Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 71
Текст из файла (страница 71)
7.9) и воспользовавшись даииыми табл, 7.3, делают вывод о содержании марганца в анализируемом образце: Таблица 7.3. Спектроскопические прязяеки для оценки содержаний маргавца в сталя гбв )Ст бып, Вбе )Мл, ебгв) гге)4859 нм) ,б нм 4гб, ! 489,! 49г,б нм 487, ! 478,б 367 366 Рис. 7.7. Ха .. Характерные линии в спектрах никеля, молибдена н вольфрама Рис.
7,Н. Характерные линии железа и хрома в фиолетовой области спектра Рис. 74Ь Характерные линии железа и ма- рганца в голубой области спектра 7лд. АтОмнО-эмиссиОнный спектРОГРАФическ35Й МЕТОД АНАЛИЗА Практические работы Работа 4 юдаетси,;,':;;~" и игра. ' ";.:-',:;:;.~ ных линий железа' .:..:;-':-~й изе при других боте в УФ области, и работе в видимой '!зй искрового разряда . о» н графитовые усеченный конус. ые.
спектра желев фотопластинь область спекаиболее чувстогут быть оботкрывают, зат фокусировку экспозициями. ользуемых фо- . '::!~ф,' ию увеличиваку проявляют, вкн спектрогсуществляют с Аппаратура и материалы Спектрограф средней дисперсии при ра спектрограф большой дисперсии пр и ИК областях спектра. Генераторы: дуги переменного тока, илн универсальньгй. Спектро проектор. Электроды: стержни железа типа «Армк электроы марки ос.ч, заточенные на Фотографические пластинки спектральн Секундомер.
Проявитель. Фиксаж. В ыполнение работы. 1) ФотограЯирование за. В фотокомнате заряжают кассету спектрограф кой нли фотопленкой так, чтобы сфотографнроват тра 230,0 — 440,0 нм. В этой области находятся н вительные линии многих элементов, которые м жига наружены. Кассету закрепляют в спектрограф е, ают электрическую дугу илн искру, проверяю и фотографируют трн спектра железа с разньпми Экспозицию устанавливают в зависимости от исп топластинок. При искровом возбуждении экспоз ют. По .
По окончании фотографирования фотопластнн зиц фиксируют и высушивают. 2) зтзучение спектра железа. Для расшяфро рамм необходимо изучить спектр железа. Это о 368 Фотографвроваияе и изучение дугового н искрового спектров железа Спектр железа имеет большое число близко располо друг к другу линий. В видимой и УФ областях набл 4700 спе 00 спектральных линий железа. Они хорошо изучены ют роль опорных при определении положения неизвест элементов в исследуемой области спектра пробы. Спектр широко используется в спектральном качественном анап идентификации линий н при измерении длин волн линий элементов. помощью специальных атласов дугового и искрового спектров железа.
На них изображены участки спектра железа и указаны длины волн приведенных в нем линий. Спектрограмму помещают на предметный стол спектропроектора эмульсией вверх. Фокусировкой объектива добиваются резкого изображения линий на экране. Изучение спектра железа удобнее начинать с коротковолновой области спектра, так как в ней число линий меньше, чем в длинноволновой области.
Соответствующий планшет атласа дугового или искрового (в зависимости от источника возбуждения) спектра железа накладывают на экран спектропроектора так, чтобы линии железа в проекции спектра совпадали с линиямн атласа. При использовании дугового источника легко запоминающейся является группа линий железа в области 240,44 — 241,33 нм, состоящая из шести линий. Используя соответствующие планшеты атласа, отождествляют и другие наиболее характерные группы линий в спектре железа. Рекомендуется зарисовать и запомнить следующие характерные группы линий в дуговом и искровом спектрах железа. Они приведены на рис.
7.10 и в табл. 7.4. Та 6 ли ца 7.4. Непота)вм характериью в вскровом пивтре мелела Г уппа из семи ливий )4 е и е б Ув '"е щй четыре правые павии рас олоиеиы близко друг к другу пяти являй, вторая иви — дублеты, вторак и третья ливни близко располоиевы и слвваются в одну Группа из четырех линей, располоиепвых ва одвваковом расстоявии, четвертая — более ивтеииввая, состоит ю трех близко располоиеивых ливий Группа из восьми лвиий, первая, втораа и третья сполоиеиы иа одвваковом расстояивв (третья четвертая лиивв сливаются в одву), правее две более сдабые линии, далее — епы две липпе (седьмая и восьмая), восьмаа — более иатевсивваа Группа ю четырех линий: вторел, третья и четка сливаются в одну витеисивиую линию, в целом группа выглядит состояюей ю двух линий Группа ю трех ливий одвпаковой интенсивности 240,44 — 241,33 259,84 — 259,94 285,18 — 285,83 294,44 — 295,39 301,59 — Зчх,11 321,05 — 322,77 329„79 — 330,72 438,36 — 441,52 369 В лабораторный журнал записывают: 1) название работы; 2) порядок и условия фотографирования спектров, название прибора; 3) приводят четкие рисунки изучаемых групп спектральных линий железа с указанием длин волн.
Длины волн линий в спек. ра железа, нм за 1,бг-эог, ы зот эог зоэ 308,72-310,07 241 307 308 308 310 3 15 318 280 271,90 -272 75 328 329 ЭЭО 331 271 272 405 285 288 287 440 дродолвсенне рис. 7.10 240,44-241,ЭЭ Группа из шести линий С 24795-24802 Группа из трех пиний, расположенных правее пинии углерода 247,8б 259,84; 259,9б две интвнсиеныв, приблизительно рваной интенсивности пинии Группа из шести линий, левая самая интенсивная, третья — шестая одинаковой интенсивности и расположены нв одинаковом расстоянии 28825-2889Э Группа из Семи пИний.
четеертаяседьмая расположены на одинаковом расстоянии Рпс. 720, Некоторые хзравтерпые группы тпппгй в дуговом спектре железа "!~'> '11. Группа из четырех линий, Располо- женных на одинаковом расстоянии; четвертая более интенсивная состоит из трех близка располажен- нык линий 1'триплет] Грушта из пяти ~~~~й, рвсшложенньи на одинаковом расстоянии; пятая пиния значительно интенсивнее, представляет собой трилпвт Э,б 14 31б 19 Группа из се линий три линии в с р дине справа и слева от них по дае линни эг9 81 330 72 Группа из двук линий правая значительно интенсивнее, представляет собой триплет 404,58-407,17 Группа из трех интенсивных пиний 438,35- 440,51 Группа из трех интенсивньц линий анализ выполняют фото...,':,:,':!.': образцов обычно в УФ,,;- ан на изучении спектра ','; ментов, входжцих в со;,:,::,',.,-'..
ысгрого и правильного линии». При уменьше«' "-,;:,",;. уемой пробе эти линии,,:".'='., авило, это резонансные .:'-.-.,'';-'„ сивностью. Отсутствие ".!;:;;~',:.-.-., ег отсутствие и другжг;,-",". юю линию» налагается ользуют другую чувст-. ннй, омощью атласов и таб железа хорошо изучви 7'=! ированнн спектра анаа', „.;;::~;, уют спектр железа высо-:.:.-',.'-':,-.,'-;;,' хтра со спектром железа тветствин с основнымн -.'.'';:::,::;"': ражать средний состав (при анализе образцбв дисперсии. "4 дуги переменного то«Армко», угольные ченный конус, ниж- Качественный атомно-эмиссионный графированнем спектров анализируемых и видимой областях спектра.
Он основ испускания и идентификации линий эле став анализируемого вещества. Для б решения задачи используют «после нии ко ен леднне нцентрации элемента в анализир последними исчезают из спехтра, как пр линии, обладающие наибольшей интен в спектрах «последних линий» гарантиру линий этого элемента. Если на «после линия «последн вигель ння или линии других элемент ов, нсп ную линию, свободную от наложе Расшифровывают спехтрограммы с и лиц спектральных линий железа, Спектр и богат линиямн. Поэтому при фотограф лизируемого образца рядом фотографир кой чистоты.
Сравнение изучаемого пр дят помощью спектропроекторов. ово с го спе Пробы для анализа отбирают в соо правилами пробоотбора. Они должны от анализируемого образца. Аппаратура н материалы Спектрогоаф средней или большой с осооо сложными спектрами) Генератор дугового разряда (режим ка) или универсальный. Спектра проектор.
Эле ктроды.' стержни железа марки стержни марки осч. Вехи" р нй электрод заточен на усе ний — с кратером. Фотопластинки спектральные. Секундомер. Проявитель и фиксаж. Объе кты анализа: металлы, сплавы, кис пробы. Вып . 1. Устан ыполнение определения. 1) Ф ф авлнвают необходимую ширину щелй отограф Работа б Качественный анализ иеоргаиич и материалов поРошки, соли, жид- За . ирование спектров. спектрографа. Пе- "."';Ж 4 ред щелью прибора устанавливают диафрагму типа Гартмана, ограничивающую нужную высоту спектра. 2. Проверяют элехтрнческую схему дуги, устанавливают силу тока дугового разряда в зависимости от состава анализируемой пробы и чувствительности фотопластинки.
3. Устанавливают электроды. Пробы металла и металлические изделия используют в качестве нижнего электоода. Верхним электродом служит уголъный стержень, заточенныи на усеченный конус. Порошкообразные пробы чаще всего вводят в разряд, набивая их в кратер нижнего угольного электрода.
Растворы наносят при помощи пипетки на торец или в кратер нижнего электрода, разогретого, но не раскаленного. Для этого угольные электроды обжигают в дуге 10 — 15 с и, выключив дугу, вносят пипеткой 3 — 5 капель исследуемого раствора. 4. Заряжают кассету спехтрографа фотопластинкой. 5.
Зажигают дугу между железным и угольным электродами, проверяют правильность фокусировки. б. При расшифровке спектрограмм в качестве реперного используют хорошо изученный и богатый линиями спектр железа. При фотографировании спектра пробы неизвестного состава рядом и встык к нему фотографируют спектр железа. 7. Открывают шторку кассеты и фотографируют спектры железа, 'спектры образцов учебных и контрольных задач. При фотографировании необходимо контролировать ширину щели, нололсения диафрагмы Гартмана, а также следить за показаниями приборов источника возбуждения, за перемещением кассеты. После каждого снимка кассету перемещают на такое расстояние, чтобы последовательные спектры не перекрывались друг с другом.
Производят запись в лабораторный журнал по форме, указанной в табл. 7.5. Таблица 7.5. Форма таиса ара 4етогра(про»авва он«тров орое Прн перемещении кассеты могут произойти неболыпие сме- щения спектров относительно друг друга. Это необходимо учн- 373 тывать при раапифровке спектрограмм. По окончании фотогра-",::,'=:-,','. фирования кассету переиосят в фотокомпату, где фотопластинку проявляют, фиксируют и высушивают. 2) Расилаф ) ифровка спектраграммы.
1. На столик спсктропроек- ""„.=", тора помещают спектрограмму и проверяют наличие в ией всех,::::,:::~$ сфотографированных спектров. 2, Просматривают спектры веществ известного состава, убеждаясь при этом, что каждому элементу соответствует характер'-,-;:,...,', ный только ему спектр. Проверяют, не наблюдаются ис ств я ли лииии:,':"'-::,",':; пр ут ующих в них злемеитов в спектре анализируемого образца. 3.
В в смат ивают . Выводят на зкраи спектр анализируемого образ а и вать все р ют его. Если спектр простой, то следует идентифици ц и про-:.:.',.:,:!!;;,: все линии в спектре, начиная с наиболее интеисивиых. При„-: -,:"::.:.; ро-:::.,:":.'-.:,-; расшифровке сложных спектров наблюдаемые линии идеитифи-:,:'.:,5 и цируют по заранее выбранным «последпим ливиям» и д у —.в ';::;-;:;!' аиболее интенсивным ливиям каждого злемеита. Эти линии находят в специальных таблицах спектральных линий, прилагал'"'-.::::!,;, емых к атласу спектральных линий. 4.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
