Ю.А. Золотов - Основы аналитической химии (практическое руководство) (1110140), страница 66
Текст из файла (страница 66)
Реагенты и аппаратура Гексацианоферрат(П) калия, 0,0100 М стандартный раствор. Сульфат калия, 0,1 М раствор. Установка для титровання. Ячейка с графитовым индикаторным и хлоридсеребряным электродом сравнения. Выполнение определения. 1) Проверка выполнения линейной зависимоспги така окисления К4Ре(СХ)4 ат ега концвиирации при потенциале титрования 1,0 В. В стаканчик для титрования помещают 20 — 30 мл раствора Кг804 (электроды должны быть погружены в раствор и не должны попадать в воронку, образующуюся при вращении стакана). Торец графитового электрода оепгарозгено полируют фильтровальной бумагой, вынув электрод вз держателя.
Не забудьте, чгпо поверхность электрода рекомендуется зачищать перед каждым титрованиелг. Подсоединяют электроды к установке для титрования, устанавливают на индикаторном электроде + 1,0 В. Чистую бюретку заполняют раствором К4Ре(СХ)и укрепляют ее в штативе так, чтобы носик не мешал вращению стакана (проверяют вручную/) и раствор К4Ре(СХ)4 не попадал на электроды.
Включают мотор, вращающий стакан, и добавляют раствор К,Ре(СХ)4 порциями по 0,10 мл, фиксируя показания гвльванометра после добавления каждой порции через равные (около 1 мян) промежутки времени. По полученным данным строят график зависимости в кооРдинатах 1,— У'р,<снг,.- и УбеждаютсЯ в наличии линейной зависимости. 2) Титрование цинка(П). Анализируемый раствор в мерной колбе разбавляют до метки раствором Кг80,. Алнквоту 20,00 мл 342 помещают в стакан для титрования и титруют раствором К,Ре(СХ)и прибавляя его либо по 0,10 мл из мнкробюретки, либо по 5 капель из обычной бюретки.
В последнем случае дополнительно определяют объем капли. Через 1 мин после прибавления очередной порции титрэлта фиксируют значение тока окисления Ре(СХ)4~ . Для построения кривой титрования нужно иметь 3 — 4 значения тока до конечной точки и 3 — 4 значения после конечной точки тнтрования. Строят кривую тнтрования в координатах 1,— Рг,<с„ь.-, По кривой титровання находят объем титранта в конечной точке титрования и рассчитывают содержание цинка (т, г) в анализируемом растворе с учетом стехиометрии реакции титрования 27лС1г+ К4Ре(СХ)4 = елгРе(СХ)4+ 4КС1 по формуле тг = 2мъ,у кгтсг,<сщ,'- г~к/(К 1000) где Мг, — атомная масса цинка, г/моль; Уатт — объем тнтранта в конечной точке тнтрования, мл; егисгс;- — концентрация раствора К4Ре(СХ)и М; %; — объем колбы, мл; к, — объем пипетки мл.
Работа 23 Амперометрнческое титрование дихромата раствором гндрохинона В основе амперометрического титрования дихромат-иона гидрохиноном лежит окнслительно-восстановительная реакция СггОг + ЗСгН4(ОН)г+ 8Н 2Сг ++ ЗС4Н40г+ 7НгО Для индикации конечной точки титрования используют зависимость силы тока окисления гидрохинона от его конпентрации при потенциале графитового электрода 0,8 — 1,0 В. В этих условиях ион СггОгг электронеактивен, поэтому пока он не оттитрован, ток, протекающий через ячейку, постоянен и близок к нулю.
При появлении избьпка титранта через ячейку начинает протекать ток, пропорциональный его концентрации. Реагенты н аппаратура Гидрохинон, 0,0050 М стандартный раствор. Серная кислота„2 М раствор. 343 Установка для титрования. Ячейка с графитовым индикаторным электродом и хлоридсеребряным электродом сравнения. Выполнение определения. 1) Проверка выполнения линейной зависимости тока окисления гидрохинона от его концентрации при потенциале титрования 0,9 В. В стаканчик для титрования помещают 20 — 30 мл раствора НгБО4 (электроды должны быть погружены в раствор и не должны попадать в воронку, образующуюся при вращении стакана).
Осторожно полируют фильтровальной бумагой торец графитового электрода, вынув электрод из держателя. Поверхность элекь трода надо зачищать перед каждым титрованием. Подсоединяют электроды к установке для титрования, устанавливают на индикаторном электроде потенциал +0,9 В. Вымытую бюретку ополаскивают раствором гидрохинона, заполняют раствором гидрохинона и укрепляют в пггативе так, чтобы ее носик не касался стенок стакана при вращении (проверяют вручную1) и гидрохинон не попадал на электроды. Включают мотор, вращающий стакан, из бюретки добавляют раствор гидрохинона порциями по 0,10 мл и фиксируют показания гальванометра через 30 — 60 с после добавления каждой порции гидрохн~она.
По полученным данным строят график в координатах 1,— (г и убеждаются в наличии линейной зависимости. ?) Титрование иона Сгз07з . Анализируемый раствор в мерной колбе разбавляют до метки раствором Н,804. Аликвоту 20,00 мл помещают в стакан для титрования. Полируют торец графитового электрода фильтровальной бумагой, вынув электрод из держателя, Поместив электрод на место, титруют Сгг07~ раствором гидрохинона, прибавляя его порциями по 0,10 мл из микробюретки или по 5 капель вз обычной бюретки. В последнем случае дополнительно определяют объем капли. Через 30 — 60 с после добавления очередной порции титранта фиксируют показания гальванометра. После начала возрастания тока при появлении избытка титранта достаточно добавить еше 3 — 4 порции его.
Строят кривую титрования в координатах 1, — (г Найдя по кривой титрования объем израсходованного титранта, рассчитывают содержание ионов СггО~з (т, г) в анализируемом растворе с учетом стехиометрии реакцнн тнтровапия по формуле т=яус,о,'- гктте дн У,/(3 Г' 1000) где лв~,,о,*- — молярная масса иона СгзО~~, Рктт — объем титранта в конечной точке титрования, мл; е — концентрация титранта, М; (г, — объем колбы, мл; г; — объем пипетки, мл.
Работа 24 Амперометрическое ппроваиие никеля(П) раствором ЭДТА В основе титрования лежит реакция образования устойчивого комплекса 141(П) с ЭДТА ()5=4,2 10'в). В ацетатном буферном растворе с рН 4,0 — 4,5 (р'=ра;-=42 10гв 3,6 10 э=1„5 10'ь) реакция протекает достаточно быстро и поэтому возможно прямое титрование. В условиях титрования %(П) электронеактивен, поэтому до достижения конечной точки титрования через ячейку протекает лишь небольшой остаточный ток, Конец титрования устанавливают по возрастанию тока окисления ЭДТА при добавлении избытка тигранта. Реагенты и аппаратура ЭДТА, 0,0050 М стандартный раствор. Ацетатный буферный раствор с рН 4,0 — 4,5.
Установка для титрования. Ячейка с графнтовым индикаторным электродом и хлоридсеребряным электродом сравнения. Выполнение определенна. 1) Проверка вьтолнения линейной зависимости тока окисления ЗДТА от его кониентрации при попмнциале титрования 1,0 — 1,2 В. В стаканчик для титрования помешают 20 — 30 мл ацетатного буферного раствора (электроды должны быть погружены в раствор и не должны попадать в воронку, образующуюся при вращении стакана). Вынув графитовый электрод из держателя, оеторомсно полируют его торец фильтровальной бумагой. Не забудьте зто сделать и перед титрованием М(П)! Подсоединяют электроды к установке для тнтрования, устанавливают на графятовом электроде потенщил 1,0 — 1,2 В.
Вымытую бюретку ополаскивают и заполняют раствором ЭДТА, укрепляют бюретку так, чтобы ее носик не касался при вращении стенок стакана (проверяют вручную?) и титрант попадал прямо в раствор в стакане, а не на его стенки и не на электроды. Включают мотор, вращающий стакан, из бюретки прибавляют раствор ЭДТА порциями по 0,1 мл и через 30 — 60 с после добавления каждой порции титранта фиксируют показания гальванометра. зл5 По полученным данным строят график в координатах .,':'.:!-'. 1. — )~идти н убеждаются в наличии линейной зависимости. 2) Титрованив никеля(П). Анализируемый раствор в мерной колбе разбавлягот до метки ацепатным буферным раствором.
Аликвоту 20,00 мл помещают в стаканчик для титрования и тит- ":-',:~ф руют раствором ЭДТА, прибавляя титрант нз бюретки порциями по 0,50 мл или по 5 капель. В последнем случае дополнительно определяют объем капли. Показания гальванометра фиксиру« ют через 30 — б0 с после добавления каждой порции титранта. С начала возрастания тоха при добавлении избытка титранта „-:,'-" достаточно добавить еще 3 — 4 порции его. Строят кривую титровання в хоординатах 1е — кэдта.
Найдя по кривой титрования объем израсходованного титранта, рассчитывают содержание никеля (т, г) в анализируемом растворе по формуле '!Ф Мекгэдтасэдтагк/(Рк 1000)~ где дам — атомная масса %; Рэдта — объем титранта, ЭДТА; сэдта — концентрация титранта; к,— объем колбы, мл; объем пипетки, мп. Глава 7 ОПТИЧЕСКИЕ СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА Спектроскопические методы анализа основаны иа способности атомов и молекул вещества испускать, поглощать или рассеивать электромагнитное излучение.
Регистрируя непускание, поглощение или рассеяние электромагнитных волн анализируемой системой, получают совокупность сигналов, характеризующих ее качественный и количественный состав. Спектроскопические методы анализа позволяют получать и исследовать сигналы в различных областях спектра электромагнитных волн— от коротких рентгеновских до длинных радиоволн. Для аналитических целей наибольшее значение имеют спектроскопические методы, оперирующие с излучением оптического диапазона шкалы электромагнитных волн. Эти методы обычно делят на оптическую атомную и оптическую молекулярную спектроскопию. В данном разделе будут рассмотрены атомные и молекулярные оптические спектроскопические методы анализа, связанные с испусканием и поглощением электромагнитного излучения, 7.1.
пРинципы АНАлитичкской оптичжской спкктРоскопии Уе1 "ео е б Е; — Е,.=Ьб=дс1Ц; (7.1) где Е; н Š— энергии исходного и конечного состояний частицы, соответственно; Ь вЂ” постоянная Планка; ук — частота; 1.к — длина волны; с — скорость света. "н ~'ег еы У е Рнс. 7Д. Переходы между энергетическими уровнями частицы (о) и спектры ее испускания (б) и погдошеник (е) 347 Современная спектроскопии базируется на квантовой теории, согласно которой частица вещества (атом, молекула) может находиться только в определенных стационарных состояниях, которым отвечает некоторая дискрегная последовательносп энергии (энергетических уровней).
Состояние с минимальной энергией называют основным, а все остальные состояния — возбужденными. Переход частицы из одного стационарного состояния в другое сопровождается испусканием или поглощением кванта электромагнитного излучения — фотона. Не все мыслимые для частицы переходы осуществляются. Часть нх запрещена так называемыми правилами отбора. На рис. 7.1 представ- е, лена схема переходов между различными состояниями часпщы. Горизонтальные линии соответствуют уровням ее энергии различных состояний: Ео — уровень энергии основного состояния; Е„Еи Еа — уровни возбужденных состояний в порядке возрастания нх энергии.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
