Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 74
Текст из файла (страница 74)
Стандартный раствор хлорида лития, содержащий Фотометр пламенный. Выполнение определения. Включают пламенный. фото метр в сеть и прогревают его необходимое время. Устанавлив ют оптимальные параметры работы распылительной системы В пяти мерных колбах вместимостью 50,0 мл разбавлени стандартных растворов готовят образцы сравнения, содержащи смеси хлоридов натрия и лития с концентрациями 5, 10, 15, и 25 мкг~мл натрии и 0,5, 1,0, 2,0, 3,0 н 4,0 мкг/мл лития.
В шестую мерную колбу получают анализируемый расгво Содержимое пяти мерных колб разбавляют до метки дистил лироважаой водой; тщательно перемешивают. По образцу сравнения с максимальными концентрапиями натрия и лития выбир ют коэффициенты усиления отдельно для натрия и лития. При выбранных коэффициентах усиления фотометрирую пять образцов сравнения и анализируемый раствор. По несколь ким устойчивым показаниям аналитического сигнала рассчи тывают средние величины, строят градуировочные графики, о кладывая по оси абсцисс концентрации натрия и лития в о разцах сравнения, по оси ординат — средние значения вняли тического сигнала, устанавливают диапазон линейной зависи мости показаний измерительного прибора от концентращкк н трия и лития.
Полученный анализируемый раствор в мери колбе разбавляют до метки дистиллированной водой и ф тометрируют линии натрия и лития в тех же условиях, что и образцы сравнения. Распылитель и горелку промывают дистиллированной водо Из серии образцов сравнения выбирают два раствора, меж величинами сигналов (при фотометрировании натрия н лития которых находятся величины аналитических сигналов (для н трия и лития) анализируемого раствора. Два выбранных образца сравнения и анализируемый фотометрируют в одинаковых условиях, по устойчивым пням измерительного прибора рассчитывают средние в аналитических сигналов.
Неизвестные концентрации натри тня рассчитывают по формуле (7.20). 384 Работа 11 Определение калия и стронция ври совмеспюм присутствии методами градуировочивго графика и ограничивающих растворов Некоторые металлы в пламени наряду с атомными излучают молекулярные спектры.
Кальций дает интенсивные полосы СаОН, расположенные в области 555 и 622 нм. Стронций дает системы молекулярных полос БгОН и Вг205 в области 606 н 681 нм. Молекулярные спектры используют в тех случаях, когда атомные спектры в пламени трудно возбуждаются. Определение калия и стронция при совместном присутствии проводят по резонансной линии калия 767 нм и стронция по молекулярной полосе ВгОН 681 нм. При отсутствии светофильтра для определения стронция используют светофильтр для определения лития с максимумом длины волны пропускания Ь1 671~ 5 нм, если литий отсутствует в анализируемой пробе.
Реагенты и аппаратура Стандартные растворы хлорида калии, содержащие 50 и 500 мкг/мл калия. Стандартный раствор хлорида стронция, содержащий 25 мкг/мл стронция. Фотометр пламенный. Выполнение определения. Включают пламенный фото- метр в сеть и прогревают его необходимое время. Устанавливают оптимальные параметры работы распылительной системы.
В пяти мерных колбах вместимостью 50,0 мл разбавленнем стандартных растворов готовит образцы сравнения, содержащие смеси хлоридов калия и стронция с концентратами 10, 15, 20, 25 и 30 мкг/мл каждого элемента. В шестую мерную колбу получают анализируемый раствор. Содержимое шести колб разбавляют до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.
По образцу сравнения с максимальными концентраднями калия и стронция выбирают коэффициенты усиления отдельно для калия и стронции. Промывают распылитель н горелку дистиллированной водой. При выбранных коэффициентах усиления фотомегрируют линии калия и стронция в пяти образцах сравнения и в анализируемом растворе, По нескольким устойчивым показаниям аналитического сигнала рассчитывают их средние величины для калия и строндня„строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс концентрации калия н стронция в образцах сравнения, по 385 оси ординат — соответствующие средние величины сигналов для каждого определяемого элемента. Концентрации калия и строн- ':.', ция в анализируемом растворе определяют методами градуир(З; '":::;,;, ночного графика и ограничивающих растворов, используя фор-';-;:-:':.'.
мулу (7.20). Сравнивают результаты определения калия и строн- ция, полученные указанными методамн. Работа 12 Изучение взаимного влияния натрия и кальция иа нх определение при совместном присутствии Определение натрия и кальция методом фотометрии пламени проводят по линии дублета Ха 589,0 — 589,6 нм и по молекуляр ной полосе СИОН 622 нм. Они расположены достаточно близко;.". "::,;:!' поэтому определение натрия и кальция прн совместном присутствии может быть недостаточно селективным. Это зависит ок» характеристик светофильтров н концентраций элементов в рас творе.
Мерой селективностн при определении одного элемента в присутствии другого принят «фактор специфичности» Е Для пламенных фотометров с интерференционными светофильтрамн "-л,, «фактор специфичности» составляет при определении натрия .:::..",: в присутствии кальция 15 — 600, прн определении кальция в присугствшг натрия — 10 — 600. Реагенты н аппаратура Стандартные растворы хлорида натрия, содержапще 50:;::-'-::.:,:";: и 500 мкг/мл натрия. Стандартные растворы хлорида кальция, содержащие 50..„"..'::;!' и 500 мкг/мл кальция. Фотометр пламенный. Выполнение определения.
Включают йламенный фото:.',; ~;.-',:». метр в сеть и прогревают его необходимое время. Устанавливают оптимальные параметры работы распылнтельной системы, В мерньп» колбах вместимостью 50,0 готовят три серии рас, творов образцов сравнения, содержащих: 1 — 5, 10, 15, 20 и ЗО мкг/мл натрия; 2 — 1О, 20, 30, 40 и 50 мкг/мл кальция; 3 — 5, 10, 15, 20, ЗО мкг/мл натрия и 10, 20, 30, 40, 50 мкг/мд кальции при совместном присутствии. Все растворы трех серий образцов сравнения н полученный, -:,'::;:;;„.' в мерной колбе анализируемый раствор разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. При коэффициенте усиления, выбранном по образцу сравнения с макею»альной концентрацией натрия серии 1, фотомет- 386 рнруют все образцы сравнения этой серии, а после промывания распылителя дистиллированной водой,— и анализируемый раствор.
В такой же последовательности фотометрируют образцы сравнения 2-й и 3-й серий и анализирумый раствор. По результатам фотометрирования трех серий образцов сравнения для каждой серии строят градуировочные графики, откладывая по осн абсцисс концентрацию (мкг/мл) определяемого элемента (натрия или кальция), по оси ординат — средние величины устойчивых показаний измерительного прибора (аналитических»зп палов). Сравнивают результаты определения натрия в анализируемом образце по градунровочным графикам, построенным по 1-й серии образцов сравнения, т.
е, в отсутствие кальция, и по З-й серии образцов сравнения в присутствии кальция, и результаты определения кальция в отсутствие и в присутствии натрия, т. е. по градуировочным графикам, построенным по 2-й и 3-й сериям образцов сравнения. Работа 13 Определение калии и натрия в пробах водопроводной или речной воды методом добавок При анализе проб сложного нли неизвестного состава возникают трудности приготовления образцов сравнения.
Различный химический и валовый состав анализируемых проб и образцов сравнения обуславливают погрешности за счет влияния посторонних элементов. Речная и водопроводная вода имеет сложный катионный и анионный состав. Использование метода добавок позволяет устранить влияние состава проб на результаты анализа в диапазоне линейности градунровочного графика. Реагенты и аппаратура Стандартные растворы хлорида натрия, содержа|цие 50 и 500 мкг/мл натрия. Стандартные растворы хлорнда калия, содержащие 50 и 500 мкг/мл калия.
Фотометр пламенный. Выполнение определения, Включают прибор в сеть, прогревают его и устанавливают необходимые для оптимальной работы параметры распылительной системы. В пати мерных колбах вместимостью 50,0 мл готовят серию образцов сравнения, содержащую смесь хлоридов натрия и калия: 387 Зкснрстсность» Высокая чувствите»н» но-абсорбцнонньсГ методов позволяет анализе рйзлнчБых прнродньгх Вод. Грунтовые Води, например, мОГут нн1ж, марганец» свинец, мОлнбден, к трнй и Другие элементы.
В соответствии вода, содержащая не более 1 мг/л желез мг,'л марганца, 0,03 мг/л свинца мож ЗТНМ Покйэйтслвм В КйЧЕСТВЕ ПНТЬЕВОЙ. 353 НОСТЬ 1ПНРОКО и точность атомпримеиять нх при: '::.'::!15 ть железо, медь, йхннй, калий, паарными нормами , 5 мг/л цинка, 0,1 использована по, . содержй зльщгй, м с санит а н меди ет быть 2,5; 5,0," 10; 15; 20 2 5» 4,0; 6,0; 8,0» 10 Содержш»1ОС колб разбавляют до метки дистиллированной ВОДОЙ, зтцй Тельно перемешивают, Фотометрируют образцы сравнения и анализируемый обра- А зеп Воды. По результатам фотометрирования линий дублета натрия 589,0 — 589,6 нм и калия 767 нм строит градуировочные Графики, устанавливают диацйзон линейности н определяют ори- ",: снтировочнь1е концентрации натрия и калии в анализируемой Воде.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
