предмета псмешшст каплю смеси НС! + НХОз (3: 1) я медленно упарнзают досуха. Появляется пятао желтого цвета. Есля пятно после упаряззния змеек кислот становится блестящяы, тс зтс место вновь обрабатывают смесью кислот. Затем наносят каплю золы, керемешязают, переносят капилляром на чзсозоз стекло я вьшарявзют нз водяном бааз. Время от времеяя сухой остаток обрабатывают НС1, растворяют з воде я вновь выпаривают.
В присутствии серебра раствор отбирают какяллярсм я переносят на яапельяую пластинку яля на фяльтрозальную бумагу. Чувствительность обнаружения в 0,005 мл: с солью Мора— 5 мкг Лп, с НЩ5)Оз)з — 0,15 мкг Ап, с сульфатом гндраз~нта— 6,2 мкг Ап [565[. Дяя обнаружения 0,1 — 0,01зй Ая з платине [565) растворяют -1 з платины, переводя ее з хлоряд.
Полученный раствор осторожно нейтрализуют ХаОН до появления спалесценцяя, не исчезающей яря перемешязаяян. Раствор упарязают цо объема 10 мл, прибавляют сускеязяю Мя (ОН)„пока пе- 11 ошск яе покроет тонким слоем все дяо стаканчика, а затем около 5 мл разб. зО,. Энергично перемешивают 30 лшн, взмучивал Мя (ОН),. В присутствии золота белый осадок Мя (ОН) покрывается темной яля коричневой пленкой. Дают осадку осесть.
Фильтруют сначала раствор, затем переносят осадок на фильтр, промывая горячей водой. Осадок на фильтре обрабатывают горячей НС1 (1: 1); ярк этом зсе, кроме золота, растворяется. Раствор несколько раз фильтруют на том язе фильтре, фялшр сжягаютн прокалязают, остаток обрабатызазет смесью НС!+НХО, для переведения золота з хлоряд. Кислый раствор выпаривают до влажных солей, разбавляют несколькими каплями ' воды я исследуют на содержание золота.
ОБНАРУЖЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИМИ РЕАГЕНТАМИ Обнаружение золота реакциями окисления-восстановления Впервые бензидин предложен для обнаружения золота Мала- теста и Ди Нола [1207]. Мегпающее влияние железа при анализе сплавов устраняют обработкой сплава разбавленными НС1 и НЯОь Вихерс [1519) устранял мешающее влияние железа об- работкой хлорной водой, избирательно растворяющей золото.
Таким образом удается обнаружить 0,1 — 5 мкг Ап в присутствии 1 г Ге,О,. Тананаев и Долгов [566) обнаруживали капельным методом 0,02 мкг Ап в капле объемом 0,001 мл в присутствии Р1 и Рй. Чувствительность [293) ниже — 0,04 мкг Ап, предельное разбавление 1: 2,8 104. Коли отсутствуют Р1 и Р1[, то рекомендуется обнаруживать золото бесстружковым методом [565[ по схеме: бензидин + испытуемый раствор + бепзндин. В присутствии золота появляется фиолетовая окраска.
Обнаружению мешают 1г(1У) и высокая кислотность раствора, которую устраняютупариванием раствора или прибавлением СНзСОО[1[а. В присутствии Р1(1У) и Рд вводЯт Нд(С[т))„испытУемый РаствоР, затем вновь НЕ(Сг[)з, воду и 8пС1,. На бумаге появляются желтая каемка на периферии (Р1), затем черное пятно (Ня), коричневое пятно в центре (Рд). При введении бензидина в присутствии золота появляется синее кольцо. Шилханова и соавт. Ц445) также применяли бензидин для обнаружения золота босстружковым методом. Исаков [230) предложил бензидии для обнаружения золота методом растирания, считая реакцию самой надежной и очень чувствительной. Исследуемый материал обрабатывают пря нагревании з пробирке смесью кристаллических ХН4С! + ХЙ4ХОз (2: 1), к порции полученной массм крнбазляют несколько крупинок селяяакяслогс беязидяна н растирают пестяком на шершавой фарфоровой кюзетке. В присутствии золота появляется темнс-скаяя окраска, особенно хорошо заметная после обработки каплей разб.
СНзСООЙ. Интенсивность окраски увеличивается язя растирании смеся с ацетатом натрия [2301. Кульберг [293) обнаружил, что при замене бензидина толи- дином чувствительность обнаружения повышается до 0,0036 мкг Ап (1: 5.10'). 1-Нафтиламин позволяет обнаружить золото с чувствительностью 8 мкг, предельное разбавление 1: 10' [1059). Обнаружению 0,1 мг Ап не мешают 10 мг Рд и 70 мг Ре(П1) в присутствии винной кислоты. Чувствительность повышается до 1 мкг при экстрагировании золота и-бутанолом н выполнении реакции в неводных растворах (метанол, зтанол, н-бутанол, ацетон, этилацетат, диэтиловый эфир, бензол, ледяная СНзСООН). Мешают только НЕ(1), СгзОт и С[1[ . Ня(1) окисляют введением Н,О [1515). При обнаружении капельным методом чувствительность 0,03 мкг Ап в 0,001 мл, предельное разбавление 1: 5 10з [459[.
Вместо 1-нафтиламина можно применять анилнн, метиланилин, 2-нафтиламин, и-бутиламин П515). При обнаружении п-анизидином [664) оптимальное значение рН 2,5 — 3,5. Чувствительность обнаружения в чистых растворах 0,5 мкг/мл Ап. При рН 2,5 — 3,5 с реагентом взаимодействуют только Ап(1П) и Ре(111), катионы группы сероводорода с реагентом не взаимодействуют и обнаружению золота не мешают. Железо(111) маскируют фторидом, Реагент позволяет обнаруживать золото дробным методом в электролитных шламах. Золото можно обнаружить о-толуидином [1309, 1312). Предельное разбавление 1:10', при наблюдении окраски в растворе с толщиной слоя 10 см предельное разбавление 1: 2 ° 10'. Окраска развивается полностью за 3 мин и устойчива 0,5 час. Чувствительность уменыпается в присутствии больших количеств минеральных кислот.
В среде разбавленной НС? с реагентом не взаимодействуют ионы А1, ЯЪ(У), Ва, В?, Сб, Са, Сг, Со, Сп, 1г, РЬ, Мя, Ня, Мл(П), Х1, Р1, К, ВЬ, Ха, Бг, Бп(1У), !1, Еп. Мешают окислители (Вп, Оз, УОг, ХО,,); в присутствии меди проводят холостой опыт. ?1ри помощи Х,Х'-ди-2-нафтил-и-фенилендиамина [1415[ можно обнаружить 0,1 мкг Ап, предельное разбавление 1: 5.10г.
Мешают только Ре(П1), Се(1У), Оз(УШ). Мешающее влияние Ре и Се устраняют прибавлением нескольких кристаллов КР; Оз удаляют кипячением раствора. Мешают [Ге(СХ)гР и МпО,, окисляющие реагент, и ЯОг, Бт, взаимодействующие с Ап(П1). В присутствии [Ре(СХ) Р или ЯОгт раствор кипятят с 6%-ным раствором НтО,; в присутствии МпО, вводят 1 — 2 капли 0,1%- ного раствора Аз,О, и 1 — 2 капли 10%-ного раствора Ха,СО,; ионы Ят удаляют при помощй ЕпСОг. Для обнаружения золота предложен [1210) вторичный амин— морфолин.
Предельное разбавление 1: 5 10'. В присутствии больших количеств Ре(1П) золото отделяют экстракцией. Солянокислый хлорпромазин [1156[ окисляется ионамн Ап(П1), образуя соединение красного цвета. Чувствительность 0,05 мкг Ап. Обнаружению мешают Р1(?У), Рд(??), Сг(У1), Мп(У!?), ВгО,, ?Ог, Се(1У); не мешают Ре(1?1), Ая, Ха, К, Са, Ва, Яг, Со, Х?, Сд, Еп, Сп, Нп, Ав, Мп(П), РЬ, Сг(П1), А1, ??О'; и С10, Гваяколован смола в присутствии Ап(П1) дает синее окрашивание. Чувствительность при выполнении реакции капельным методом 0,01 мкг Ап, предельное разбавление 1: 5 10' [675).
Интенсивность окраски максимальна при рН 3 — 7 и увеличивается при добавлении 1 капли 1 Л А1С1,. Не мешают щелочные и щелочноземельные элементы, Мя, А1, Еп, Мп(П), Ня(1), Сд, РЬ, Ап, ЯЬ(1П), АзО,, ТЬ, Ег, Яп(П), ?, Вг, Р, ХО,. Другие ионы не мешают в количествах, не превышающих содержание волота по кратности: Т?(1У) (50), ??О~' (1900), ?УО, '(4400), Со (2900), Х? (650), Б? (3500), МоО, '(3600), Рд(??), (140), У(Ш) (120), Ре(П) (46), НХО, (12000), НС1 (7300), Б,О,', (1000), [Ре(СХ),!' (6). Мешают Ре(П1), Сп(!, П), ОзО,, Т1(П1), Мп(УП), Нд(11), Р1(1У), У(У) БтОг 1 [Ре(СХ)г[~, смесь НС1+НХО„Вгт, ?т, С1„дающие аналогичный эффект. Железо(1П) маскируют фторидом. Мешает СХ .
Обнарун.ению золота при помощи о-гваяколсульфокислоты 70 [672) не мешают Т1(П?), У(П1), 1 а, Мо(У1), ?У(У?), РО',, АзОг УО~т, ЯеО~, ТеОт, щелочные и щелочноземельные элементы, Ве, Мя, Еп, Мп(1?), Сд, Х?, Со, РЬ, Ня(11), Ег, Се(Ш), А1, Ое, Ег, ТЬ, ~ Н?. Л1ешают Спвэ и Ап. В присутствии золота появляется фиолетовое окрашивание. Фенолы [685) восстанавливают Ап(П1) до элемекткогосостояния. Обнаружению не мешают 20-кратные количества нитратов, сульфатов, хлоридов, ионов ХНг, щелочных и щелочкоземельных элементов Ре(П), А1, Мп, Сг, Со, Еп, Сп, Сд, Нп(1, П), В?, Бп, БЬ, Ап, РЬ, Т1(Ш), ЩУ?), Р1, Ве, Ег, ?а, Се, Яш, Т1, Хд, У(У), ЛУ(У?), Мо(У1). Мешают Ре(П?) и Т?(1У).
о-Аминобензоларсоновая кислота при рН 4 (СН,СООХа + НС1) дает с Ап(1П) осадок или раствор красного цвета [668„860[. Предельное разбавление 1: 8.10'. Обнаругкению не мешают Ап, Л?п, Ве, Са, А1, У, 1,а, Се(П1), Сг (1П), Мп(П), Со, Х1, Еп, Сб, Ня (?1), Т?(1У), ТЬ, ??От+> Яп(1У), РЪ, ЯЬ, В|, С1, Р, СН,СОО, ХО,„БО,', Р04 цитраты, тартраты, комплексон.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
